本發(fā)明涉及地質(zhì)學(xué)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種黃土電鏡掃描樣品的制備方法和黃土樣品的電鏡掃描方法。

背景技術(shù)：

在我國(guó)，黃土主要分布在北緯30°～48°間自西而東的條形地帶上，面積約64萬平方公里。其中山西、陜西、甘肅等省，是典型的黃土分布區(qū)，分布面積廣,厚度大,各個(gè)地質(zhì)時(shí)期形成的黃土地層俱全。黃土的厚度各地不一，從數(shù)米至數(shù)十米，甚至一、二百米。

黃土是在干燥氣候條件下形成的多孔性具有柱狀節(jié)理的黃色粉性土。黃土的礦物成分有碎屑礦物、粘土礦物及自生礦物3類。碎屑礦物主要是石英、長(zhǎng)石和云母，占碎屑礦物的80％，其次有輝石、角閃石、綠簾石、綠泥石、磁鐵礦等；此外，黃土中碳酸鹽礦物含量較多，主要是方解石。粘土礦物主要是伊利石、蒙脫石、高嶺石、針鐵礦、含水赤鐵礦等，黃土的物理性質(zhì)表現(xiàn)為疏松、多孔隙，垂直節(jié)理發(fā)育，極易滲水，且有許多可溶性物質(zhì)，很容易被流水侵蝕形成溝谷，也易造成沉陷和崩塌。黃土顆粒之間結(jié)合不緊，孔隙度一般在40％～50％。

所以在黃土地區(qū)進(jìn)行各種工程建設(shè)時(shí)，如果對(duì)黃土的特性不了解，往往會(huì)給工程帶來嚴(yán)重的損失和破壞。因此，黃土的特性很早就引起了科學(xué)工作者和工程技術(shù)人員的注意，并在長(zhǎng)期的實(shí)踐和研究中。隨著電子顯微鏡的誕生，科研人員對(duì)黃土的研究手段得到了進(jìn)一步的提高，對(duì)黃土的認(rèn)識(shí)也進(jìn)一步增強(qiáng)，通過微觀結(jié)構(gòu)研究，進(jìn)一步研究黃土微觀結(jié)構(gòu)及本質(zhì)機(jī)理。

然而，在黃土實(shí)驗(yàn)樣品的制取過程中，由于采用的方法不得當(dāng)，采用刀削或打磨方進(jìn)行噴金前樣品制取，造成了對(duì)樣品的破壞，致使最終分析得到的結(jié)果出現(xiàn)偏差，影響了對(duì)黃土特性的研究。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的第一目的在于提供一種黃土電鏡掃描樣品的制備方法，所述方法對(duì)土樣進(jìn)行加工后，標(biāo)注出土樣的各個(gè)面(上下、前后、左右)，并按照土層方向進(jìn)行再加工，最后制成具有自然斷裂面的電鏡掃描樣品，并將該自然斷裂面作為觀察面進(jìn)行電鏡檢測(cè)，由于在制備過程中本發(fā)明的方法按照土層方向進(jìn)行加工，在取樣過程中采用切割加自然斷裂的方式，且沒有進(jìn)行多余的打磨，因此，得到的電鏡樣品能夠更為精準(zhǔn)地展現(xiàn)出黃土的土壤結(jié)構(gòu)，對(duì)于得到更真實(shí)有效的檢測(cè)數(shù)據(jù)具有很大幫助。

本發(fā)明的第二目的在于提供一種所述樣品的電鏡掃描方法，該方法采用的參數(shù)特別適宜于觀測(cè)該樣品，使用所述方法對(duì)本發(fā)明的電鏡樣品進(jìn)行掃描觀測(cè)，得到的結(jié)果更加準(zhǔn)確。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明的一個(gè)方面涉及一種黃土電鏡掃描樣品的制備方法，所述方法包括將黃土預(yù)加工后，根據(jù)土層方向?qū)︻A(yù)加工后的黃土進(jìn)行二次加工制成小長(zhǎng)方體，在小長(zhǎng)方體上切割得到土樣，對(duì)土樣觀察面噴金后得到電鏡樣品。

黃土樣品具有方向性，常規(guī)的制備土樣方法中如不注重對(duì)土樣方向性的標(biāo)注，其得到的電鏡掃描樣品無法準(zhǔn)確地反應(yīng)黃土的真實(shí)結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的方法在制備過程中依照土層的方向進(jìn)行標(biāo)注，并加工與切割，在保留了土壤原貌的前體下，對(duì)土樣進(jìn)行觀測(cè)，因而可以有效地觀測(cè)到真實(shí)的黃土結(jié)構(gòu)。

