本發(fā)明涉及一種含鈾黑腔的脫模方法。

背景技術(shù)：

輕核在極端條件下聚合成重核時(shí)瞬間釋放巨大熱能，如能實(shí)現(xiàn)受控?zé)岷朔磻?yīng)，則可為人類提供取之不盡的清潔能源。實(shí)現(xiàn)受控?zé)岷司圩兎磻?yīng)的方式有磁約束聚變與慣性約束聚變(icf)，其中研究較為廣泛、進(jìn)展較快的方式為激光慣性約束聚變，其驅(qū)動(dòng)方式分為直接驅(qū)動(dòng)與間接驅(qū)動(dòng)。目前國內(nèi)外激光聚變一般以間接驅(qū)動(dòng)研究為主，因其驅(qū)動(dòng)方式可降低激光束均勻性與流體力學(xué)不穩(wěn)定性需求。傳統(tǒng)金制黑腔將激光轉(zhuǎn)化為x射線的過程中損失了能量，但在腔壁材料上添加貧鈾材料可減少約17％的能力損失，從而提高x射線轉(zhuǎn)換效率。因此，含鈾黑腔的高激光-x光轉(zhuǎn)化效率、高輻射不透明度的特點(diǎn)對(duì)于降低實(shí)現(xiàn)聚變的激光驅(qū)動(dòng)能量、減輕光學(xué)元件燒蝕損傷等具有現(xiàn)實(shí)意義。

2011年美國通用原子能(ga)公司為nic計(jì)劃提供的含鈾黑腔產(chǎn)品的合格率為0，由黑腔脫模工序造成的產(chǎn)品不合格率高達(dá)40％。由此可見發(fā)展更先進(jìn)的脫模方法對(duì)于含鈾黑腔的制備極為重要。目前含鈾黑腔制備采用的芯軸為鋁銅復(fù)合芯軸，其脫模過程包括鋁模芯與銅涂層的去除。公開資料報(bào)道表明，ga公司為nic計(jì)劃提供的含鈾黑腔是利用氫氧化鈉溶液常壓去除鋁模芯，隨后以3mol/l硝酸浸泡腔體去除銅涂層的方法獲得的。但由于鈾層表面的700nm厚的金防護(hù)層不足以防護(hù)脫模過程氫的滲透與硝酸對(duì)鈾的腐蝕，因此該方法難以實(shí)現(xiàn)。多次實(shí)踐結(jié)果表明即便調(diào)節(jié)硝酸濃度該方法也不可行。因此現(xiàn)有技術(shù)存在無法實(shí)現(xiàn)鋁銅復(fù)合芯軸含鈾黒腔的脫模的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的要解決現(xiàn)有技術(shù)存在無法實(shí)現(xiàn)鋁銅復(fù)合芯軸含鈾黒腔的脫模的問題，而提供一種用于含鈾黑腔制備的鋁銅復(fù)合芯軸的弱腐蝕性去除方法。

一種用于含鈾黑腔制備的鋁銅復(fù)合芯軸的弱腐蝕性去除方法，具體是以下步驟完成的：

一、將含鈾黑腔樣品放入樣品托的樣品孔中，并扣上樣品托扣板，得到載有含鈾黑腔樣品的樣品架；所述含鈾黑腔樣品為鋁銅復(fù)合芯軸含鈾黒腔；二、向負(fù)壓脫模反應(yīng)器內(nèi)加入堿性溶液，當(dāng)溫度恒定為15～60℃時(shí)將載有含鈾黑腔樣品的樣品架置入負(fù)壓脫模反應(yīng)器內(nèi)，在攪拌速度為50～500r/min、溫度為15～60℃和氣壓為4.0kpa～7.0kpa下反應(yīng)至無氣泡產(chǎn)生，然后繼續(xù)在攪拌速度為50～500r/min、溫度為15～60℃和氣壓為4.0kpa～7.0kpa下反應(yīng)20min～40min，取出后得到載有去除鋁模芯所得樣品的樣品架；三、對(duì)載有去除鋁模芯所得樣品的樣品架使用去離子水清洗3～5次，得到載有待去除銅涂層的樣品的樣品架；四、向玻璃容器中加入弱腐蝕性鹽溶液，當(dāng)溫度恒定為15～60℃時(shí)將載有待去除銅涂層的樣品的樣品架放入玻璃容器中，在攪拌速度為50r/min～500r/min和溫度為15～60℃下腐蝕5min～25min，取出后得到載有去除銅涂層后所得樣品的樣品架；五、將載有去除銅涂層后所得樣品的樣品架浸入絡(luò)合劑中，至去除銅涂層后所得的樣品內(nèi)襯紅色薄紗狀物質(zhì)完全消失呈現(xiàn)光亮的金黃色后，先利用去離子水清洗3～5次，然后依次采用無水乙醇和丙酮清洗，最后打開樣品托扣板，取出脫模后含鈾黒腔，即完成鋁銅復(fù)合芯軸含鈾黒腔的脫模。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

與美國nif公開的脫模方法相比：

1、負(fù)壓脫模技術(shù)降低了反應(yīng)腔內(nèi)的氫分壓，減小了氫在黑腔腔壁涂層內(nèi)的滲氫速率，鋁模芯的去除時(shí)間縮短了一半以上，氫在腔壁涂層內(nèi)的傳質(zhì)量比常壓狀態(tài)下減少了86％以上，降低了鈾層氫脆失效及腔體破損失效的幾率；

