專利名稱：用于單晶生長裝置的結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于熔體單晶生長設(shè)備領(lǐng)域，特別涉及一種用于坩堝下降法單晶生長裝 置的結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器。
背景技術(shù)：
坩堝下降法，即Bridgman-Stockbarger法(簡稱B-S法)是一種重要的熔體單晶生 長方法。B-S單晶生長裝置一般為兩溫區(qū)、雙爐筒生長爐，通過加熱元件和爐膛內(nèi)隔熱、 保溫材料的配置來形成高溫熔化區(qū)和具有合適溫度梯度的結(jié)晶區(qū)，以達(dá)到生長單晶體的 目的。由于不同的晶體材料，生長不同尺寸的晶體，要求不同的溫場分布，即要求不同 的溫度梯度與之匹配，因此通常使用的B-S爐都是針對某一種晶體材料的特性和生長尺 寸大小而設(shè)計(jì)定型的，其溫場分布不能調(diào)節(jié)，生長不同材料需要進(jìn)行不同的生長爐設(shè)計(jì)。 再者，通常使用的B-S生長爐，其溫度梯度都不太大，其結(jié)晶區(qū)一般都位于兩爐筒中間 的縫隙附近，材料結(jié)晶時(shí)易受外界環(huán)境的干擾和空氣對流的影響。因此，對于生長熔點(diǎn) 較高，需要較大溫度梯度的材料，尤其是生長直徑較大的晶體時(shí)，其固液界面很難穩(wěn)定， 晶體容易產(chǎn)生缺陷，甚至難于獲得完整的單晶體。 發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器，該 調(diào)節(jié)器安裝在坩堝下降法單晶生長裝置的結(jié)晶區(qū)，可增大結(jié)晶區(qū)溫度梯度的調(diào)整范圍， 更易于獲得窄溫區(qū)、大溫梯的溫場分布。
本實(shí)用新型所述結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器，由保溫隔熱材料制作的座板和保溫隔熱材 料制作的動板組成；座板上設(shè)置有一底部為平面的凹槽，凹槽的中心部位開設(shè)有大于坩 堝套外徑的通孔I，凹槽的環(huán)面上開設(shè)有調(diào)溫孔I ;動板的形狀和徑向尺寸與座板上設(shè) 置的凹槽相匹配，動板中心部位開設(shè)有與通孔I尺寸相同的通孔II,動板環(huán)面上開設(shè)有
調(diào)溫孔n，調(diào)溫孔n與所述凹槽環(huán)面上開設(shè)的調(diào)溫孔i形狀、尺寸、數(shù)量、間距相同；
動板放置在座板所設(shè)置的凹槽中，其與凹槽為動配合，座板的高度h產(chǎn)20 40mm，動板 放置在座板所設(shè)置的凹槽中后，座板底面至動板頂面的高度h2=25~60mm。
座板凹槽環(huán)面上開設(shè)的調(diào)溫孔I和動板環(huán)面上開設(shè)的調(diào)溫孔II至少為4個(gè)，優(yōu)選方
案是6個(gè)，調(diào)溫孔I和調(diào)溫孔II在其所在的環(huán)面上均勻分布。
座板的形狀為矩形板，座板上設(shè)置的凹槽為圓形凹槽，動板為圓形板。 與本實(shí)用新型所述結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器相適應(yīng)的的坩堝下降法單晶生長裝置，包 括上端封閉、下端開口的整體式爐體，安裝在爐體上的加熱器，與加熱器連接的控溫儀， 安裝安瓿的坩堝套，放置坩堝套的坩堝托，與坩堝托連接的升降旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機(jī)構(gòu)；爐體中 的爐膛包括高溫區(qū)A、結(jié)晶區(qū)B和低溫區(qū)C，裝有安瓿的坩堝套通過爐體下端的開口進(jìn) 入爐膛，在升降旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機(jī)構(gòu)的作用下在爐膛內(nèi)按結(jié)晶要求升降或旋轉(zhuǎn)。與本實(shí)用新型 所述結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器安裝在爐膛結(jié)晶區(qū)B，結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器的座板固定在 爐體上。旋轉(zhuǎn)放置在座板凹槽中的動板，便可調(diào)節(jié)座板凹槽環(huán)面上調(diào)溫孔I和動板環(huán)面 上調(diào)溫孔II的重合面積，從而調(diào)節(jié)從高溫A區(qū)向低溫C區(qū)輻射和傳導(dǎo)的熱流量，使結(jié) 晶區(qū)B溫度梯度可在大范圍內(nèi)調(diào)整，易于獲得窄溫區(qū)、大溫梯的溫場分布。 本實(shí)用新型具有以下有益效果
