本發(fā)明涉及一種鐵合金類樣品熔制x射線熒光光譜分析用玻璃片的方法，屬于冶金行業(yè)鐵合金類樣品化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

目前，由于鐵合金類樣品的特性，容易合金化鉑金坩堝，熔制玻璃片困難，一直限制在x射線熒光光譜儀上的應(yīng)用。雜志刊登用掛壁坩堝堿預(yù)處理法，該法操作復(fù)雜，重復(fù)性差，坩堝腐蝕機(jī)率大。還有用石墨襯底，濾紙包裹用硼酸、無(wú)水碳酸鈉等混合熔劑預(yù)處理法，該方法有四個(gè)不足：（1）需要先開(kāi)門碳化濾紙，爐溫不好控制；（2）由于反應(yīng)劇烈，容易出現(xiàn)樣品崩濺，導(dǎo)致樣品損失，重復(fù)性不好；（3）存在樣品轉(zhuǎn)移再稀釋過(guò)程，容易造成樣品轉(zhuǎn)移不完全，測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確；（4）時(shí)間長(zhǎng)短不好控制，時(shí)間太短，預(yù)氧化不完全，時(shí)間太長(zhǎng)，樣塊容易起泡。為此試驗(yàn)一種新的簡(jiǎn)單、快速、穩(wěn)定、安全的熔制玻璃片的方法非常必要，擴(kuò)大x射線熒光光譜分析技術(shù)在合金生產(chǎn)領(lǐng)域的應(yīng)用范圍，減少化學(xué)法帶來(lái)的環(huán)境污染，降低人工勞動(dòng)強(qiáng)度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是提供一種鐵合金類樣品熔制x射線熒光光譜分析用玻璃片的方法，能夠快速、穩(wěn)定的熔制鐵合金類樣品玻璃片，并通過(guò)x射線熒光光譜分析，測(cè)出鐵合金類樣品化學(xué)成分，解決背景技術(shù)中存在的問(wèn)題。

本實(shí)用發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種鐵合金類樣品熔制x射線熒光光譜分析用玻璃片的方法，包含如下工藝步驟：

（1）將石墨粉均勻覆蓋在蒸發(fā)皿的內(nèi)表面；

（2）將0.3±0.0002g的硝酸鉀、7.7±0.0002g的四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑以及0.2±0.0002g的鐵合金試樣混勻后，倒入上述蒸發(fā)皿內(nèi)，所述四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑的配比體積百分比為67%:33%；

（3）將盛有熔劑和鐵合金試樣的蒸發(fā)皿放入馬弗爐中，在920℃下熔融，至熔融成玻璃態(tài)后取出，自然冷卻至室溫，形成餅狀試樣；

（4）將餅狀試樣上附著的石墨粉清掃干凈后，放入鉑金坩堝中，并按以下程序熔融：

第一：在800℃下熔融2min；

第二：在1100℃下熔融5min；

第三：在1100℃下?lián)u擺熔融9min，所述搖擺熔融就是在熔融的同時(shí)搖擺鉑金坩堝，并加入分析純溴化鋰，熔融結(jié)束；

（5）熔融結(jié)束后倒入模具內(nèi)冷卻成型，制成玻璃片。

所述步驟（2）中硝酸鉀與四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑的累計(jì)重量為8g，鐵合金試樣的粒度小于150目。

所述步驟（3）中盛有熔劑和鐵合金試樣的蒸發(fā)皿在馬弗爐中920℃下熔融時(shí)間為20min。

所述步驟（1）石墨粉的厚度不小于0.5mm，并要求表面光滑。

采用上述方法制成的玻璃片，其下表面作為分析面，上表面貼簽。并通過(guò)繪制熒光曲線，測(cè)出鐵合金類樣品化學(xué)成分。

本發(fā)明的有益效果是：能夠快速熔制鐵合金類樣品玻璃片，并通過(guò)x射線熒光光譜分析，測(cè)出鐵合金類樣品化學(xué)成分，具有較高的準(zhǔn)確度、重復(fù)性、再現(xiàn)性。擴(kuò)大了x射線熒光光譜分析技術(shù)在合金生產(chǎn)領(lǐng)域的應(yīng)用范圍，減少化學(xué)法帶來(lái)的環(huán)境污染。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明熔劑和鐵合金試樣在馬弗爐中熔融后示意圖；

圖2為本發(fā)明餅狀試樣示意圖；

圖3為本發(fā)明餅狀試樣放入鉑金坩堝后示意圖；

圖4本發(fā)明玻璃片示意圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖，通過(guò)實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

一種鐵合金類樣品熔制x射線熒光光譜分析用玻璃片的方法，包含如下工藝步驟：

（1）將石墨粉均勻覆蓋在蒸發(fā)皿的內(nèi)表面；

（2）將0.3±0.0002g的硝酸鉀、7.7±0.0002g的四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑以及0.2±0.0002g的鐵合金試樣混合均勻后，倒入上述蒸發(fā)皿內(nèi)，所述四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑的配比為67%:33%；