2、負(fù)壓脫膜技術(shù)降低了溶液中溶氧濃度，減小了溶氧通過防護(hù)層不致密或缺陷位置處滲入鈾層致其氧化失效的的風(fēng)險(xiǎn)；

3、硫酸鹽溶液能在一定程度上抑制反應(yīng)過程的微電池腐蝕效應(yīng)，改善銅涂層表面局部腐蝕不均的問題；

4、硫酸鹽溶液對(duì)鈾的腐蝕性較硝酸而言大幅減小，脫模后的樣品形貌結(jié)構(gòu)及成分的穩(wěn)定性在脫模液中24h內(nèi)連續(xù)可控；脫模成功率達(dá)到100％

本發(fā)明主要用于含鈾黑腔的脫模。

附圖說明

圖1是具體實(shí)施方式二所述含鈾黑腔樣品結(jié)構(gòu)示意圖，圖中a表示鋁模芯，b表示銅涂層，c表示金防護(hù)層，d表示鈾轉(zhuǎn)化層，e表示金支撐層；

圖2具體實(shí)施方式四所述的負(fù)壓脫模反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中1表示脫模反應(yīng)器，2表示水浴槽，3表示力加熱攪拌器，4表示樣品架底座，5表示密封法蘭蓋，6表示熱電偶，7表示去霧裝置，8表示壓力表，9表示圖像采集組件，10表示密封蓋，11表示溫度測控組件，12表示手動(dòng)截止閥，13表示電磁閥，14表示冷凝罐，15表示分子泵，16表示壓力測控組件，17表示遠(yuǎn)程控制器，18表示壓力管道，19表示外界連接管道，20表示載有含鈾黑腔樣品的樣品架；

圖3是具體實(shí)施方式一所述的樣品托的結(jié)構(gòu)示意圖，圖中m表示樣品孔；

圖4是圖3中m(樣品孔)的放大剖視圖；

圖5是具體實(shí)施方式一所述的樣品托扣板的結(jié)構(gòu)示意圖，圖中m表示扣板樣品孔；

圖6是圖5中m(扣板樣品孔)的放大剖視圖。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式是一種用于含鈾黑腔制備的鋁銅復(fù)合芯軸的弱腐蝕性去除方法，具體是以下步驟完成的：

一、將含鈾黑腔樣品放入樣品托的樣品孔中，并扣上樣品托扣板，得到載有含鈾黑腔樣品的樣品架；所述含鈾黑腔樣品為鋁銅復(fù)合芯軸含鈾黒腔；二、向負(fù)壓脫模反應(yīng)器內(nèi)加入堿性溶液，當(dāng)溫度恒定為15～60℃時(shí)將載有含鈾黑腔樣品的樣品架置入負(fù)壓脫模反應(yīng)器內(nèi)，在攪拌速度為50～500r/min、溫度為15～60℃和氣壓為4.0kpa～7.0kpa下反應(yīng)至無氣泡產(chǎn)生，然后繼續(xù)在攪拌速度為50～500r/min、溫度為15～60℃和氣壓為4.0kpa～7.0kpa下反應(yīng)20min～40min，取出后得到載有去除鋁模芯所得樣品的樣品架；三、對(duì)載有去除鋁模芯所得樣品的樣品架使用去離子水清洗3～5次，得到載有待去除銅涂層的樣品的樣品架；四、向玻璃容器中加入弱腐蝕性鹽溶液，當(dāng)溫度恒定為15～60℃時(shí)將載有待去除銅涂層的樣品的樣品架放入玻璃容器中，在攪拌速度為50r/min～500r/min和溫度為15～60℃下腐蝕5min～25min，取出后得到載有去除銅涂層后所得樣品的樣品架；五、將載有去除銅涂層后所得樣品的樣品架浸入絡(luò)合劑中，至去除銅涂層后所得的樣品內(nèi)襯紅色薄紗狀物質(zhì)完全消失呈現(xiàn)光亮的金黃色后，先利用去離子水清洗3～5次，然后依次采用無水乙醇和丙酮清洗，最后打開樣品托扣板，取出脫模后含鈾黒腔，即完成鋁銅復(fù)合芯軸含鈾黒腔的脫模。

本實(shí)施方式步驟一中所述的載有含鈾黑腔樣品的樣品架中樣品架由樣品托和樣品托扣板組成。

負(fù)壓脫模技術(shù)去除鋁模芯：①根據(jù)西費(fèi)爾特定律可知：氫在腔壁涂層內(nèi)的擴(kuò)散傳質(zhì)通量為p1、p2分別為金/鈾相界面與銅涂層/溶液相界面的氫分壓，對(duì)反應(yīng)體系2u+3h2→2uh3而言，室溫下uh3的平衡分解壓p*為10-³pa，可認(rèn)為p2＝p*，由于p2＜＜p1，近似忽略p2值，即n與成比例。負(fù)壓條件下反應(yīng)腔內(nèi)氫分壓降低至常壓狀態(tài)下的1/13以下，黑腔腔壁涂層內(nèi)氫的傳質(zhì)通量減少至常壓下的27％以下，腔壁涂層內(nèi)的滲氫速率大幅降低；且鋁模芯的去除時(shí)間縮短一半以上，因滲氫速率的降低與脫模時(shí)間的縮短氫在腔壁涂層內(nèi)的傳質(zhì)量比常壓狀態(tài)下減少86％以上，大幅降低了鈾層氫脆失效及腔壁涂層內(nèi)晶格膨脹導(dǎo)致腔體破損失效的幾率；②負(fù)壓脫模技術(shù)降低了溶液溶氧濃度，減少了溶氧在腔壁涂層缺陷位置處滲入鈾層致其氧化失效的風(fēng)險(xiǎn)。

