專(zhuān)利名稱(chēng)：氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種活性染料中間體的生產(chǎn)方法，特別是涉及一種氨基苯基-13 -羥乙基砜硫酸酯的生產(chǎn)方法。
二背景技術(shù)：
目前對(duì)氨基苯基-P -羥乙基砜硫酸酯的生產(chǎn)工藝是采用由對(duì)乙酰苯胺、氯 磺酸、焦亞硫酸鈉、氫氧化鈉、環(huán)氧乙烷、硫酸等原料進(jìn)行合成，其合成過(guò)程 包括如下步驟
A、磺化工序首先將計(jì)量好的氯磺酸加入磺化釜內(nèi)，再將計(jì)量好的退熱冰 投入磺化釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)(設(shè)計(jì)氯磺酸過(guò)量)，磺化反應(yīng)為放熱反應(yīng)，制冷時(shí)用-io 'C以下的冰鹽水，通過(guò)夾套反應(yīng)釜進(jìn)行降溫、控制溫度，使反應(yīng)順利進(jìn)行。在 反應(yīng)過(guò)程中有大量氯化氫氣體產(chǎn)生,設(shè)計(jì)采用四級(jí)水吸收，氯化氫氣體溶于水生
成30-33%的工業(yè)用鹽酸。在投料過(guò)程中，溫度控制在45。C左右，投料時(shí)間為3h，
一部分生成磺酰氯， 一部分生成苯磺酸，投料完畢后，生成的苯磺酸在過(guò)量氯磺
酸作用下,轉(zhuǎn)化成磺酰氯。該反應(yīng)過(guò)程為吸熱反應(yīng)，磺化釜要保持一定的溫度，
使磺化反應(yīng)進(jìn)行到底。投料完畢后，釜內(nèi)溫度控制在6(TC左右,保持2h，靜置8h，
然后將磺化物投入水解釜內(nèi)，加入一定量的水,使過(guò)量的氯磺酸水解掉，水解溫
度控制在35'C左右。在水解過(guò)程中同樣有氯化氫氣體產(chǎn)生，采用上述的方法進(jìn)行
回收。充分反應(yīng)完畢后，反應(yīng)生成物加入冰水冷卻沉淀析出，然后過(guò)濾、離心脫
水，濾液(10-15%的硫酸)噸產(chǎn)量為4噸，全部回收到縮合工段。反應(yīng)方程式為 NH訓(xùn)3 ，嗎
I + HS03CI - I + H2S04+ HCI
S09CI
4B、還原、縮合工序?qū)⒂?jì)量好的焦亞硫酸鈉用800kg水溶解(焦亞硫酸鈉
水解后生成亞硫酸氫鈉)后投入還原釜內(nèi)，用30%的燒堿調(diào)ra值到7. 5-7.8,溫度
降至l(TC左右，再將磺酰氯緩慢加入，并用堿液調(diào)PH值到7. 5-7. 8，溫度控制在
40-42t:之間，還原過(guò)程需要3h，還原生成磺酰鈉，然后將磺酰鈉移至縮合釜內(nèi)，
加入一定量的環(huán)氧乙烷，升溫至65°C,磺酰鈉在環(huán)氧乙烷作用下，縮合成磺酰
醇。在反應(yīng)過(guò)程中要不斷加入磺化工段中的酸性母液，調(diào)PH值到7.5-8，環(huán)氧
乙烷加完后,保溫2h,然后降溫放料離心脫水,脫出的母液呈弱堿性,噸產(chǎn)品產(chǎn)生
量為5噸，排向調(diào)節(jié)池治理后排放。
還原、縮合工段反應(yīng)式如下 OTCH3
NaHS0q
NaOH
40°C
h(HC0CH3
+ NaCI + NagSO- + H20
SO Na
H 0
o
SO Na
HCOCH，
NaOH
S02CH2CH20H
C、酯化工序?qū)⒂?jì)量好的磺酰醇加入到酯化釜內(nèi)，加入一定量的硫酸進(jìn)行
水解，水解2h后結(jié)束；升溫至150-170'C進(jìn)行酯化，2h后酯化反應(yīng)結(jié)束。開(kāi)始
升溫干燥，干燥后粉碎包裝，成品入庫(kù)。在水解酯化反應(yīng)中有乙酸氣體產(chǎn)生，
將乙酸氣體引至冰醋酸回收塔進(jìn)行回收，作為副產(chǎn)品出售。反應(yīng)式如下
jHC0CH3 臨
H2S04 "o-"o;
CH3COOH
S02CH2CH20H
S02CH2CH20S020H實(shí)踐表明該工藝收率較低(約70%左右)；原材料消耗多，其消耗為(每