1、 本實(shí)用新型所述結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器不僅結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，而且調(diào)節(jié)結(jié) 晶區(qū)溫度梯度時(shí)靈敏度高。
2、 由于在爐膛結(jié)晶區(qū)B安裝了本實(shí)用新型所述結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器，因而使結(jié)
晶區(qū)溫度梯度可在大范圍內(nèi)調(diào)整，且易于獲得窄溫區(qū)、大溫梯的溫場分布。
3、 安裝了本實(shí)用新型所述結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器的單晶生長裝置，由于便于調(diào)節(jié) 溫場分布，因而一次設(shè)計(jì)便可用于多種材料的單晶生長，特別適用于實(shí)驗(yàn)室中生長各種 不同材料的晶體，例如金屬單晶體和化合物半導(dǎo)體單晶體的制備。


圖1是組成本實(shí)用新型所述結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器的座板的一種形狀構(gòu)造簡圖； 圖2是圖1的A-A剖視圖3是組成本實(shí)用新型所述結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器的動板的一種形狀構(gòu)造簡圖； 圖4是圖2的A-A剖視圖5是本實(shí)用新型所述結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器的一種結(jié)構(gòu)簡圖； 圖6是坩堝下降法單晶生長裝置的一種結(jié)構(gòu)簡圖； 圖7是坩堝下降法單晶生長裝置的溫場分布示意圖8是使用安裝了本實(shí)用新型所述結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器的單晶生長裝置生長的銅 單晶照片；
圖9是圖8所述銅單晶(200)面單晶衍射譜。
圖中，l一座板、2—凹槽、3—通孔I、 4—調(diào)溫孔I、 5—?jiǎng)影濉?—通孔I1、 7— 調(diào)溫孔II、 8—爐體、9—爐蓋、IO—爐膛、ll一坩堝套、12—加熱器I 、 13—控溫儀I 、 14一安瓿、15—加熱器n、 16—控溫儀II、 17—填料、18—溫場監(jiān)測熱偶、19—測溫儀、 20—坩堝托、21—升降旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機(jī)構(gòu)。
具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖對本實(shí)用新型所述結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器和柑堝下降法單晶生長裝 置的結(jié)構(gòu)、功能和使用作進(jìn)一步說明。 實(shí)施例l
本實(shí)施例中的結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器如圖5所示，由座板1和動板5組成，座板l 和動板5均用保溫隔熱磚制作。座板l如圖l、圖2所示，為矩形板，其上設(shè)置有一底 部為平面的圓形凹槽2;所述圓形凹槽2的內(nèi)徑為120mm，中心部位開設(shè)有直徑為61mm 的圓形通孔I3，圓環(huán)面上開設(shè)有6個(gè)均勻分布的調(diào)溫孔I4;各調(diào)溫孔I的形狀相同， 均為"部分圓環(huán)"形孔，各調(diào)溫孔I的圓心角均為30° ，各調(diào)溫孔I之間的"部分圓環(huán)" 形段的圓心角均為30° 。動板5如圖3、圖4所示，為圓形板，所述圓形板的外徑為120mm， 與圓形凹槽的裝配關(guān)系為動配合；動板5的中心部位開設(shè)有與通孔I直徑相同的圓形通 孔116,圓環(huán)面上開設(shè)有調(diào)溫孔I17，調(diào)溫孔II7與所述凹槽圓環(huán)面上開設(shè)的調(diào)溫孔I形 狀、尺寸、數(shù)量、間距相同。座板1和動板5的組合方式如圖5所示動板5放置在座 板1所設(shè)置的圓形凹槽2中，座板1的高度h產(chǎn)30mm，座板1底面至動板5頂面的高度 h2:35mm。