弱腐蝕性鹽溶液去除銅涂層：與3mol/l硝酸去除銅涂層(cu+4h⁺+2no3^-＝cu²⁺+2h2o+2no2↑)的方法比較可知，①弱腐蝕性鹽溶液去除銅涂層無污染性氮氧氣體生成，規(guī)避了腔體受氣泡沖擊變形或破損的問題，且降低了腐蝕性氣體滲入鈾層致其氧化失效的風(fēng)險(xiǎn)；②弱腐蝕性鹽溶液中h⁺濃度相對(duì)3mol/l硝酸減少了99％，腔壁涂層內(nèi)的滲氫速率與氫的傳質(zhì)量相應(yīng)減小，降低了鈾層氫脆失效及腔壁涂層晶格膨脹導(dǎo)致腔體失效的風(fēng)險(xiǎn)。去除銅涂層所得的黑腔樣品在弱腐蝕性鹽溶液中連續(xù)浸泡24h其形貌結(jié)構(gòu)及成分仍保持穩(wěn)定；③hno3溶液層間局部ph值的差異性在cu表面不同區(qū)域接觸點(diǎn)形成了電勢位差，產(chǎn)生微電池腐蝕效應(yīng)，促進(jìn)了局部腐蝕不均勻現(xiàn)象的出現(xiàn)。弱腐蝕性鹽溶液為弱電解質(zhì)，其緩沖特性減弱了h⁺濃度變化帶來的微電池腐蝕效應(yīng)，改善了金防護(hù)層表面銅涂層局部腐蝕不均的問題；④銅涂層去除過程中柱腔內(nèi)側(cè)溶液離子因腔體形狀特征其在周向方向上的擴(kuò)散速率受限，為避免涂層不致密位置處微孔內(nèi)殘留物質(zhì)水解產(chǎn)物吸附至腔壁內(nèi)襯，含鈾黑腔樣品去除銅涂層后需立即浸入絡(luò)合劑中以處理孔隙內(nèi)殘留粒子；平面復(fù)合結(jié)構(gòu)樣品由于其形狀特征對(duì)離子擴(kuò)散速率的影響相對(duì)較弱，去除銅涂層后無需特殊處理便可直接清洗。

本實(shí)施方式所述負(fù)壓脫模反應(yīng)器具有反應(yīng)器液相溫度原位測控功能、壓力測控功能以及實(shí)時(shí)采集并自動(dòng)記錄脫模過程中樣品表面及周邊區(qū)域的圖像功能，圖像采集視窗具有去霧或保證圖像清晰措施。鋁模芯的去除過程中脫模反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)氣壓控制范圍為4.0kpa～7.0kpa，當(dāng)氣壓>7.0kpa時(shí)，產(chǎn)物氫氣泡由于表面張力不足被吸附在反應(yīng)界面而阻礙了溶質(zhì)離子的擴(kuò)散，常導(dǎo)致脫模反應(yīng)終止。30℃時(shí)3.8kpa為溶液的蒸汽壓，當(dāng)氣壓≤3.8kpa時(shí)，溶質(zhì)濃度因溶劑汽化而不斷增加導(dǎo)致溶液腐蝕性增強(qiáng)。因此，脫模反應(yīng)器氣壓控制極為重要，其最佳控制范圍為4.0kpa～7.0kpa。

本實(shí)施方式步驟一中所述的載有含鈾黑腔樣品的樣品架中樣品架由樣品托和樣品托扣板組成。為盡量減小脫模后壁厚僅為數(shù)十微米的空腔發(fā)生形變的幾率，本發(fā)明結(jié)合材質(zhì)彈性模量及加工工藝要求選擇聚四氟乙烯為原材，在樣品托上加工出結(jié)構(gòu)與黑腔樣品類似、尺寸與樣品匹配的樣品孔。為利于脫模反應(yīng)過程離子的擴(kuò)散傳質(zhì)，樣品孔底部位置及樣品孔上方對(duì)應(yīng)扣板位置處均設(shè)計(jì)成錐形，以增加腔體內(nèi)外溶液擴(kuò)散通道的體積，助于離子擴(kuò)散傳質(zhì)。

圖3是具體實(shí)施方式一所述的樣品托的結(jié)構(gòu)示意圖，圖中m表示樣品孔；圖4是圖3中m(樣品孔)的放大剖視圖。

圖5是具體實(shí)施方式一所述的樣品托扣板的結(jié)構(gòu)示意圖，圖中m表示扣板樣品孔；圖6是圖5中m(扣板樣品孔)的放大剖視圖。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一的不同點(diǎn)是：步驟一中所述的含鈾黑腔樣品由內(nèi)至外依次為鋁模芯、銅涂層、金防護(hù)層、鈾轉(zhuǎn)化層和金支撐層。其他與具體實(shí)施方式一相同。