噸產(chǎn)品需消耗原料T/T):乙酰苯胺0.65T/T，氯磺酸3T/T,焦亞硫酸鈉 0.4-0. 5T/T，環(huán)氧乙烷O. 3T/T，液堿(30%) 1.8T/T,硫酸0. 55T/T。生產(chǎn)過(guò) 程中產(chǎn)生大量廢鹽酸、廢硫酸、廢乙酸和高鹽廢水等廢物，如廢鹽酸8-10T/T、 廢硫酸10-15T/T、廢乙酸O. 15-0.2T/T、高鹽廢水6-8T/T。
為了克服目前工藝中產(chǎn)品收率低、原材料消耗多和三廢產(chǎn)量大等缺點(diǎn)，需 要開(kāi)發(fā)一種更經(jīng)濟(jì)的生產(chǎn)方法來(lái)取代現(xiàn)有工藝。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題克服背景技術(shù)中的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)化、 收率較高、三廢較少的氨基苯基-羥乙基砜硫酸酯的生產(chǎn)方法。 本發(fā)明的技術(shù)方案是
一種對(duì)氨基苯基-e-羥乙基砜硫酸酯的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟 (1)將對(duì)硝基氯苯、巰基乙醇加入N,N 二甲基甲酰胺溶劑中，溶解并混合 均勻，再緩慢加入氫氧化鈉，其中對(duì)硝基氯苯、巰基乙醇、N,N二甲基甲酰胺和 氫氧化鈉的摩爾比為l: 1-1.2: 1.5-2: 1，氫氧化鈉控制在3-5h內(nèi)加完，加完
氫氧化鈉后再反應(yīng)3-5h得到反應(yīng)產(chǎn)物，反應(yīng)溫度控制在50-80"C;
反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾后除去固體NaCl，得濾液；將濾液在60-150mmHg、 120-150°C 條件下減壓蒸餾l-2h,蒸出水分和N,N二甲基甲酰胺，得到對(duì)硝基苯基-e-羥 乙基硫醚；
(2) 將對(duì)硝基苯基-羥乙基硫醚、鎢酸鹽催化劑加入氧化釜，然后在攪 拌下緩慢加入雙氧水，雙氧水、對(duì)硝基苯基-P-羥乙基硫醚的摩爾比為1-1.3: 1,雙氧水的持續(xù)加入時(shí)間控制在2-5h內(nèi)，溫度控制在80-100°C，然后在95-100 。C下反應(yīng)1-3h，停止攪拌，冷卻至75-8CTC，然后將氧化料放入結(jié)晶釜，降溫 至20-25X:，真空抽濾分離出氧化結(jié)晶料；
(3) 向氧化結(jié)晶料中加入溶劑水、催化劑，氧化結(jié)晶料、水和催化劑的質(zhì) 量比為1: 1.3-1.7: 0.005-0.008，在40-110。C、氫氣壓力為1. 5MPa-2. 5MPa 條件下進(jìn)行加氫反應(yīng)3-6h，經(jīng)分離得到加氫產(chǎn)物；所述催化劑為鈀炭催化劑；(4)將加氫產(chǎn)物加入酯化鍋中，加入純硫酸，加氫產(chǎn)物與純硫酸的摩爾比 為1: 1-1.05,攪拌混勻后升溫至100-130°C，反應(yīng)1-2h后出料，經(jīng)粉碎后得 到對(duì)氨基苯基-P -羥乙基砜硫酸酯。
所述步驟(1)中過(guò)濾除去固體NaCl是在溫度低于40。C條件下進(jìn)行。 所述鎢酸鹽為鎢酸鈉，鎢酸鈉質(zhì)量為對(duì)硝基苯基-p-羥乙基硫醚質(zhì)量的 0.1%-0. 3%。
所述步驟(2)中真空抽濾時(shí)的真空度為0. 04 MPa-O. 06Mpa;雙氧水的質(zhì)量 百分比濃度為30-35%。
所述步驟(3)中的分離是先通過(guò)壓濾回收催化劑，然后進(jìn)行冷卻結(jié)晶，冷 卻溫度為O-l(TC，然后在真空度為0. 04 MPa-O. 06MPa時(shí)抽濾，進(jìn)行固液分離。
本發(fā)明有關(guān)的化學(xué)反應(yīng)方程式
<formula>formula see original document page 7</formula>NH5
NH54.
