置具有第三截止閥12的支線，用于檢測甲醇溶液的流量等進(jìn)料情況。第一預(yù)熱混合器17的輸出口通過管線連通第一反應(yīng)器18的輸入口，該第一反應(yīng)器18的輸出口連通第一三通切換閥20，該第一三通切換閥20的另外兩個(gè)接口通過管線分別與第二預(yù)熱混合器21的一個(gè)輸入口以及氣相色譜儀24連通，其中連通氣相色譜儀24的管線上還設(shè)置有第二高溫過濾器27。第二預(yù)熱混合器21的另一個(gè)輸入口通過設(shè)置有第二泵8和第二單向閥13的管線與去離子水儲罐4連通，在第二泵8和第二單向閥13之間還可以設(shè)置具有第四截止閥14的支線，以檢測甲醇溶液的流量等進(jìn)料情況。該第二預(yù)熱混合器21的輸出口通過管線與第二反應(yīng)器19的輸入口連通，該第一反應(yīng)器19的輸出口與第二三通切換閥22連通，該第二三通切換閥22的另外兩個(gè)接口通過管線分別與氣相色譜儀24的輸入口以及冷凝器30連通，其中，連通氣相色譜儀24的輸入口的管線上設(shè)置有第一高溫過濾器23，連通冷凝器30的管線上設(shè)置有換熱器29。氣相色譜儀24的輸出口通過管線與盛裝去離子水的第一尾氣瓶25連通，盛裝肥皂水等表面活性劑的溶液的第二尾氣瓶26串聯(lián)在第一尾氣瓶25后。冷凝器30的輸出端通過管線與氣液分離罐31連通，該氣液分離罐31在與其氣相輸出口和液相輸出口連通的管線上分別設(shè)置第六截止閥33和第七截止閥34，在該氣液分離罐31的頂部還設(shè)置有背壓閥32。在將第一三通切換閥20與高氣相色譜儀24連通的管線上設(shè)置支線，該支線與連通換熱器29的管線連通，并且該支線上設(shè)置有第五截止閥28，這樣可以將第一反應(yīng)器18產(chǎn)生的氣體經(jīng)由換熱器29、冷凝器30輸入到氣流分離罐31中。
[0034]應(yīng)當(dāng)理解，本實(shí)施例中的反應(yīng)器為固定床反應(yīng)器，任何適用于甲醇制烯烴反應(yīng)的固定床反應(yīng)器均適用于本實(shí)用新型，包括但不限于軸向絕熱式固定床反應(yīng)器、徑向絕熱式固定床反應(yīng)器、列管式固定床反應(yīng)器等類型。
[0035]應(yīng)當(dāng)理解，雖然本實(shí)施例中僅使用了三通切換閥來控制反應(yīng)尾氣的流向，但是，顯然也可以通過在各管線上設(shè)置閥門，或者在反應(yīng)器上設(shè)置多個(gè)具有閥門的輸出口來控制反應(yīng)尾氣的流向。
[0036]應(yīng)當(dāng)理解，雖然本實(shí)施例中作為最佳的選擇單獨(dú)設(shè)置了預(yù)熱混合器，但是，也可以將反應(yīng)物不經(jīng)過預(yù)熱混合器直接通入反應(yīng)器中，或者，也可以直接通過管線設(shè)置換熱機(jī)構(gòu)來預(yù)熱反應(yīng)物。
[0037]本實(shí)用新型提供的催化劑評價(jià)裝置的使用方法如下:
[0038]本實(shí)用新型的應(yīng)用運(yùn)行條件(包含但不限于如下條件):
[0039]I)反應(yīng)進(jìn)氣系統(tǒng):氮?dú)饬髁繛镺?1000mL/min，作為稀釋氣；空氣或氧氣流量O?1000mL/min，作為催化劑再生氣；
[0040]2)甲醇和去離子水進(jìn)料系統(tǒng):采用平流泵，流量為O?10ml/min ；
[0041]3)反應(yīng)系統(tǒng):預(yù)熱混合器溫度:0?350°C;第一反應(yīng)器溫度:0?600°C，第二反應(yīng)器溫度:0?600°C ;
[0042]4)冷卻分離，制冷劑中添加乙二醇等試劑，溫度控制在-10?5°C ;
[0043]5)管線保溫:160 ?200 °C。
[0044]實(shí)施例2
[0045]本實(shí)施例使用實(shí)施例1的催化劑評價(jià)裝置進(jìn)行DME催化劑活性評價(jià):
[0046]第一反應(yīng)器內(nèi)裝填DME催化劑3.0g，設(shè)定第一預(yù)熱混合器17的溫度為100°C，設(shè)定保溫帶溫度100°C ;打開平流第一泵7，設(shè)定流量0.12ml/min，調(diào)節(jié)反應(yīng)器內(nèi)催化劑床層溫度為320°C;調(diào)節(jié)第一三通切換閥20，關(guān)閉第五截止閥28，則第一反應(yīng)器18產(chǎn)生的DME反應(yīng)尾氣直接進(jìn)入色譜進(jìn)行在線分析。應(yīng)當(dāng)理解，在評價(jià)過程中可以通入氮?dú)獾容d氣，以平衡催化劑評價(jià)裝置內(nèi)的壓力。