圖1是具體實(shí)施方式二所述含鈾黑腔樣品結(jié)構(gòu)示意圖，圖中a表示鋁模芯，b表示銅涂層，c表示金防護(hù)層，d表示鈾轉(zhuǎn)化層，e表示金支撐層。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二之一不同點(diǎn)是：步驟二中所述載有含鈾黑腔樣品的樣品架中載有的含鈾黒腔樣品的鋁模芯的質(zhì)量與堿性溶液的體積比(0.6～16)mg:1ml。其他與具體實(shí)施方式一或二相同。

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同點(diǎn)是：步驟二中所述的負(fù)壓脫模反應(yīng)器包括脫模反應(yīng)器1、水浴槽2、磁力加熱攪拌器3、樣品架底座4、密封法蘭蓋5、熱電偶6、去霧裝置7、壓力表8、圖像采集組件9、密封蓋10、溫度測控組件11、手動(dòng)截止閥12、電磁閥13、冷凝罐14、分子泵15、壓力測控組件16和遠(yuǎn)程控制器17；

所述樣品架底座4為環(huán)形底座，設(shè)置在脫模反應(yīng)器1內(nèi)底部，所述熱電偶6延伸至樣品架底座4環(huán)形區(qū)域內(nèi)，熱電偶6的另一端連接溫度測控組件11，所述溫度測控組件11一端連接磁力加熱攪拌器3；所述脫模反應(yīng)器1頂部由密封法蘭蓋5密封，在密封法蘭蓋5的底部設(shè)置去霧裝置7，在密封法蘭蓋5頂部設(shè)置圖像采集組件9，利用壓力表8測量脫模槽1內(nèi)的壓力，且壓力表8與壓力測控組件16連接；所述脫模反應(yīng)器1放置于水浴槽2內(nèi)，且水浴槽2頂部利用密封蓋10密封，所述水浴槽2放置在磁力加熱攪拌器3上；在脫模反應(yīng)器1上部設(shè)置壓力出口，利用壓力管道18、通過壓力出口將冷凝罐14與脫模反應(yīng)器1連通，在壓力管道18設(shè)置電磁閥13，在電磁閥13與脫模反應(yīng)器1之間壓力管道18上設(shè)置外界連接管道19，在外界連接管道19上設(shè)置手動(dòng)截止閥12，所述電磁閥13與壓力測控組件16連接，所述冷凝罐14與分子泵15連通；

利用遠(yuǎn)程控制器17收集去霧裝置7、圖像采集組件9、溫度測控組件11和壓力測控組件16的信息。

其他與具體實(shí)施方式一至三相同。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式四的不同點(diǎn)是：步驟二中向負(fù)壓脫模反應(yīng)器的脫模反應(yīng)器1內(nèi)加入堿性溶液，開啟磁力加熱攪拌器3，當(dāng)樣品架底座4環(huán)形區(qū)域內(nèi)溫度恒定為15～60℃時(shí)，將載有含鈾黑腔樣品的樣品架置入脫模反應(yīng)器1內(nèi)樣品架底座4上，開啟分子泵15，利用分子泵15將脫模反應(yīng)器1氣壓控制為4.0kpa～7.0kpa，并通過溫度測控組件11控制磁力加熱攪拌器3，保證在攪拌速度為50～500r/min、溫度為15～60℃和氣壓為4.0kpa～7.0kpa下反應(yīng)至無氣泡產(chǎn)生，然后繼續(xù)在攪拌速度為50～500r/min、溫度為15～60℃和氣壓為4.0kpa～7.0kpa下反應(yīng)20min～40min，取出后得到載有去除鋁模芯所得樣品的樣品架。其他與具體實(shí)施方式四相同。

具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五之一不同點(diǎn)是：步驟二中所述的堿性溶液為濃度為1mol/l～6mol/l的naoh水溶液。其他與具體實(shí)施方式一至五相同。

具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至六之一不同點(diǎn)是：步驟三中將載有去除鋁模芯所得樣品的樣品架浸入去離子水中，按0.1r/min～10r/min的速度旋轉(zhuǎn)載有去除鋁模芯所得樣品的樣品架，旋轉(zhuǎn)1min～10min后取出，重復(fù)上述操作2～4次，得到載有待去除銅涂層的樣品的樣品架。其他與具體實(shí)施方式一至六相同。

具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至七之一不同點(diǎn)是：步驟四中所述載有待去除銅涂層的樣品的樣品架中待去除銅涂層的樣品的銅涂層質(zhì)量與弱腐蝕性鹽溶的體積比為(0.001～30)mg:1ml。其他與具體實(shí)施方式一至七相同。

具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至八之一不同點(diǎn)是：步驟四中所述弱腐蝕性鹽溶液為濃度為0.1mol/l～5mol/l的硫酸鎳水溶液、濃度為0.1mol/l～5mol/l的硫酸氧釩水溶液或濃度為0.1mol/l～5mol/l的硫酸鐵水溶液。其他與具體實(shí)施方式一至八相同。

