專利名稱：綜合利用低次煙葉中煙堿及其副產(chǎn)品蘆丁的制備新工藝的制作方法
煙堿是一種重要的化工原料和產(chǎn)品。氧化煙堿可用于合成煙草；煙堿合成煙酸用于醫(yī)藥；煙堿還可以直接用于農(nóng)業(yè)，作為殺蟲劑和植物生長調(diào)節(jié)劑。煙堿殺蟲劑用于農(nóng)業(yè)，當害蟲已被殺死時而其自身數(shù)天內(nèi)即被分解而無殘留，對環(huán)境、作物和人類無任何不良影響，因此歐美、日本和東南亞等國都明文規(guī)定，在果蔬的成熟期必須使用該農(nóng)藥。醫(yī)藥工業(yè)的發(fā)展為煙堿提供了更大的市場。目前，國外以煙堿為原料生產(chǎn)煙酰胺(維生素P)、煙酸肌醇酯，使煙堿的需求量大增。煙草不僅含有煙堿等十幾種生物堿，文獻報導(dǎo)富含約1.3％的蘆丁，所以要提高附加值和經(jīng)濟效益，必須走綜合利用的圖徑。蘆丁用于治療毛細血管脆弱引起的出血病，并用作高血壓的輔助治療劑。用蘆丁為原料合成羥乙基蘆丁，用于治療靜脈曲張、靜脈炎等病。煙堿的提取方法主要有(1)經(jīng)典提取法，此法步驟繁雜，能源消耗大、低沸點乙醚損耗也大。(2)蒸餾提取，能耗大，對設(shè)備要求高，如用氯化汞沉淀，存在污染問題，是落后的方法。(3)離子交換法，回收率低，無明顯的優(yōu)越性。(4)超臨界萃取法，是目前最先進的方法，但設(shè)備復(fù)雜、昂貴、操作壓力高，難以掌握。(5)水提取有機溶劑萃取法，即用水浸提煙草，再將浸提液與有機溶劑混合后萃取硫酸煙堿；這是最有發(fā)展前途的一種方法，已有十年的發(fā)展歷史，近年我國也出現(xiàn)了一些生產(chǎn)裝備。其優(yōu)勢是它的節(jié)能性能，唯一的問題就是相分離的乳化現(xiàn)象，由于乳化使分離后水相不能再用，產(chǎn)生大量的污水，派生出環(huán)境污染的問題。另外，水提取有機溶劑萃取法生產(chǎn)硫酸煙堿時，煙草中富含約1.3％的蘆丁流失、棄去沒有被利用。
本發(fā)明的目的是提供一種在現(xiàn)有水提取有機溶劑萃取方法的工藝基礎(chǔ)上增加浸提液過大孔吸附樹脂床工序，從而可提高硫酸煙堿的得率，解決由于乳化使分離后水相不能再用，產(chǎn)生大量的污水，派生出環(huán)境污染的問題并能綜合利用煙草中富含的蘆丁，且其工藝簡單、耗能少、收益大的綜合利用煙葉中煙堿及其副產(chǎn)品蘆丁的制備新工藝。
本發(fā)明的目的可通過如下措施來實現(xiàn)一種綜合利用煙葉中煙堿及其副產(chǎn)品蘆丁的制備新工藝，含有下述工藝步驟(1)先將煙草按常規(guī)的水提取有機溶劑萃取煙堿工藝進行水提?。?2)將上述步驟的浸提液先粗濾，并用硫酸調(diào)節(jié)浸提液的PH值為5-8，經(jīng)沉淀后，吸取上清液過大孔吸附樹脂床；(3)將經(jīng)大孔吸附樹脂床吸附后的流出液與有機溶劑混合后萃取硫酸煙堿；(4)用乙醇洗脫大孔吸附樹脂床上的吸附物，回收乙醇后，噴霧干燥得副產(chǎn)品蘆丁。
