本發(fā)明涉及藥物檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種雙醋瑞因原料成品中大黃醛的檢測方法。

背景技術(shù)：

雙醋瑞因，分子式C19H12O8，化學(xué)名稱：4，5-二乙酰-9，10-二氧-9，10-二氧-2-蒽羧酸，是骨關(guān)節(jié)炎IL-1的重要低高、檢測結(jié)果準(zhǔn)確性低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種雙醋瑞因原料成品中大黃醛的檢測方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案：一種雙醋瑞因原料成品中大黃醛的檢測方法，該方法是采用高效液相色譜法進行的，包括下述步驟：

（1）配制雙醋瑞因樣品溶液，所述雙醋瑞因樣品溶液包括供試品溶液和大黃醛對照品溶液；

（2）將步驟（1）所得樣品溶液注入高效液相色譜儀，用流動相進行洗脫，并記錄色譜圖；其中，所述供試品溶液的制備方法包括下述步驟：取雙醋瑞因成品約1g，精密稱定置25ml量瓶，加入0.5mol/L氫氧化鈉溶液15ml，溶解后加入10ml三乙胺，搖勻，取上清液離心，精密取上清液5ml置25量瓶，用3mol/L鹽酸溶液定容至刻度處，得到供試品溶液；

所述高效液相色譜法的色譜柱固定相填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠；流動相的配制為磷酸鹽緩沖液：乙腈=20：80。

優(yōu)選的，其中所述磷酸鹽緩沖溶液為取磷酸二氫鉀0.5g，溶于1000ml水中。

優(yōu)選的，其中所述高效液相色譜法的色譜柱，柱溫為30℃，檢測波長為260nm。

優(yōu)選的，所述雙醋瑞因樣品溶液還包括大黃醛對照品溶液；

所述大黃醛對照品溶液的制備方法包括下述步驟：取大黃醛對照品約15mg，精密稱定置50ml量瓶，用二甲基乙酰胺溶解并定容至刻度處，搖勻；精密量取5ml，置100ml量瓶，加入20ml三乙胺，用3mol/L鹽酸溶液定容至刻度處；精密量取5ml，置100ml量瓶，用3mol/L鹽酸溶液定容至刻度處；精密量取10ml，置25ml量瓶，用3mol/L鹽酸溶液定容至刻度處，得到大黃醛對照品溶液。

優(yōu)選的，在高效液相色譜法檢測步驟（2）中，精密量取對照品溶液、供試品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖，注入液相色譜儀中樣品溶液的量均為50μl。

本發(fā)明的檢測方法在同一液相條件下測定雙醋瑞因原料成品中大黃醛的含量，所述檢測方法操作簡便、分離度高、測定方法專屬性強、檢測結(jié)果準(zhǔn)確可信。

實施方式

實施例1

（1）配制雙醋瑞因樣品溶液，所述雙醋瑞因樣品溶液包括供試品溶液和大黃醛對照品溶液

（2）將步驟（1）所得樣品溶液注入高效液相色譜儀，用流動相進行洗脫，并記錄色譜圖；其中，所述供試品溶液的制備方法包括下述步驟：取雙醋瑞因成品約1g，精密稱定置25ml量瓶，加入0.5mol/L氫氧化鈉溶液15ml，溶解后加入10ml三乙胺，搖勻，取上清液離心，精密取上清液5ml置25量瓶，用3mol/L鹽酸溶液定容至刻度處，得到供試品溶液。

所述高效液相色譜法的色譜柱固定相填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠；流動相的配制為磷酸鹽緩沖液乙腈=20：80，磷酸鹽緩沖液由0.5g磷酸二氫鉀，溶于1000ml水中制成。