弱腐蝕性鹽溶液去除銅涂層：與3mol/l硝酸去除銅涂層(cu+4h⁺+2no3^-＝cu²⁺+2h2o+2no2↑)的方法比較可知，①弱腐蝕性鹽溶液去除銅涂層無污染性氮氧氣體生成，規(guī)避了腔體受氣泡沖擊變形或破損的問題，且降低了腐蝕性氣體滲入鈾層致其氧化失效的風(fēng)險(xiǎn)；②濃度為0.1mol/l～5mol/l的硫酸鎳水溶液、濃度為0.1mol/l～5mol/l的硫酸氧釩水溶液或濃度為0.1mol/l～5mol/l的硫酸鐵水溶液中h⁺濃度相對(duì)3mol/l硝酸減少了99％，腔壁涂層內(nèi)的滲氫速率與氫的傳質(zhì)量相應(yīng)減小，降低了鈾層氫脆失效及腔壁涂層晶格膨脹導(dǎo)致腔體失效的風(fēng)險(xiǎn)。去除銅涂層所得的黑腔樣品在濃度為0.1mol/l～5mol/l的硫酸鎳水溶液、濃度為0.1mol/l～5mol/l的硫酸氧釩水溶液或濃度為0.1mol/l～5mol/l的硫酸鐵水溶液中連續(xù)浸泡24h其形貌結(jié)構(gòu)及成分仍保持穩(wěn)定；③hno3溶液層間局部ph值的差異性在cu表面不同區(qū)域接觸點(diǎn)形成了電勢位差，產(chǎn)生微電池腐蝕效應(yīng)，促進(jìn)了局部腐蝕不均勻現(xiàn)象的出現(xiàn)。濃度為0.1mol/l～5mol/l的硫酸鎳水溶液、濃度為0.1mol/l～5mol/l的硫酸氧釩水溶液或濃度為0.1mol/l～5mol/l的硫酸鐵水溶液為弱電解質(zhì)，其緩沖特性減弱了h⁺濃度變化帶來的微電池腐蝕效應(yīng)，改善了金防護(hù)層表面銅涂層局部腐蝕不均的問題；

具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至九之一不同點(diǎn)是：步驟五中所述的絡(luò)合劑為edta溶液、cydta溶液或dtpa溶液，且所述絡(luò)合劑的ph為3～6。其他與具體實(shí)施方式一至九相同。

銅涂層去除過程中柱腔內(nèi)側(cè)溶液離子因腔體形狀特征其在周向方向上的擴(kuò)散速率受限，為避免涂層不致密位置處微孔內(nèi)殘留物質(zhì)水解產(chǎn)物吸附至腔壁內(nèi)襯，含鈾黑腔樣品去除銅涂層后需立即浸入edta溶液、cydta溶液或dtpa溶液以處理孔隙內(nèi)殘留粒子；平面復(fù)合結(jié)構(gòu)樣品由于其形狀特征對(duì)離子擴(kuò)散速率的影響相對(duì)較弱，去除銅涂層后無需特殊處理便可直接清洗。

本發(fā)明內(nèi)容不僅限于上述各實(shí)施方式的內(nèi)容，其中一個(gè)或幾個(gè)具體實(shí)施方式的組合同樣也可以實(shí)現(xiàn)發(fā)明的目的。

采用下述試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果

實(shí)施例1：一種用于含鈾黑腔制備的鋁銅復(fù)合芯軸的弱腐蝕性去除方法，具體是以下步驟完成的：

一、將6個(gè)含鈾黑腔樣品放入樣品托的樣品孔中，并扣上樣品托扣板，得到載有含鈾黑腔樣品的樣品架；所述含鈾黑腔樣品為鋁銅復(fù)合芯軸含鈾黒腔；二、向負(fù)壓脫模反應(yīng)器的脫模反應(yīng)器1內(nèi)加入堿性溶液，開啟磁力加熱攪拌器3，當(dāng)樣品架底座4環(huán)形區(qū)域內(nèi)溫度恒定為30℃時(shí)，將載有含鈾黑腔樣品的樣品架置入脫模反應(yīng)器1內(nèi)樣品架底座4上，開啟分子泵15，利用分子泵15將脫模反應(yīng)器1氣壓控制為6.0kpa，并通過溫度測控組件11控制磁力加熱攪拌器3，保證在攪拌速度為400r/min、溫度為60℃和氣壓為6.0kpa下持續(xù)反應(yīng)20h后無氣泡產(chǎn)生，然后繼續(xù)在攪拌速度為400r/min、溫度為30℃和氣壓為6.0kpa下反應(yīng)30min，取出后得到載有去除鋁模芯所得樣品的樣品架；三、將載有去除鋁模芯所得樣品的樣品架浸入去離子水中，按0.5r/min的速度旋轉(zhuǎn)載有去除鋁模芯所得樣品的樣品架，旋轉(zhuǎn)4min后取出，重復(fù)上述操作3次，得到載有待去除銅涂層的樣品的樣品架；四、向玻璃容器中加入弱腐蝕性鹽溶液，當(dāng)溫度恒定為30℃時(shí)將載有待去除銅涂層的樣品的樣品架放入玻璃容器中，在攪拌速度為100r/min和溫度為30℃下腐蝕10min，取出后得到載有去除銅涂層后所得樣品的樣品架；五、將載有去除銅涂層后所得樣品的樣品架浸入絡(luò)合劑中，至去除銅涂層后所得的樣品內(nèi)襯紅色薄紗狀物質(zhì)完全消失呈現(xiàn)光亮的金黃色后，先利用去離子水清洗3次，然后依次采用無水乙醇和丙酮清洗，最后打開樣品托扣板，取出脫模后含鈾黒腔，即完成鋁銅復(fù)合芯軸含鈾黒腔的脫模。