在制備工藝中大孔吸附樹脂床的樹脂與煙草的重量比為1∶(1-5)。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點1、本發(fā)明在現(xiàn)有工藝基礎(chǔ)上加吸附后解決了水提有機溶劑萃取煙堿方法中出現(xiàn)的乳化和乳化派生的環(huán)境污染問題；消除了有機酸、多酚酸性單寧質(zhì)、蘆丁及它物對相平衡的影響，使得相分離清楚，保證了煙堿的正常相轉(zhuǎn)移，提高了硫酸煙堿的得率，并提高了分離速度。
2、本發(fā)明加吸附后，使煙草中富含約1.3％的蘆丁得以綜合利用，提高了煙草的經(jīng)濟價值和綜合利用效益。
3、本發(fā)明工藝簡單、投資少、耗能低、收益大。
本發(fā)明還將結(jié)合實施例作進一步詳述實施例一種綜合利用煙葉中煙堿及其副產(chǎn)品蘆丁的制備新工藝，含有下述工藝步驟1、低次煙草完全按水提有機溶劑萃取煙堿生產(chǎn)工藝進行2、浸提液先粗濾，5％硫酸調(diào)PH＝6，經(jīng)自然沉淀后，吸取上清液過1400大孔吸附樹脂床，樹脂為楊州制藥廠生產(chǎn)的1400大孔樹脂；固定床裝置，樹脂吸附量約[煙草重量(kg)∶樹脂重量(Kg)為2∶1]；3、經(jīng)大孔吸附樹脂床的流出液與有機溶劑混合萃取制備硫酸煙堿；4、60％乙醇洗脫大孔吸附樹脂床上的吸附物，減壓回收乙醇后，噴霧干燥水液部分，甲醇精制噴霧干燥部分得副產(chǎn)品蘆丁。采用該生產(chǎn)工藝，每公斤低次煙草得工業(yè)硫酸煙堿(40％)20g，得率2％；蘆丁(28％)38g，得率3.8％。
權(quán)利要求
1.一種綜合利用低次煙葉中煙堿及其副產(chǎn)品蘆丁的制備新工藝，其特征是含有下述工藝步驟(1)先將煙草按常規(guī)的水提取有機溶劑萃取煙堿工藝進行水提?。?2)將上述步驟的浸提液先粗濾，并用硫酸調(diào)節(jié)浸提液的PH值為5-8，經(jīng)沉淀后，吸取上清液過大孔吸附樹脂床；(3)將經(jīng)大孔吸附樹脂床吸附后的流出液與有機溶劑混合后萃取硫酸煙堿；(4)用乙醇洗脫大孔吸附樹脂床上的吸附物，回收乙醇后，噴霧干燥得副產(chǎn)品蘆丁。
2.如權(quán)利要求1所述的綜合利用煙葉中煙堿及其副產(chǎn)品蘆丁的制備工藝，其特征是在制備工藝中大孔吸附樹脂床的樹脂與煙草的重量比為1∶(1-5)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種綜合低次利用煙葉中煙堿及其副產(chǎn)品蘆丁的制備新工藝;含有下述工藝步驟:1．先將煙草完全按水提有機溶劑萃取煙堿生產(chǎn)工藝進行;2．浸提液先粗濾,硫酸調(diào)pH值,經(jīng)沉淀后,吸取上清液過大孔吸附樹脂床;3．經(jīng)大孔吸附樹脂床的流出液與有機溶劑混合萃取制備硫酸煙堿;4．用乙醇洗脫大孔吸附樹脂床上的吸附物,回收乙醇后,噴霧干燥得副產(chǎn)品蘆丁。本發(fā)明的工藝可提高硫酸煙堿的得率,解決由于乳化使分離后水相不能再用,產(chǎn)生大量的污水,派生出環(huán)境污染的問題;并能綜合利用煙草中富含的蘆丁,且其工藝簡單、耗能少、收益大。
文檔編號C07D311/40GK1201034SQ9711106
公開日1998年12月9日 申請日期1997年5月29日 優(yōu)先權(quán)日1997年5月29日
發(fā)明者張曉峰, 李玉林 申請人:中國科學(xué)院西北高原生物研究所