+ ,4
302CH2CH20H
^)2CH2CH20S020H
本發(fā)明的積極有益效果
1、 本發(fā)明工藝產(chǎn)品的收率達(dá)85%左右，收率較原工藝明顯提高，原料消耗 降低，提高了原料的利用率；副產(chǎn)物氯化鈉較少，廢酸、廢水等三廢較少，生 產(chǎn)廢水由原來(lái)每噸產(chǎn)品產(chǎn)廢水6-8T減少到1-2T，實(shí)現(xiàn)了節(jié)能減排，降低了生產(chǎn)成本。
2、 本發(fā)明工藝簡(jiǎn)化，生產(chǎn)穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，有利于推廣應(yīng)用。
四
圖l:對(duì)氨基苯基-e-羥乙基砜硫酸酯的生產(chǎn)工藝流程示意圖。
五具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一參見(jiàn)圖i，對(duì)氨基苯基-e-羥乙基砜硫酸酯的生產(chǎn)工藝，包括如
下步驟
(1)向反應(yīng)釜l中加入N,N二甲基甲酰胺(DMF)，然后加入對(duì)硝基氯苯、
巰基乙醇，溶解并混合均勻，再緩慢加入固體氫氧化鈉，對(duì)硝基氯苯、巰基乙
醇、N，N二甲基甲酰胺、固體氫氧化鈉的摩爾比為1: 1-1.2: 1.5-2: 1，固體 氫氧化鈉控制在3-5h內(nèi)加完，加完氫氧化鈉后再反應(yīng)3-5h得到反應(yīng)產(chǎn)物，反 應(yīng)溫度控制在50-80°C;
將反應(yīng)產(chǎn)物在低于4CTC的溫度下經(jīng)過(guò)濾池2過(guò)濾，除去固體NaCl后得濾液； 濾液進(jìn)入真空蒸餾釜3，將濾液在60-150mmHg、 120-15(TC條件下減壓蒸餾卜2h, 真空蒸餾釜3通過(guò)冷凝器4和真空罐5連接，蒸出水分和N， N 二甲基甲酰胺， 在真空蒸餾釜3底部出口得到對(duì)硝基苯基-P -羥乙基硫醚；分離出的N， N 二甲 基甲酰胺可循環(huán)利用；
(2)將對(duì)硝基苯基-P-羥乙基硫醚、鎢酸鈉加入氧化釜6中，然后緩慢加
8入雙氧水并攪拌，溫度控制在80-10(TC，雙氧水持續(xù)加入時(shí)間控制在2-5h內(nèi)。 其中雙氧水和對(duì)硝基苯基-P-羥乙基硫醚的摩爾比為1-1.3: 1，雙氧水的 質(zhì)量百分比濃度為30-35%，媽酸鈉質(zhì)量是對(duì)硝基苯基-3-羥乙基硫醚質(zhì)量的 0.1-0. 3%。
雙氧水加完后在95-IO(TC下再反應(yīng)1-3h,停止攪拌，冷卻至75-8(TC，然 后將氧化料放入結(jié)晶釜7，降溫至20-25'C,在真空抽濾槽8中進(jìn)行真空抽濾， 真空度為0.04 MPa-0.06Mpa,分離出氧化結(jié)晶料，廢水至廢水處理；
(3) 將氧化結(jié)晶料、水和鈀炭催化劑Pd/C按1: 1.3-1.7: 0.005-0.008 的質(zhì)量比加入加氫釜9，在40-ll(TC、氫氣壓力為1.5-2. 5MPa條件下加氫反應(yīng) 3-6h，經(jīng)分離得加氫產(chǎn)物；其中鈀炭催化劑Pd/C中鈀的質(zhì)量含量為1-4%;
分離時(shí)加氫產(chǎn)物先通過(guò)壓濾回收催化劑，然后進(jìn)入冷卻結(jié)晶釜io，在o-io 。C時(shí)加氫產(chǎn)物結(jié)晶，然后在真空抽濾槽ll中真空抽濾，進(jìn)行固液分離，真空度 為0. 04 MPa-0. 06Mpa;
(4) 將加氫產(chǎn)物加入酯化鍋中，加入100%的純硫酸，加氫產(chǎn)物與純硫酸的 摩爾比為1: 1-1.05，攪拌混勻，升溫至100-130°C，反應(yīng)l-2h后出料，經(jīng)粉 碎即得到對(duì)氮基苯基-P -羥乙基砜硫酸酯。
