一種熟三七的質(zhì)量檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種熟H走的質(zhì)量檢測方法，屬于醫(yī)藥領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] S走，別名：假人參、人參S走、田S走、山漆、S走參，拉下學(xué)名；Panax notoginseng(Burk. )F. H.化en傘形目、五加科、人參屬多年生草本植物，根狀莖短，肉質(zhì)根 圓柱形，掌狀復(fù)葉，傘形花序頂生，花黃綠色；彎杯狀。分布于云南、廣西、江西、四川等地。 S走是W其根部入藥，其性溫，味辛，具有顯著的活血化癒、消腫定痛功效，有"金不換"、"南 國神草"之美譽。因常在春冬兩季采挖，又分為"春走"和"冬走"。
[0003] 熟H走散，是將H走洗凈，用蒸氣蒸3小時，干燥，粉碎成細粉，過篩，即得。（見標(biāo) 準(zhǔn)WS-11219狂D-1219)-2002)，該標(biāo)準(zhǔn)也公開了熟H走的制備，取H走（剪口）7份，H走 (筋條）3份，混合破碎成小塊，置蒸鍋內(nèi)W飽和水蒸汽蒸3小時，即得。熟H走散的功能主 法是補血和血。用于貧血，失血虛弱，月經(jīng)不調(diào)，產(chǎn)后惡血不盡。
[0004] 查閱文獻，報道有關(guān)熟H走質(zhì)量檢測方法有W下幾篇文獻：
[0005] 《云南省食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)》熟H走粉（蒸制）項下的質(zhì)量檢測方法，指 標(biāo)為H走皂巧R1、人參皂巧Rgl、人參皂巧化1 ;色譜條件為檢測波長203nm ;柱溫25C ;進 樣量；lOy 1 ;流速為Iml/min，流動相A (己膳）和B (水）進行梯度洗脫；0-12min，流動相 (A) 19 % -19 %，12-60min，流動相（A) 19 % -36 %。
[0006] 覃潔萍，張廣征，張贊贊《HPLC指紋圖譜及主成分含量測定用于蒸制熟H走炮制 品的質(zhì)量控制》（中成藥，2006, 28 (10) : 1447)，走皂巧R1、人參皂巧Rgl、人參皂巧Re 及人參皂巧化1，色譜條件為柱溫；25°C ;檢測波長；203皿；分析時間；80min ;流速；1. 0血/ min ;進樣量；供試品溶液與對照品溶液各20 y L ;理論培板數(shù)W人參皂巧Rgl峰計不少于 8000。流動相A(己膳）和B(水）進行梯度洗脫；〇-iaiim為己膳-水（19:81)，12-70min 為己膳-水（19:81-36:64)，70-80min 為己膳-水（36:64)。
[0007] 陳榮潔，下艷芬，楊崇仁《HPLC指紋圖譜共有模式用于熟H走的質(zhì)量控制》(2012 年云南省藥學(xué)大會論文集），W人參皂巧Rgl、化1和化4作為熟H走的特征成分；色譜條 件流動相：己膳-水（梯度洗脫）；柱溫；25°C，檢測波長203nm ;分析時間；80min ;流速： 1. Oml/min ;進量；供試品溶液與對照品溶液各llOul ;理論板數(shù)按人參皂巧Rgl峰計算應(yīng) 不低于6000。流動相A(己膳）和B (水）進行梯度洗脫；0-2nim為己膳（20%)，20-45min 為己膳（20 % -46 % )，45-55min 為己膳（46 % -55 % )，55-60min 為己膳（55 % )。
[0008] 專利文獻200710066195. X提供一種具有特殊化學(xué)組成的中藥飲片熟H走W及由 其進一步提取得到的標(biāo)準(zhǔn)提取物PNS450，總皂式含量高，W人參皂式化4和人參皂式R巧為 主要成分。
[0009] 人參皂巧Rg3及人參皂巧化4等稀有皂巧是區(qū)別生H走和熟H走的重要成分，亦 是增強免疫功能、抑制腫瘤的主要成分，生H走炮制后物質(zhì)基礎(chǔ)的改變是造成"生消熟補" 不同臨床應(yīng)用的根本原因。
[0010] 上述文獻檢測方法，雖也認識到通過多成分整體控制質(zhì)量，但仍是W生H走中含 量較多的皂巧類成分（H走皂巧R1、人參皂巧Rgl、人參皂巧化1)為主，未檢測熟H走中顯 著增加的區(qū)別于生H走的稀有皂巧類（人參皂巧R的及人參皂巧化4)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 本發(fā)明W中醫(yī)理論為依據(jù)結(jié)合現(xiàn)代藥理研究結(jié)果，同時測定區(qū)別于生H走的稀有 皂巧類和生H走中含量較多的皂巧類成分，從而提出本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0012] 本發(fā)明的目的之一是提供了一種熟H走的質(zhì)量檢測方法。
[0013] 作為本發(fā)明的實施方案之一，本發(fā)明的質(zhì)量檢測方法，包括如下步驟：