（3）將盛有熔劑和鐵合金試樣的蒸發(fā)皿放入馬弗爐中，在920℃下熔融，至熔融成玻璃態(tài)后取出，自然冷卻至室溫，形成餅狀試樣；

（4）將餅狀試樣上附著的石墨粉清掃干凈后，放入鉑金坩堝中，并按以下程序熔融：

第一：在800℃下熔融2min；

第二：在1100℃下熔融5min；

第三：在1100℃下?lián)u擺熔融9min，所述搖擺熔融就是在熔融的同時(shí)搖擺鉑金坩堝，并加入分析純溴化鋰，熔融結(jié)束；

（5）熔融結(jié)束后倒入模具內(nèi)冷卻成型，制成玻璃片。

在本實(shí)施例中，鐵合金類樣品熔制x射線熒光光譜分析用玻璃片的方法，具體按照以下步驟進(jìn)行：

（1）準(zhǔn)備一個(gè)100ml的瓷質(zhì)蒸發(fā)皿，用石墨粉均勻覆蓋內(nèi)表面，要求石墨厚不小于0.5mm，并用另一個(gè)蒸發(fā)皿壓實(shí)，保證表面光滑；

（2）用稱量瓶準(zhǔn)確稱取0.3g分析純kno3，用瑪瑙研缽充分研細(xì)，7.7g四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑，四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑配比67%+33%，要求顆粒均勻，粒度細(xì)，稱量0.2g鐵合金試樣，要求粒度小于150目，將所稱熔劑與鐵合金試樣充分混勻，集中倒入已準(zhǔn)備好的蒸發(fā)皿中心位置；

（3）將盛有熔劑與鐵合金試樣的蒸發(fā)皿放入馬弗爐中，在920℃下熔融20min，至熔融成玻璃態(tài)后，見(jiàn)附圖1，取出冷卻至室溫，形成表面光滑、邊緣整齊的餅狀試樣，見(jiàn)附圖2，用鑷子取出，用毛刷清掃附著的石墨粉；

（4）將清理干凈的餅狀試樣放入鉑金坩堝中，見(jiàn)附圖3，按以下程序升溫熔融：

第一：在800℃下熔融2min；第二：在1100℃下熔融5min；第三：在1100℃下?lián)u擺熔融9min，搖擺熔融就是在熔融的同時(shí)搖擺鉑金坩堝，在鉑金坩堝中共計(jì)熔融16min，在第11min時(shí)，加入一小勺的分析純libr，熔融結(jié)束；

（5）熔融結(jié)束后倒入模具內(nèi)冷卻成型，制成玻璃片，見(jiàn)附圖4。下表面作為分析面，上表面貼簽。

按以上制樣方法將硅鐵、錳鐵、硅錳合金熔制成玻璃片，并繪制熒光曲線，對(duì)編號(hào)為ysbc19601-90的硅鐵樣品分別制樣4次，其測(cè)定結(jié)果如表1。

表1硅鐵測(cè)定結(jié)果

通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，該制樣方法具有好的重復(fù)性，通過(guò)曲線確認(rèn)該方法成線性好，具有較高的準(zhǔn)確度、重復(fù)性、再現(xiàn)性，可以實(shí)際應(yīng)用。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種鐵合金類樣品熔制X射線熒光光譜分析用玻璃片的方法，屬于冶金行業(yè)鐵合金類樣品化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。技術(shù)方案是：包含如下工藝步驟：（1）將石墨粉覆蓋在蒸發(fā)皿的內(nèi)表面；（2）將0.3±0.0002g的硝酸鉀、7.7±0.0002g的四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑以及0.2±0.0002g的鐵合金試樣充分混勻后倒入蒸發(fā)皿內(nèi)；（3）放入馬弗爐中，在920℃下熔融至玻璃態(tài)后自然冷卻形成餅狀試樣；（4）將餅狀試樣放入鉑金坩堝中，升溫熔融：800℃下熔融2min，1100℃下熔融5min，1100℃下?lián)u擺熔融9min并加入分析純溴化鋰；（5）倒入模具內(nèi)冷卻成型，制成玻璃片。本發(fā)明的有益效果是：能夠快速熔制鐵合金類樣品玻璃片，具有較高的準(zhǔn)確度、重復(fù)性、再現(xiàn)性。

技術(shù)研發(fā)人員：崔宏利;張向東;王占祥;王曉峰;王彬;李張華;梁玉東
受保護(hù)的技術(shù)使用者：唐山建龍?zhí)厥怃撚邢薰?br/>技術(shù)研發(fā)日：2017.08.23
技術(shù)公布日：2017.10.20