實(shí)施例二參見(jiàn)圖l,同實(shí)施例l步驟相同，不同之處在于工藝參數(shù)，具體
如下
(1) 反應(yīng)釜l中對(duì)硝基氯苯、巰基乙醇、DMF和固體氫氧化鈉的摩爾比為 1: 1: 1.5: 1，固體氫氧化鈉控制在3-4h內(nèi)加完，加完氫氧化鈉后再反應(yīng)3-4h 得到反應(yīng)產(chǎn)物；反應(yīng)溫度控制在50-60°C;
將反應(yīng)產(chǎn)物在38匸的溫度下經(jīng)過(guò)濾池2過(guò)濾，除去固體NaCl后得濾液；濾 液進(jìn)入真空蒸餾釜3，將濾液在60-80mraHg、 120-130。C條件下減壓蒸餾1. 5h;
(2) 氧化釜6反應(yīng)溫度為80-9(TC，雙氧水持續(xù)加入時(shí)間控制在2-3h內(nèi)。 雙氧水和對(duì)硝基苯基-P-羥乙基硫醚的摩爾比為1: 1，雙氧水的質(zhì)量百分比濃 度為32%,鎢酸鈉質(zhì)量是對(duì)硝基苯基-3 -羥乙基硫醚質(zhì)量的0.1%。
雙氧水加完后在95-IO(TC下再反應(yīng)1-1. 5h，停止攪拌，冷卻至75t:左右，然后將氧化料放入結(jié)晶釜7，降溫至23-C左右，在真空抽濾槽8中進(jìn)行真空抽濾，真空度為0.04 MPa-0.05Mpa，分離出氧化結(jié)晶料，廢水至廢水處理；
(3) 將氧化結(jié)晶料、水和鈀炭催化劑按l: 1.5: 0.005-0.008的質(zhì)量比加入加氫釜9，在40-70。C、氫氣壓力為1.5MPa-2.0MPa條件下加氫反應(yīng)4-6h，經(jīng)分離得加氫產(chǎn)物；
分離時(shí)加氫產(chǎn)物先通過(guò)壓濾回收催化劑，然后進(jìn)入冷卻結(jié)晶釜IO，在0-10。C時(shí)加氫產(chǎn)物結(jié)晶，然后在真空抽濾槽11中真空抽濾，進(jìn)行固液分離，真空度為0. 04 MPa-0. 06Mpa;
(4) 將加氫產(chǎn)物加入酯化鍋中，加入100%的純硫酸，加氫產(chǎn)物與純硫酸的摩爾比為1: 1-1.05，攪拌混勻，升溫至100-130。C，反應(yīng)l-2h后出料，經(jīng)粉碎即得到對(duì)氨基苯基-P -羥乙基砜硫酸酯。
實(shí)施例三參見(jiàn)圖l，同實(shí)施例l步驟相同，不同之處在于工藝參數(shù)，具體
如下
(1) 反應(yīng)釜1中對(duì)硝基氯苯、巰基乙醇、DMF、固體氫氧化鈉的摩爾比為1:1.2: 2: 1，固體氫氧化鈉控制在3-5h內(nèi)加完，加完氫氧化鈉后再反應(yīng)3-5h得到反應(yīng)產(chǎn)物；反應(yīng)溫度控制在70-8(TC;
將反應(yīng)產(chǎn)物在3(TC的溫度下經(jīng)過(guò)濾池2過(guò)濾，除去固體NaCl后得濾液；濾液進(jìn)入真空蒸餾釜3,將濾液在90-120mmHg、 130-140。C條件下減壓蒸餾2h;
(2) 將對(duì)硝基苯基-e-羥乙基硫醚、鎢酸鈉加入氧化釜6中，然后緩慢加入雙氧水并攪拌，溫度控制在90-IO(TC，雙氧水持續(xù)加入時(shí)間控制在2-4h內(nèi)。雙氧水和對(duì)硝基苯基-e-羥乙基硫醚的摩爾比為1.3: 1,雙氧水的質(zhì)量百分比濃度為33%，鎢酸鈉質(zhì)量是對(duì)硝基苯基-P -羥乙基硫醚質(zhì)量的0. 2%。
雙氧水加完后在98-10(TC下再反應(yīng)2h，停止攪拌，冷卻至78'C左右，然后將氧化料放入結(jié)晶釜7，降溫至24-C左右，在真空抽濾槽8中進(jìn)行真空抽濾，真空度為0.05 MPa-0.06Mpa，分離出氧化結(jié)晶料，廢水至廢水處理；