[0047]實(shí)施例3
[0048]本實(shí)施例使用實(shí)施例1的催化劑評價(jià)裝置進(jìn)行MTP催化劑水熱處理:
[0049]第一反應(yīng)器18內(nèi)裝填DME催化劑3.0g,第二反應(yīng)器19中裝填MTP催化劑3.0g,分別設(shè)定第一預(yù)熱混合器17和第二預(yù)熱混合器21的溫度為100°C和110°C，設(shè)定保溫帶溫度100°C;打開平流泵(第二泵)8由第二泵8泵入去離子水，設(shè)定流量0.12ml/min ;關(guān)閉第三截止閥12，去離子水在第二預(yù)熱混合器21中汽化；與此同時(shí)，打開第二截止閥6通入氮?dú)?，第二流量?jì)10設(shè)定氮?dú)饬髁繛?0ml/min ;調(diào)節(jié)第一三通切換閥20，使得氮?dú)馀c汽化的去離子水在第二預(yù)熱混合器21中混合后進(jìn)入第二反應(yīng)器19 ;調(diào)節(jié)第二三通切換閥22，使得第二反應(yīng)器19中的尾氣進(jìn)入氣液分離罐31進(jìn)行氣液分離和排放。
[0050]實(shí)施例4
[0051]本實(shí)施例采用實(shí)施例1的催化劑評價(jià)裝置進(jìn)行MTP催化劑模擬評價(jià):
[0052]MTP催化劑水熱處理:第一反應(yīng)器18內(nèi)裝填DME催化劑3.0g,第二反應(yīng)器19中裝填MTP催化劑3.0g，分別設(shè)定第一預(yù)熱混合器17和第二預(yù)熱混合器21的溫度為200°C和300°C，設(shè)定保溫帶溫度180°C ；
[0053]打開第一泵7由甲醇儲罐3泵入甲醇，設(shè)定流量0.12ml/min，甲醇在第一預(yù)熱混合器17汽化后進(jìn)入第一反應(yīng)器18，其尾氣通過控制第一三通切換閥20進(jìn)入第二預(yù)熱混合器21 ；
[0054]在泵入甲醇的同時(shí)，打開第二泵7，設(shè)定流量0.15ml/min ;關(guān)閉第四截止閥14，去離子水在第二預(yù)熱混合器21汽化后于上述第一反應(yīng)器18內(nèi)的尾氣混合后進(jìn)入第二反應(yīng)器19。需要測量活性數(shù)據(jù)時(shí)，則通過調(diào)節(jié)第二三通切換閥22，使得尾氣經(jīng)過過濾器后進(jìn)入氣相色譜儀24進(jìn)行在線分析，其尾氣通過第一尾氣罐25和第二尾氣罐26進(jìn)行兩次鼓泡后安全排放，其中，第二尾氣罐26裝填適量的肥皂液；不需要測量活性數(shù)據(jù)時(shí)，開啟換熱器29通過調(diào)節(jié)第二三通切換閥22，使得尾氣經(jīng)過換熱器29和冷凝器30后進(jìn)入氣液分離罐31進(jìn)行氣液分離，如有必要，可將氣液分離罐中的氣體和液體分別進(jìn)行米樣分析。
[0055]催化劑再生時(shí)，關(guān)閉第一泵7 (例如平流泵)和第二泵8 (例如平流泵)停止進(jìn)料，然后先打開第二截止閥6，通入氮?dú)獯祾吆?，再打開第一截止閥5在不同濃度的氧氣下，程序升溫?zé)?，進(jìn)行催化劑再生。
[0056]盡管已經(jīng)對本實(shí)用新型的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行了詳細(xì)說明和描述，但應(yīng)當(dāng)認(rèn)識到，本實(shí)用新型不受所述【具體實(shí)施方式】的限制。在不脫離本實(shí)用新型精神和范圍的情況下，可以對本實(shí)用新型做出各種改進(jìn)、修飾和變化，而這些改進(jìn)、修飾和變化均在本實(shí)用新型的范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種催化劑評價(jià)裝置，包括:保護(hù)性氣體供給裝置(2)、甲醇儲罐(3)、去離子水儲罐(4)、裝填有進(jìn)行甲醇制二甲醚反應(yīng)的催化劑的第一反應(yīng)器(18)、裝填有進(jìn)行甲醇和二甲醚制烯烴反應(yīng)的催化劑的第二反應(yīng)器(19)、氣相色譜儀(24);其中， 所述保護(hù)性氣體供給裝置(2)和甲醇儲罐(3)分別與所述第一反應(yīng)器(18)連通； 所述第一反應(yīng)器(18)的輸出口分別與所述第二反應(yīng)器(19)、氣相色譜儀(24)連通； 所述去離子水儲罐(4)與所述第二反應(yīng)器(19)連通； 所述第二反應(yīng)器(19)的輸出口與所述氣相色譜儀(24)連通。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述裝置還包括空氣或氧氣供給裝置(I)，所述空氣或氧氣供給裝置(I)與所述第一反應(yīng)器(18)連通。