本實(shí)施例步驟一中所述的載有含鈾黑腔樣品的樣品架中樣品架由樣品托和樣品托扣板組成。

本實(shí)施例步驟一中所述的鋁銅復(fù)合芯軸含鈾黒腔由內(nèi)至外依次為鋁模芯、銅涂層、金防護(hù)層、鈾轉(zhuǎn)化層和金支撐層。

本實(shí)施例步驟二中所述載有含鈾黑腔樣品的樣品架中載有的含鈾黒腔樣品的鋁模芯的質(zhì)量與堿性溶液的體積比0.93mg:1ml。

本實(shí)施例步驟二中所述的負(fù)壓脫模反應(yīng)器包括脫模反應(yīng)器1、水浴槽2、磁力加熱攪拌器3、樣品架底座4、密封法蘭蓋5、熱電偶6、去霧裝置7、壓力表8、圖像采集組件9、密封蓋10、溫度測控組件11、手動(dòng)截止閥12、電磁閥13、冷凝罐14、分子泵15、壓力測控組件16和遠(yuǎn)程控制器17；

所述樣品架底座4為環(huán)形底座，設(shè)置在脫模反應(yīng)器1內(nèi)底部，所述熱電偶6延伸至樣品架底座4環(huán)形區(qū)域內(nèi)，熱電偶6的另一端連接溫度測控組件11，所述溫度測控組件11一端連接磁力加熱攪拌器3；所述脫模反應(yīng)器1頂部由密封法蘭蓋5密封，在密封法蘭蓋5的底部設(shè)置去霧裝置7，在密封法蘭蓋5頂部設(shè)置圖像采集組件9，利用壓力表8測量脫模槽1內(nèi)的壓力，且壓力表8與壓力測控組件16連接；所述脫模反應(yīng)器1放置于水浴槽2內(nèi)，且水浴槽2頂部利用密封蓋10密封，所述水浴槽2放置在磁力加熱攪拌器3上；在脫模反應(yīng)器1上部設(shè)置壓力出口，利用壓力管道18、通過壓力出口將冷凝罐14與脫模反應(yīng)器1連通，在壓力管道18設(shè)置電磁閥13，在電磁閥13與脫模反應(yīng)器1之間壓力管道18上設(shè)置外界連接管道19，在外界連接管道19上設(shè)置手動(dòng)截止閥12，所述電磁閥13與壓力測控組件16連接，所述冷凝罐14與分子泵15連通；

利用遠(yuǎn)程控制器17收集去霧裝置7、圖像采集組件9、溫度測控組件11和壓力測控組件16的信息。

本實(shí)施例步驟二中所述的堿性溶液為濃度為3mol/l的naoh水溶液。

本實(shí)施例步驟四中所述載有待去除銅涂層的樣品的樣品架中待去除銅涂層的樣品的銅涂層質(zhì)量與弱腐蝕性鹽溶的體積比為0.02mg:1ml。

本實(shí)施例步驟四中所述弱腐蝕性鹽溶液為濃度為1mol/l的硫酸氧釩水溶液。

本實(shí)施例步驟五中所述的絡(luò)合劑為edta溶液，且所述絡(luò)合劑的ph為5。

對(duì)本實(shí)施例步驟一中所述的6個(gè)含鈾黑腔樣品進(jìn)行檢測，均為合格品，對(duì)本實(shí)施例經(jīng)過脫模得到的6個(gè)含鈾黑腔進(jìn)行檢測，均為合格品，因此本實(shí)施例的脫模成功率達(dá)到100％。

實(shí)施例2：一種用于含鈾黑腔制備的鋁銅復(fù)合芯軸的弱腐蝕性去除方法，具體是以下步驟完成的：

一、將9個(gè)含鈾黑腔樣品放入樣品托的樣品孔中，并扣上樣品托扣板，得到載有含鈾黑腔樣品的樣品架；所述含鈾黑腔樣品為鋁銅復(fù)合芯軸含鈾黒腔；二、向負(fù)壓脫模反應(yīng)器的脫模反應(yīng)器1內(nèi)加入堿性溶液，開啟磁力加熱攪拌器3，當(dāng)樣品架底座4環(huán)形區(qū)域內(nèi)溫度恒定為30℃時(shí)，將載有含鈾黑腔樣品的樣品架置入脫模反應(yīng)器1內(nèi)樣品架底座4上，開啟分子泵15，利用分子泵15將脫模反應(yīng)器1氣壓控制為6.0kpa，并通過溫度測控組件11控制磁力加熱攪拌器3，保證在攪拌速度為400r/min、溫度為60℃和氣壓為6.0kpa下持續(xù)反應(yīng)19h后無氣泡產(chǎn)生，然后繼續(xù)在攪拌速度為400r/min、溫度為30℃和氣壓為6.0kpa下反應(yīng)30min，取出后得到載有去除鋁模芯所得樣品的樣品架；三、將載有去除鋁模芯所得樣品的樣品架浸入去離子水中，按0.5r/min的速度旋轉(zhuǎn)載有去除鋁模芯所得樣品的樣品架，旋轉(zhuǎn)4min后取出，重復(fù)上述操作3次，得到載有待去除銅涂層的樣品的樣品架；四、向玻璃容器中加入弱腐蝕性鹽溶液，當(dāng)溫度恒定為30℃時(shí)將載有待去除銅涂層的樣品的樣品架放入玻璃容器中，在攪拌速度為80r/min和溫度為30℃下腐蝕10min，取出后得到載有去除銅涂層后所得樣品的樣品架；五、將載有去除銅涂層后所得樣品的樣品架浸入絡(luò)合劑中，至去除銅涂層后所得的樣品內(nèi)襯紅色薄紗狀物質(zhì)完全消失呈現(xiàn)光亮的金黃色后，先利用去離子水清洗3次，然后依次采用無水乙醇和丙酮清洗，最后打開樣品托扣板，取出脫模后含鈾黒腔，即完成鋁銅復(fù)合芯軸含鈾黒腔的脫模。