(3) 將氧化結(jié)晶料、水和鈀炭催化劑按l: 1.3: 0.007的質(zhì)量比加入加氫釜9,在90-10(TC、氫氣壓力為2.0-2.5MPa條件下加氫反應(yīng)3-4h,經(jīng)分離得加氫產(chǎn)物；
(4)將加氫產(chǎn)物加入酯化鍋中，加入100%的純硫酸，加氫產(chǎn)物與純硫酸的摩爾比為1: 1.05，攪拌混勻，升溫至110-120°C,反應(yīng)1.5-2h后出料，經(jīng)粉
碎即得到對(duì)氨基苯基-0 -羥乙基砜硫酸酯。
實(shí)施例四參見(jiàn)圖l，同實(shí)施例l步驟相同，不同之處在于工藝參數(shù)，具體如下
(1) 反應(yīng)釜1中對(duì)硝基氯苯、巰基乙醇、DMF、固體氫氧化鈉的摩爾比為1:1.1: 1.7: 1，固體氫氧化鈉控制在3-5h內(nèi)加完，加完氫氧化鈉后再反應(yīng)3-5h得到反應(yīng)產(chǎn)物；反應(yīng)溫度控制在60-70°C;進(jìn)入真空蒸餾釜3的濾液在120-150mmHg、 120-130。C條件下減壓蒸餾1. 5h;
(2) 氧化釜6中溫度控制在90-100°C，雙氧水持續(xù)加入時(shí)間控制在3-4h內(nèi)。雙氧水和對(duì)硝基苯基-e-羥乙基硫醚的摩爾比為1.2: 1，雙氧水的質(zhì)量百分比濃度為34%,鎢酸鈉質(zhì)量是對(duì)硝基苯基-P -羥乙基硫醚質(zhì)量的0. 25%。
雙氧水加完后在95-10(TC下再反應(yīng)2.5h,停止攪拌，冷卻至80。C左右，然后將氧化料放入結(jié)晶釜7，降溫至25。C左右，在真空抽濾槽8中進(jìn)行真空抽濾，真空度為0.04 MPa-0.06Mpa，分離出氧化結(jié)晶料，廢水至廢水處理；
(3) 將氧化結(jié)晶料、水和鈀炭催化劑按l: 1.6: 0.007的質(zhì)量比加入加氫釜9，在90-ll(TC、氫氣壓力為1.5-2.0MPa條件下加氫反應(yīng)3-4h，經(jīng)分離得加氫產(chǎn)物；
(4) 將加氫產(chǎn)物加入酯化鍋中，加入100%的純硫酸，加氫產(chǎn)物與純硫酸的摩爾比為l: 1，攪拌混勻，升溫至125"C，反應(yīng)1.5h后出料，經(jīng)粉碎即得到對(duì)氨基苯基-3 -羥乙基砜硫酸酯。
權(quán)利要求
1、一種對(duì)氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟(1)將對(duì)硝基氯苯、巰基乙醇加入N，N二甲基甲酰胺溶劑中，溶解并混合均勻，再緩慢加入氫氧化鈉，其中對(duì)硝基氯苯、巰基乙醇、N，N二甲基甲酰胺和氫氧化鈉的摩爾比為1∶1-1.2∶1.5-2∶1，氫氧化鈉控制在3-5h內(nèi)加完，加完氫氧化鈉后再反應(yīng)3-5h得到反應(yīng)產(chǎn)物，反應(yīng)溫度控制在50-80℃；反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾后除去固體NaCl，得濾液；將濾液在60-150mmHg、120-150℃條件下減壓蒸餾1-2h，蒸出水分和N，N二甲基甲酰胺，得到對(duì)硝基苯基-β-羥乙基硫醚；(2)將對(duì)硝基苯基-β-羥乙基硫醚、鎢酸鹽催化劑加入氧化釜，然后在攪拌下緩慢加入雙氧水，雙氧水、對(duì)硝基苯基-β-羥乙基硫醚的摩爾比為1-1.3∶1，雙氧水的持續(xù)加入時(shí)間控制在2-5h內(nèi)，溫度控制在80-100℃，然后在95-100℃下反應(yīng)1-3h，停止攪拌，冷卻至75-80℃，然后將氧化料放入結(jié)晶釜，降溫至20-25℃，真空抽濾分離出氧化結(jié)晶料；(3)向氧化結(jié)晶料中加入溶劑水、催化劑，氧化結(jié)晶料、水和催化劑的質(zhì)量比為1