3.如權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述裝置還包括第一預(yù)熱混合器(17)，所述保護(hù)性氣體供給裝置(2)、甲醇儲罐(3)分別經(jīng)由所述第一預(yù)熱混合器(17)與所述第一反應(yīng)器(18)連通。
4.如權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于，所述裝置還包括第二預(yù)熱混合器(21)，所述第一反應(yīng)器(17)的輸出口、所述去離子水儲罐(4)分別經(jīng)由所述第二預(yù)熱混合器(21)與所述第二反應(yīng)器(19)連通。
5.如權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于，所述空氣或氧氣供給裝置經(jīng)由所述第一預(yù)熱混合器(17)與所述第一反應(yīng)器(18)連通；并且經(jīng)由所述第二預(yù)熱混合器(21)與所述第二反應(yīng)器(19)連通。
6.如權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述裝置還包括氣液分離罐(31)，所述氣液分離罐(31)分別與所述第一反應(yīng)器(18)的輸出口、第二反應(yīng)器(19)的輸出口連通。
7.如權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于，所述裝置還包括用于將離開所述第一反應(yīng)器(18)和所述第二反應(yīng)器(19)的物料進(jìn)行換熱和冷凝的、依次連接的換熱器(29)、冷凝器(30)，離開所述冷凝器(30)的物料進(jìn)入所述氣液分離罐(31)。
8.如權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述裝置還包括設(shè)置在所述氣液分離罐(31)頂部的背壓閥(32)。
9.如權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述裝置還包括尾氣處理機(jī)構(gòu)，所述尾氣處理機(jī)構(gòu)與所述氣相色譜儀(24)的輸出口連通，所述尾氣處理機(jī)構(gòu)包括依次串聯(lián)的第一尾氣瓶(25)和第二尾氣瓶(26)，所述第一尾氣瓶(25)中盛裝去離子水，所述第二尾氣瓶(26)中盛裝含有表面活性劑的溶液。
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種催化劑評價(jià)裝置，包括：保護(hù)性氣體供給裝置(2)、甲醇儲罐(3)、去離子水儲罐(4)、裝填有進(jìn)行甲醇制二甲醚反應(yīng)的催化劑的第一反應(yīng)器(18)、裝填有進(jìn)行甲醇和二甲醚制烯烴反應(yīng)的催化劑的第二反應(yīng)器(19)、氣相色譜儀(24)。本實(shí)用新型采用雙反應(yīng)器串聯(lián)的方式，根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模揽咳ㄇ袚Q閥的切換，首次在同一裝置上實(shí)現(xiàn)催化劑汽蒸(水熱處理)、DME催化劑活性評價(jià)、模擬工業(yè)MTP催化劑評價(jià)以及催化劑再生等過程，同時(shí)解決了尾氣安全排放的問題。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN204269615
【申請?zhí)枴緾N201420542163
【發(fā)明人】李春啟, 李德炳, 陳愛平, 陳元應(yīng), 馮巍, 梅長松
【申請人】大唐國際化工技術(shù)研究院有限公司
【公開日】2015年4月15日
【申請日】2014年9月19日