[0014] a、供試品的制備：
[0015] 取待檢測的熟H走粉，加入甲醇，定量，放置過夜，置8(TC水浴上保持微沸，回流提 取2小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
[0016] b、對照品的制備：
[0017] 精密稱取H走皂巧R1對照品、人參皂巧Rgl對照品、人參皂巧化1對照品、人參 皂巧化4對照品、人參皂巧20 (S) -Rg3對照品、人參皂巧20 (時-Rg3對照品適量，加甲醇制 成每1ml含H走皂巧R1 0. 3mg、人參皂巧Rgl l.Omg、人參皂巧化1 l.Omg、人參皂巧化4 0. 2mg、人參皂巧20做-Rg3 0. Img、人參皂巧20佩-Rg3 0. 06mg的混合溶液，即得；
[0018] C、測定；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各lOy 1，注入液相色譜儀，測 定，即得；
[0019] 所述的色譜條件為：
[0020] W十八焼基娃焼鍵合娃膠為填充劑；W己膳為流動相A ;水為流動相B，按下表中 的規(guī)定進行梯度洗脫；柱溫為3(TC，檢測波長為203nm ;理論板數(shù)按理論板數(shù)按H走皂巧R1 峰計算應(yīng)不低于7000 ;
[0021] 梯度洗脫程序
[0022]
【主權(quán)項】
1. 一種熟三七的質(zhì)量檢測方法，其特征在于包括如下步驟： a、 供試品的制備： 取待檢測的熟三七粉，加入甲醇，定量，放置過夜，置水浴上保持微沸，回流提取，放冷， 再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； b、 對照品的制備： 精密稱取三七皂苷R1對照品、人參皂苷Rgl對照品、人參皂苷Rbl對照品、人參皂苷Rh4對照品、人參皂苷20 (S) -Rg3對照品、人參皂苷20 (R) -Rg3對照品適量，加甲醇制成每 lml含三七皂苷R1 0. 3mg、人參皂苷Rgll.Omg、人參皂苷Rbll.Omg、人參皂苷Rh4 0. 2mg、 人參皂苷20⑶-Rg3 0?lmg、人參皂苷20 (R) -Rg3 0? 06mg的混合溶液，即得； c、 測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10Ul，注入液相色譜儀，測定，即 得； 所述的色譜條件為： 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A;水為流動相B，按下表中的規(guī) 定進行梯度洗脫；柱溫為30°C，檢測波長為203nm;理論板數(shù)按理論板數(shù)按三七皂苷R1峰 計算應(yīng)不低于7000 ; 梯度洗脫程序
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述的供試品的制備方法為： 取待檢測的熟三七粉末lg，精密稱定，精密加入甲醇20ml，稱定重量，放置過夜，置 80°C水浴上保持微沸，回流提取2小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻， 濾過，取續(xù)濾液，即得。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于：所述的熟三七粉的制備方法為： 取三七藥材，凈選，洗凈，用藥材重量30?40 %的水潤透，用純蒸汽在溫度105? 115°C，蒸制2?4小時，干燥，粉碎成最細粉，即得。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測方法，其特征在于：所述的潤制水量為30%。
5. -種鑒別生熟三七的方法，其特征在于：它包括以下步驟： a、 稱取待檢樣品； b、 按權(quán)利要求1所述的方法制備供試品、對照品，并進行檢測； c、 分析檢測結(jié)果：熟三七中含三七皂苷R1、人參皂苷Rgl、人參皂苷Rbl的總量不得少 于5. 0%;人參皂苷Rh4、人參皂苷20 (S) -Rg3、人參皂苷20 (R) -Rg3的總量不得少于0. 5%。
【專利摘要】一種熟三七的質(zhì)量檢測方法，包括如下步驟：a、供試品的制備；b、對照品的制備；c、測定。所述檢測方法可以同時測定多個成分，能全面、綜合地反映所含成分的相對關(guān)系，檢測方法靈敏、高效、準(zhǔn)確，可為蒸制三七飲片質(zhì)量控制提供更全面的信息。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104569209
【申請?zhí)枴緾N201510024601
【發(fā)明人】張海, 蘇柘僮, 張帥杰, 紀(jì)奇森
【申請人】成都天昕醫(yī)藥保健品有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月19日