∶1.3-1.7∶0.005-0.008，在40-110℃、氫氣壓力為1.5MPa-2.5MPa條件下進(jìn)行加氫反應(yīng)3-6h，經(jīng)分離得到加氫產(chǎn)物；所述催化劑為鈀炭催化劑；(4)將加氫產(chǎn)物加入酯化鍋中，加入純硫酸，加氫產(chǎn)物與純硫酸的摩爾比為1∶1-1.05，攪拌混勻后升溫至100-130℃，反應(yīng)1-2h后出料，經(jīng)粉碎后得到對(duì)氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的對(duì)氨基苯基-e-羥乙基砜硫酸酯的生產(chǎn)工藝，其 特征在于所述步驟(1)中過(guò)濾除去固體NaCl是在溫度低于4(TC條件下進(jìn)行。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的對(duì)氨基苯基-e-羥乙基砜硫酸酯的生產(chǎn)工藝，其 特征在于所述鎢酸鹽為鎢酸鈉，鎢酸鈉質(zhì)量為對(duì)硝基苯基-P-羥乙基硫醚質(zhì) 量的0.1%-0. 3%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氨基苯基-P-羥乙基砜硫酸酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟(2)中真空抽濾時(shí)的真空度為0.04 MPa-0.06MPa。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氨基苯基-e-羥乙基砜硫酸酯的生產(chǎn)工藝，其 特征在于所述步驟(2)中雙氧水的質(zhì)量百分比濃度為30-35%。
6、 根據(jù)權(quán)利要求卜5任一項(xiàng)所述的對(duì)氨基苯基-3-羥乙基砜硫酸酯的生產(chǎn) 工藝，其特征在于所述步驟(3)中的分離是先通過(guò)壓濾回收催化劑，然后進(jìn) 行冷卻結(jié)晶，冷卻溫度為0-10°C，然后在真空度為0.04 MPa-O. 06MPa時(shí)抽濾， 進(jìn)行固液分離。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯的生產(chǎn)方法。該方法將對(duì)硝基氯苯、巰基乙醇加入DMF中，再緩慢加入氫氧化鈉，四者的摩爾比為1∶1-1.2∶1.5-2∶1，加完氫氧化鈉后再反應(yīng)3-5h，反應(yīng)溫度50-80℃；經(jīng)過(guò)濾、減壓蒸餾得到初步產(chǎn)物；將該初步產(chǎn)物、鎢酸鹽、雙氧水加入氧化釜，在95-100℃下反應(yīng)1-3h，經(jīng)冷卻、結(jié)晶、真空抽濾分離出氧化結(jié)晶料；氧化結(jié)晶料再經(jīng)加氫反應(yīng)、酯化反應(yīng)，得到對(duì)氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯。本發(fā)明的產(chǎn)品收率達(dá)85％左右，副產(chǎn)物氯化鈉較少，廢酸、廢水等三廢較少，生產(chǎn)廢水由原來(lái)噸產(chǎn)品產(chǎn)廢水6-8T減少到1-2T，該工藝降低了生產(chǎn)成本，有利于推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07C315/04GK101525309SQ20091006470
公開(kāi)日2009年9月9日 申請(qǐng)日期2009年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月23日
發(fā)明者任明安, 李仲軍, 苗建三 申請(qǐng)人:開(kāi)封市隆興化工有限公司