一種從槐米中提取蘆丁的新方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種從槐米中提取蘆丁的新方法，具體涉及一種超微粉體技術(shù)與連續(xù)逆流超聲相結(jié)合的方法，在超微粉碎的槐米中加入堿液后，連續(xù)逆流超聲提取后過(guò)濾得到浸提液，濾渣重復(fù)提取2次，合并濾液，調(diào)節(jié)PH酸沉，靜置，抽濾得蘆丁粗提物，加入甲醇使其溶解完全，再加入熱蒸餾水?dāng)嚢?，自然降溫至蘆丁重新結(jié)晶析出，重復(fù)結(jié)晶2次，再將最后得到的晶體過(guò)濾、烘干，即可得到高純度的蘆丁。本發(fā)明使用最少的溶劑達(dá)到了最大的溶解度，提取率高、提取時(shí)間短、提取成本低，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種從槐米中提取蘆丁的新方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從槐米中提取蘆丁的新方法，尤其涉及一種利用超微粉體技術(shù)與連續(xù)逆流超聲提取相結(jié)合的方法，屬于植物化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]蘆丁，別名蕓香苷、維生素P，是豆科植物槐樹(shù)的花及花蕾中的主要有效成分(槐米中蘆丁的含量高達(dá)89-28%)，味微苦，熔點(diǎn)177-178°C，略溶于水，能溶于熱水及乙醇。遇光易變質(zhì)，需在陰涼處保存。目前主要用于治療毛細(xì)血管的脆性和滲透性出血，降低人體血脂和膽固醇，治療高血壓、心血管疾病、胃病、皮膚病、糖尿病等多種疾病。此外它還有抗菌和抗輻射作用。蘆丁可直接作為藥品，也用于復(fù)配和藥物的中間體，具有廣闊的開(kāi)發(fā)前景。
[0003]傳統(tǒng)的提取蘆丁的方法有堿溶酸沉和乙醇回流法。這兩種方法都存在能耗高，提取時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)；堿溶酸沉法操作簡(jiǎn)單、能耗低，適合工業(yè)化生產(chǎn)要求，但蘆丁的提取率低；而乙醇回流法所得的提取物的純度較差，不能滿足原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。尋找一種高收率、高純度、工藝簡(jiǎn)單的蘆丁提取方法，提高原料利用率，降低成本，已成為目前蘆丁生產(chǎn)行業(yè)的當(dāng)務(wù)之急。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種原料利用率高、產(chǎn)品質(zhì)量高、工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低的提取蘆丁的新方法。
[0005]本發(fā)明的步驟如下:
a.將槐米超微粉碎，在粉碎的槐米中加入原料重量擴(kuò)11倍的PH值為8-10的堿液，在溫度40-50°C、固定超聲頻率20KHz、功率90-l20W下連續(xù)逆流萃取20-50min后過(guò)濾，濾渣重復(fù)提取2次，合并濾液，得到蘆丁浸提液；
b.在得到的上述浸提液中加入酸，調(diào)節(jié)PH值為2-4，靜置24h，抽濾得蘆丁粗提物；
c.在粗提物中加入2-4倍量的甲醇使其溶解完全，再加粗提物8倍量的90°C蒸餾水?dāng)嚢瑁匀唤禍刂撂J丁重新結(jié)晶析出，重復(fù)結(jié)晶2次；
d.將上述得到的晶體過(guò)濾、烘干，即可得到高純度的蘆丁。
[0006]步驟a中所述的堿液可以是石灰乳、氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉中的一種。
