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一種卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法與流程

文檔序號(hào):12358391閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,對(duì)卷煙煙氣進(jìn)行樣品前處理,采用多維液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)前處理所得待測(cè)樣品進(jìn)行定性定量分析,所述多維液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)包括依次連接的第一維液相色譜裝置、第二維液相色譜裝置、質(zhì)譜裝置。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述卷煙煙氣中亞硝胺包括有N-亞硝基去甲基煙堿、4-(甲基亞硝基氨基)-l-(3-比啶基)-1-丁酮、N-亞硝基假木賊堿和N-亞硝基新煙草堿。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述樣品前處理包括以下步驟:

1)選取卷煙煙支,點(diǎn)燃后采用濾片捕集方式捕集卷煙煙氣;

2)將濾片進(jìn)行超聲萃取后靜置、離心,取上清液過(guò)濾后,即得待測(cè)樣品。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述采用多維液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)前處理所得待測(cè)樣品進(jìn)行定性定量分析,包括以下步驟:

A)配制標(biāo)準(zhǔn)樣品:配制混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液、內(nèi)標(biāo)溶液和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液;

B)樣品定性檢測(cè):分別將步驟A)配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品和經(jīng)樣品前處理后待測(cè)樣品進(jìn)行多維液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)檢測(cè),通過(guò)第一維液相色譜裝置進(jìn)行餾分后,由所述第二維液相色譜裝置進(jìn)行分離,再由所述質(zhì)譜裝置進(jìn)行測(cè)定,比較保留時(shí)間、質(zhì)譜掃描進(jìn)行定性,確定待測(cè)樣品中4種亞硝胺成分;

C)樣品定量檢測(cè):分別將步驟A)配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品和經(jīng)樣品前處理后待測(cè)樣品進(jìn)行多維液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)檢測(cè),通過(guò)第一維液相色譜裝置進(jìn)行餾分后,由所述第二維液相色譜裝置進(jìn)行分離,再由所述質(zhì)譜裝置進(jìn)行測(cè)定,采用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行MRM定量,獲得待測(cè)樣品中4種亞硝胺成分的含量。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述步驟B)或C)中,所述第一維液相色譜裝置的色譜條件為:

第一維液相色譜:正相液相色譜;色譜柱:強(qiáng)陽(yáng)離子交換色譜柱;檢測(cè)波長(zhǎng):220-240nm;柱溫:25-35℃;流速:0.5-1.5mL/min;進(jìn)樣量:5-15μl;流動(dòng)相A相:5-15mmol/LKH2PO4+1-10mmol/L H3PO4+80-90%H2O+10-20%CH3CN,pH=2-4;流動(dòng)相B相:5-15mmol/LKH2PO4+1-10mmol/L H3PO4+0.1-1.0mol/L KCl+80-90%H2O+10-20%CH3CN,pH=2-4;梯度洗脫。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述梯度洗脫的具體程序?yàn)椋?/p>

0-5min,A相:B相體積比為100:0-90:10;

5-5.1min,A相:B相體積比為90:10-60:40;

5.1-15min,A相:B相體積比為60:40-0:100;

15-15.1min,A相:B相體積比為0:100-100:0;

15.1-40min,A相:B相體積比為100:0-100:0。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述步驟B)或C)中,所述第二維液相色譜裝置的條件為:

第二維液相色譜:反相液相色譜;色譜柱:C18柱;柱溫:25-35℃;流速:0.2-0.3mL/min;進(jìn)樣量:5-15μl;流動(dòng)相A相:1-10mmol/L NH4Ac+92-98%H2O+2-8%CH3CN;流動(dòng)相B相:1-10mmol/L NH4Ac+92-98%CH3CN+2-8%H2O;梯度洗脫。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述梯度洗脫的具體程序?yàn)椋?/p>

0-10min,A相:B相體積比為100:0-100:0;

10-20min,A相:B相體積比為100:0-0:100;

20-22min,A相:B相體積比為0:100-0:100;

22-22.1min,A相:B相體積比為0:100-100:0;

22-25min,A相:B相體積比為100:0-100:0。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述步驟B)或C)中,所述質(zhì)譜裝置的條件為:

質(zhì)譜:三重四極桿質(zhì)譜;電離方式:ESI;掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM;清洗進(jìn)樣針程序:needle wash 20-40s;質(zhì)譜流路切換:從8-12min開(kāi)始掃描,26-30min結(jié)束。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述步驟B)或C)中,所述第一維液相色譜裝置與第二維液相色譜裝置之間還設(shè)有第二維捕集柱;所述第二維捕集柱的條件為:

色譜柱:C18柱;流動(dòng)相A相:5-15mmol/L KH2PO4+1-10mmol/L H3PO4+80-90%H2O+10-20%CH3CN,pH=2-4;流動(dòng)相B相:1-10mmol/L NH4Ac+92-98%H2O+2-8%CH3CN;梯度洗脫。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的卷煙煙氣中亞硝胺釋放量的分析方法,其特征在于,所述梯度洗脫的具體程序?yàn)椋?-30min,A相:B相體積比為100:0-0:100。

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