實(shí)施例2
本實(shí)施例中的坩堝下降法單晶生長裝置如圖6所示，爐體8為整體式結(jié)構(gòu)(又稱單 "爐筒"結(jié)構(gòu))，外形呈矩形柱狀體，由輕質(zhì)保溫磚制作，其上端用爐蓋9封閉；其下 端開口；爐體中的爐膛10包括高溫區(qū)A、結(jié)晶區(qū)B和低溫區(qū)C，高溫區(qū)A的高度為 250mm，結(jié)晶區(qū)B的高度為35mm，低溫區(qū)C的高度為200mm;爐體上安裝有兩組獨(dú) 立控溫的硅鉬棒加熱器I 12和硅鉬棒加熱器I115，兩組加熱器分別位于爐膛高溫區(qū)A 的上端和下端，硅鉬棒加熱器I 12與控溫儀I 13連接，硅鉬棒加熱器II15與控溫儀n 16連接；爐膛結(jié)晶區(qū)B安裝有實(shí)施例1所述的結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器，結(jié)晶區(qū)溫度梯 度調(diào)節(jié)器的座板1固定在爐體上；生長單晶的安瓿14置于坩堝套11內(nèi)并用填料17壓 緊(根據(jù)單晶生長材料的特性，填料選用石英砂或剛玉粉)，防止其傾斜；安瓿14下端 安裝有溫場監(jiān)測熱偶18，所述溫場監(jiān)測熱偶與測溫儀19連接;坩堝套11的外徑為60mm (略小于座板1上的圓形通孔I和動板5上的圓形通孔II )，裝有安瓿的坩堝套11下端 安裝在坩堝托20上，坩堝托20與升降旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機(jī)構(gòu)21連接；制備單晶時(shí)，裝有安瓿 的坩堝套11通過爐體下端的開口進(jìn)入爐膛，在升降旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機(jī)構(gòu)21的作用下在爐膛內(nèi) 按結(jié)晶要求升降或旋轉(zhuǎn)。 實(shí)施例3
實(shí)施例2所述坩堝下降法單晶生長裝置通過操作人員調(diào)整，可形成如圖7所示的多 種溫場分布。調(diào)整方法如下
1、 調(diào)整控溫儀I13和/或控溫儀1116，設(shè)定爐溫(可在700-170(TC范圍內(nèi)調(diào)節(jié)爐
溫)；
2、 旋轉(zhuǎn)結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器的動板5,調(diào)整座板凹槽環(huán)面上調(diào)溫孔I和動板環(huán)面 上調(diào)溫孔n的重合面積，控制高溫A區(qū)向低溫C區(qū)輻射和傳導(dǎo)的熱流量，從而實(shí)現(xiàn)結(jié) 晶區(qū)溫度梯度的調(diào)整。當(dāng)所述調(diào)溫孔I與調(diào)溫孔II的重合面積為100%時(shí)，結(jié)晶區(qū)溫度 梯度最小；當(dāng)所述調(diào)溫孔I與調(diào)溫孔II的重合面積為O時(shí)，結(jié)晶區(qū)溫度梯度最大；而調(diào) 溫孔1與調(diào)溫孔11的重合面積在0 100%之間有多種選擇，因此，通過調(diào)整，在一定爐
溫下，結(jié)晶區(qū)的溫度梯度有多種。
實(shí)施例4
本實(shí)施例使用實(shí)施例2所述的坩堝下降法單晶生長裝置制備銅單晶，采用99.999% 的高純銅條作為生長原料，將其裝入含有籽晶袋的鍍碳石英生長安瓿14內(nèi)，抽真空至 lxl(^Pa封結(jié)，然后放入坩堝套ll內(nèi)，用剛玉粉填料17塞緊固定。在生長安瓿尖端安 置有一根溫場監(jiān)測熱偶18，便于實(shí)時(shí)監(jiān)測晶體生長的溫場分布。硅鉬棒加熱器I12控 溫1070'C，硅鉬棒加熱器II15控溫1080'C;晶體生長固-液界面位于結(jié)晶區(qū)B，旋轉(zhuǎn)結(jié) 晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器的動板5，使所述調(diào)溫孔1與調(diào)溫孔11的重合面積為40%左右，結(jié) 晶區(qū)B的溫度梯度約3(TC/加。驅(qū)動升降旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機(jī)構(gòu)21，將生長安瓿放入高溫區(qū)A， 按3。C/min的升溫速率將加熱器I 、 II加熱到預(yù)定溫度，保溫24h，讓原料充分熔化后 以7mm/h速率快速下降安瓿尖端至加熱器II的水平位置處，保溫4h后旋轉(zhuǎn)下降安瓿進(jìn) 行單晶生長，單晶生長時(shí)安瓿下降速率為6mm/d，旋轉(zhuǎn)速率為3r/min,經(jīng)過兩周時(shí)間，