[0007]步驟b中所述的酸可以是鹽酸、硫酸中的一種。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:使用超微粉體技術(shù)，借助于特殊的機(jī)械力或物理化學(xué)作用，使普通物質(zhì)超細(xì)化，而不改變其化學(xué)組成，但能使物質(zhì)表面及界面發(fā)生奇特的變化，在使用時(shí)可取得普通粉末所無(wú)法達(dá)到的超常效果；再結(jié)合連續(xù)逆流超聲技術(shù)，使萃取劑連續(xù)不斷地與槐米接觸，而蘆丁在萃取劑中始終未達(dá)到飽和，所以蘆丁就會(huì)源源不斷地從槐米中溶解在萃取劑中，加之超聲波的空化效應(yīng)、機(jī)械振動(dòng)和熱效應(yīng)來(lái)增大物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)頻率和速度，加速了蘆丁的溶出，大大提高了蘆丁在溶劑中的溶解度。本發(fā)明不僅收率高，純度高，而且工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低。[0009]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1
將槐米超微粉碎，取IOOg粉碎的槐米中加入原料重量9倍的PH值為8的碳酸鈉溶液，在溫度40°C、固定超聲頻率20KHz、功率90W下連續(xù)逆流萃取50min后過(guò)濾，濾渣重復(fù)提取2次，合并濾液，在得到的浸提液中加入硫酸，調(diào)節(jié)PH值為4，靜置24h，抽濾，在得到的粗提物中加入2倍量的甲醇使其溶解完全，再加粗提物8倍量的90°C蒸餾水?dāng)嚢?，自然降溫至蘆丁重新結(jié)晶析出，重復(fù)結(jié)晶2次，再將得到的晶體過(guò)濾、烘干，即可得到高純度的蘆丁 14.2g，純度為98.8%。
[0011]實(shí)施例2
將槐米超微粉碎，取IOOg粉碎的槐米中加入原料重量10倍的PH值為9的石灰乳溶液，在溫度45°C、固定超聲頻率20KHz、功率IlOW下連續(xù)逆流萃取40min后過(guò)濾，濾渣重復(fù)提取2次，合并濾液，在得到的浸提液中加入鹽酸，調(diào)節(jié)PH值為3，靜置24h，抽濾，在得到的粗提物中加入3倍量的甲醇使其溶解完全，再加粗提物8倍量的90°C蒸餾水?dāng)嚢瑁匀唤禍刂撂J丁重新結(jié)晶析出，重復(fù)結(jié)晶2次，再將得到的晶體過(guò)濾、烘干，即可得到高純度的蘆丁15.2g，純度為 99.2%。
[0012]實(shí)施例3
將槐米超微粉碎，取IOOg粉碎的槐米中加入原料重量11倍的PH值為10的氫氧化鈉溶液，在溫度50°C、固定超聲.頻率20KHz、功率120W下連續(xù)逆流萃取20min后過(guò)濾，濾渣重復(fù)提取2次，合并濾液，在得到的浸提液中加入鹽酸，調(diào)節(jié)PH值為2，靜置24h，抽濾，在得到的粗提物中加入4倍量的甲醇使其溶解完全，再加粗提物8倍量的90°C蒸餾水?dāng)嚢?，自然降溫至蘆丁重新結(jié)晶析出，重復(fù)結(jié)晶2次，再將得到的晶體過(guò)濾、烘干，即可得到高純度的蘆丁 14.7g，純度為 98.6%。
【權(quán)利要求】
1.一種從槐米中提取蘆丁的新方法，其特征在于包括如下步驟: a.將槐米超微粉碎，在粉碎的槐米中加入原料重量擴(kuò)11倍的PH值為8?10的堿液，在溫度4(T50°C、固定超聲頻率20KHz、功率9(Tl20W下連續(xù)逆流萃取2(T50min后過(guò)濾，濾渣重復(fù)提取2次，合并濾液，得到蘆丁浸提液； b.在得到的上述浸提液中加入酸，調(diào)節(jié)PH值為2?4，靜置24h，抽濾得蘆丁粗提物； c.在粗提物中加入2?4倍量的甲醇使其溶解完全，再加粗提物8倍量的90°C蒸餾水?dāng)嚢?，自然降溫至蘆丁重新結(jié)晶析出，重復(fù)結(jié)晶2次； d.將上述得到的晶體過(guò)濾、烘干，即可得到高純度的蘆丁。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從槐米中提取蘆丁的新方法，其特征在于，步驟a中所述的堿液可以是石灰乳、氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從槐米中提取蘆丁的新方法，其特征在于，步驟b中所述的酸可以是鹽酸、硫酸中 的一種。
【文檔編號(hào)】C07H1/08GK103435667SQ201310423399
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】楊存 申請(qǐng)人:南京通澤農(nóng)業(yè)科技有限公司