本實(shí)施例步驟一中所述的載有含鈾黑腔樣品的樣品架中樣品架由樣品托和樣品托扣板組成。

本實(shí)施例步驟一中所述的鋁銅復(fù)合芯軸含鈾黒腔由內(nèi)至外依次為鋁模芯、銅涂層、金防護(hù)層、鈾轉(zhuǎn)化層和金支撐層。

本實(shí)施例步驟二中所述載有含鈾黑腔樣品的樣品架中載有的含鈾黒腔樣品的鋁模芯的質(zhì)量與堿性溶液的體積比1.23mg:1ml。

本實(shí)施例步驟二中所述的負(fù)壓脫模反應(yīng)器包括脫模反應(yīng)器1、水浴槽2、磁力加熱攪拌器3、樣品架底座4、密封法蘭蓋5、熱電偶6、去霧裝置7、壓力表8、圖像采集組件9、密封蓋10、溫度測控組件11、手動(dòng)截止閥12、電磁閥13、冷凝罐14、分子泵15、壓力測控組件16和遠(yuǎn)程控制器17；

所述樣品架底座4為環(huán)形底座，設(shè)置在脫模反應(yīng)器1內(nèi)底部，所述熱電偶6延伸至樣品架底座4環(huán)形區(qū)域內(nèi)，熱電偶6的另一端連接溫度測控組件11，所述溫度測控組件11一端連接磁力加熱攪拌器3；所述脫模反應(yīng)器1頂部由密封法蘭蓋5密封，在密封法蘭蓋5的底部設(shè)置去霧裝置7，在密封法蘭蓋5頂部設(shè)置圖像采集組件9，利用壓力表8測量脫模槽1內(nèi)的壓力，且壓力表8與壓力測控組件16連接；所述脫模反應(yīng)器1放置于水浴槽2內(nèi)，且水浴槽2頂部利用密封蓋10密封，所述水浴槽2放置在磁力加熱攪拌器3上；在脫模反應(yīng)器1上部設(shè)置壓力出口，利用壓力管道18、通過壓力出口將冷凝罐14與脫模反應(yīng)器1連通，在壓力管道18設(shè)置電磁閥13，在電磁閥13與脫模反應(yīng)器1之間壓力管道18上設(shè)置外界連接管道19，在外界連接管道19上設(shè)置手動(dòng)截止閥12，所述電磁閥13與壓力測控組件16連接，所述冷凝罐14與分子泵15連通；

利用遠(yuǎn)程控制器17收集去霧裝置7、圖像采集組件9、溫度測控組件11和壓力測控組件16的信息。

本實(shí)施例步驟二中所述的堿性溶液為濃度為3mol/l的naoh水溶液。

本實(shí)施例步驟四中所述載有待去除銅涂層的樣品的樣品架中待去除銅涂層的樣品的銅涂層質(zhì)量與弱腐蝕性鹽溶的體積比為0.001mg:1ml。

本實(shí)施例步驟四中所述弱腐蝕性鹽溶液為濃度為1mol/l的硫酸鎳水溶液。

本實(shí)施例步驟五中所述的絡(luò)合劑為cydta溶液，且所述絡(luò)合劑的ph為4.5。

對(duì)本實(shí)施例步驟一中所述的9個(gè)含鈾黑腔樣品進(jìn)行檢測，均為合格品，對(duì)本實(shí)施例經(jīng)過脫模得到的9個(gè)含鈾黑腔進(jìn)行檢測，均為合格品，因此本實(shí)施例的脫模成功率達(dá)到100％。