生長出(ZU5x30mm的銅晶錠，其外觀完整，如圖8所示，銅單晶(200)面單晶衍射譜 如圖9所示。
權(quán)利要求1、一種用于單晶生長裝置的結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器，其特征在于由保溫隔熱材料制作的座板(1)和保溫隔熱材料制作的動板(5)組成，座板(1)上設(shè)置有一底部為平面的凹槽(2)，凹槽的中心部位開設(shè)有大于坩堝套外徑的通孔I(3)，凹槽的環(huán)面上開設(shè)有調(diào)溫孔I(4)，動板(5)的形狀和徑向尺寸與座板上設(shè)置的凹槽(2)相匹配，動板(5)中心部位開設(shè)有與通孔I尺寸相同的通孔II(6)，動板(5)環(huán)面上開設(shè)有調(diào)溫孔II(7)，調(diào)溫孔II與所述凹槽環(huán)面上開設(shè)的調(diào)溫孔I(4)形狀、尺寸、數(shù)量、間距相同，動板(5)放置在座板(1)所設(shè)置的凹槽(2)中，其與凹槽為動配合。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于單晶生長裝置的結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器，其特征在 于座板的高度h產(chǎn)20 40mm，動板(5)放置在座板(1)所設(shè)置的凹槽(2)中后，座板(1)底面至動板(5)頂面的高度h2=25~60mm。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于單晶生長裝置的結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器，其特 征在于座板凹槽環(huán)面上開設(shè)的調(diào)溫孔I (4)和動板環(huán)面上開設(shè)的調(diào)溫孔II (7)至少為 4個(gè)，且在環(huán)面上均勻分布。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于單晶生長裝置的結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器，其特 征在于座板(1)為矩形板，座板上設(shè)置的凹槽(2)為圓形凹槽，動板(5)為圓形板。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于單晶生長裝置的結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器，其特征在 于座板(1)為矩形板，座板上設(shè)置的凹槽(2)為圓形凹槽，動板(5)為圓形板。
專利摘要一種用于單晶生長裝置的結(jié)晶區(qū)溫度梯度調(diào)節(jié)器，由保溫隔熱材料制作的座板和保溫隔熱材料制作的動板組成；座板上設(shè)置有一底部為平面的凹槽，凹槽的中心部位開設(shè)有大于坩堝套外徑的通孔I，凹槽的環(huán)面上開設(shè)有調(diào)溫孔I；動板的形狀和徑向尺寸與座板上設(shè)置的凹槽相匹配，動板中心部位開設(shè)有與通孔I尺寸相同的通孔II，動板環(huán)面上開設(shè)有調(diào)溫孔II，調(diào)溫孔II與調(diào)溫孔I形狀、尺寸、數(shù)量、間距相同；動板放置在座板所設(shè)置的凹槽中，其與凹槽為動配合，座板固定在坩堝下降法單晶生長裝置爐體上。此種調(diào)節(jié)器結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，調(diào)節(jié)單晶生長爐結(jié)晶區(qū)溫度梯度時(shí)靈敏度高，使結(jié)晶區(qū)溫度梯度可在大范圍內(nèi)調(diào)整，易于獲得窄溫區(qū)、大溫梯的溫場分布。
文檔編號C30B11/00GK201212066SQ200820062849
公開日2009年3月25日 申請日期2008年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月10日
發(fā)明者何知宇, 唐世紅, 朱世富, 王立苗, 趙北君, 陳寶軍 申請人:四川大學(xué)