實(shí)施例3：一種用于含鈾黑腔制備的鋁銅復(fù)合芯軸的弱腐蝕性去除方法，具體是以下步驟完成的：

一、將8個(gè)含鈾黑腔樣品放入樣品托的樣品孔中，并扣上樣品托扣板，得到載有含鈾黑腔樣品的樣品架；所述含鈾黑腔樣品為鋁銅復(fù)合芯軸含鈾黒腔；二、向負(fù)壓脫模反應(yīng)器的脫模反應(yīng)器1內(nèi)加入堿性溶液，開啟磁力加熱攪拌器3，當(dāng)樣品架底座4環(huán)形區(qū)域內(nèi)溫度恒定為30℃時(shí)，將載有含鈾黑腔樣品的樣品架置入脫模反應(yīng)器1內(nèi)樣品架底座4上，開啟分子泵15，利用分子泵15將脫模反應(yīng)器1氣壓控制為4.0kpa，并通過溫度測控組件11控制磁力加熱攪拌器3，保證在攪拌速度為400r/min、溫度為60℃和氣壓為4.0kpa下持續(xù)反應(yīng)20h后無氣泡產(chǎn)生，然后繼續(xù)在攪拌速度為400r/min、溫度為30℃和氣壓為4.0kpa下反應(yīng)30min，取出后得到載有去除鋁模芯所得樣品的樣品架；三、將載有去除鋁模芯所得樣品的樣品架浸入去離子水中，按0.5r/min的速度旋轉(zhuǎn)載有去除鋁模芯所得樣品的樣品架，旋轉(zhuǎn)4min后取出，重復(fù)上述操作3次，得到載有待去除銅涂層的樣品的樣品架；四、向玻璃容器中加入弱腐蝕性鹽溶液，當(dāng)溫度恒定為30℃時(shí)將載有待去除銅涂層的樣品的樣品架放入玻璃容器中，在攪拌速度為120r/min和溫度為30℃下腐蝕10min，取出后得到載有去除銅涂層后所得樣品的樣品架；五、將載有去除銅涂層后所得樣品的樣品架浸入絡(luò)合劑中，至去除銅涂層后所得的樣品內(nèi)襯紅色薄紗狀物質(zhì)完全消失呈現(xiàn)光亮的金黃色后，先利用去離子水清洗3次，然后依次采用無水乙醇和丙酮清洗，最后打開樣品托扣板，取出脫模后含鈾黒腔，即完成鋁銅復(fù)合芯軸含鈾黒腔的脫模。

本實(shí)施例步驟一中所述的載有含鈾黑腔樣品的樣品架中樣品架由樣品托和樣品托扣板組成。

本實(shí)施例步驟一中所述的鋁銅復(fù)合芯軸含鈾黒腔由內(nèi)至外依次為鋁模芯、銅涂層、金防護(hù)層、鈾轉(zhuǎn)化層和金支撐層。

本實(shí)施例步驟二中所述載有含鈾黑腔樣品的樣品架中載有的含鈾黒腔樣品的鋁模芯的質(zhì)量與堿性溶液的體積比0.62mg:1ml。

本實(shí)施例步驟二中所述的負(fù)壓脫模反應(yīng)器包括脫模反應(yīng)器1、水浴槽2、磁力加熱攪拌器3、樣品架底座4、密封法蘭蓋5、熱電偶6、去霧裝置7、壓力表8、圖像采集組件9、密封蓋10、溫度測控組件11、手動(dòng)截止閥12、電磁閥13、冷凝罐14、分子泵15、壓力測控組件16和遠(yuǎn)程控制器17；

所述樣品架底座4為環(huán)形底座，設(shè)置在脫模反應(yīng)器1內(nèi)底部，所述熱電偶6延伸至樣品架底座4環(huán)形區(qū)域內(nèi)，熱電偶6的另一端連接溫度測控組件11，所述溫度測控組件11一端連接磁力加熱攪拌器3；所述脫模反應(yīng)器1頂部由密封法蘭蓋5密封，在密封法蘭蓋5的底部設(shè)置去霧裝置7，在密封法蘭蓋5頂部設(shè)置圖像采集組件9，利用壓力表8測量脫模槽1內(nèi)的壓力，且壓力表8與壓力測控組件16連接；所述脫模反應(yīng)器1放置于水浴槽2內(nèi)，且水浴槽2頂部利用密封蓋10密封，所述水浴槽2放置在磁力加熱攪拌器3上；在脫模反應(yīng)器1上部設(shè)置壓力出口，利用壓力管道18、通過壓力出口將冷凝罐14與脫模反應(yīng)器1連通，在壓力管道18設(shè)置電磁閥13，在電磁閥13與脫模反應(yīng)器1之間壓力管道18上設(shè)置外界連接管道19，在外界連接管道19上設(shè)置手動(dòng)截止閥12，所述電磁閥13與壓力測控組件16連接，所述冷凝罐14與分子泵15連通；

利用遠(yuǎn)程控制器17收集去霧裝置7、圖像采集組件9、溫度測控組件11和壓力測控組件16的信息。

本實(shí)施例步驟二中所述的堿性溶液為濃度為3mol/l的naoh水溶液。

本實(shí)施例步驟四中所述載有待去除銅涂層的樣品的樣品架中待去除銅涂層的樣品的銅涂層質(zhì)量與弱腐蝕性鹽溶的體積比為0.001mg:1ml。

本實(shí)施例步驟四中所述弱腐蝕性鹽溶液為濃度為1mol/l的硫酸鐵水溶液。

本實(shí)施例步驟五中所述的絡(luò)合劑為dtpa溶液，且所述絡(luò)合劑的ph為5。

對(duì)本實(shí)施例步驟一中所述的8個(gè)含鈾黑腔樣品進(jìn)行檢測，均為合格品，對(duì)本實(shí)施例經(jīng)過脫模得到的8個(gè)含鈾黑腔進(jìn)行檢測，均為合格品，因此本實(shí)施例的脫模成功率達(dá)到100％。