此外，本發(fā)明的方法中，對(duì)樣本黃土進(jìn)行了預(yù)加工和二次加工，得到具有方向性的小長(zhǎng)方體后再進(jìn)行切割和噴金，如此操作可以得到既保留土壤原本結(jié)構(gòu)和方向性，又具有良好的可測(cè)試性能的土樣電鏡掃描樣品，為后續(xù)的電鏡掃描工作打下了良好的基礎(chǔ)。

優(yōu)選地，所述預(yù)處理包括將黃土樣品切削成立方體或長(zhǎng)方體，優(yōu)選地，所述立方體或長(zhǎng)方體的棱長(zhǎng)為10-25cm。

預(yù)處理的目的在于標(biāo)識(shí)黃土樣品的方向，黃土由于其本身特性使其在取樣后容易破裂導(dǎo)致其方向性不明確，本發(fā)明的方法中將其首先加工成立方體或長(zhǎng)方體狀，有利于其以較好的物理形態(tài)保存，便于后續(xù)工作的展開。

優(yōu)選地，所述小長(zhǎng)方體的棱長(zhǎng)為3-8cm。

優(yōu)選小長(zhǎng)方體的長(zhǎng)棱為7-8cm，將預(yù)加工后的土樣制成小長(zhǎng)方體便于實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行進(jìn)一步的切割操作。

優(yōu)選地，對(duì)黃土樣品的各個(gè)面進(jìn)行標(biāo)注區(qū)分。

取樣后被加工成立方體的黃土樣品，需要按照方向進(jìn)行標(biāo)注，因?yàn)辄S土土層各個(gè)方向的結(jié)構(gòu)均不同，因此，在進(jìn)行電鏡掃描中如不注意其方向的區(qū)分，將會(huì)影響到掃描結(jié)果的分析價(jià)值。本發(fā)明的方法從取樣開始就注意區(qū)分黃土樣品方向的標(biāo)注，因此制備出的樣品具有更高的分析價(jià)值，并且分析結(jié)果也更有說服力。

優(yōu)選地，所述小長(zhǎng)方體較長(zhǎng)的棱的兩端分別為黃土樣品的表層和里層。

優(yōu)選地，所述切割的具體過程包括垂直切割和水平切割；

其中，所述垂直切割包括，延垂直方向切割，垂直切割面平行于小長(zhǎng)方體的一個(gè)垂直表面；

所述水平切割包括，延水平方向切割，水平切割面平行于小長(zhǎng)方體的上表面，切割后得到片狀的土樣。

優(yōu)選地，所述垂直切割面與所述垂直表面的間距為9-12mm，垂直切割深度為8-12mm；所述水平切割面與小長(zhǎng)方體的上表面間距為5-7mm，水平切割深度為5-8mm。

優(yōu)選地，先進(jìn)行垂直方向的切割再進(jìn)行水平方向的切割，并在所述水平方向的切割達(dá)到切割深度后停止切割并輕輕上撬，得到片狀的土樣。

切割時(shí)，水平切割與垂直切割的表面不會(huì)相交，而是具有若干毫米的距離，此時(shí)使用用來切割的小鋼鋸輕輕撬動(dòng)，可以模擬土層斷裂時(shí)的受力，因此得到自然斷裂的新鮮破裂面，將其作為觀察面，掃描得到的結(jié)果更加精準(zhǔn)優(yōu)選地，所述噴金的厚度為10-50nm。

通過以不同方向放置小長(zhǎng)方體，可以得到包含土層各個(gè)面(前、后、左、右、上、下)的新鮮斷裂面用以進(jìn)行檢測(cè)。

由于土樣不導(dǎo)電，為了增強(qiáng)其導(dǎo)電性能，需對(duì)土樣觀察面進(jìn)行噴金處理。噴金采用離子濺射鍍膜儀，在樣品表面鍍一層10-50nm的金膜，得到掃描電鏡樣品。

本發(fā)明的另一個(gè)方面涉及對(duì)使用所述的方法制備的樣品進(jìn)行電鏡掃描的方法，采用25-35kv的加速電壓，放大倍數(shù)為50-3000倍。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

1)、本發(fā)明的樣品制作方法操作步驟簡(jiǎn)單，制取的掃描電鏡樣品結(jié)構(gòu)完整，掃描電鏡觀察時(shí)，圖像清晰、立體感強(qiáng)，有利于進(jìn)一步研究黃土的結(jié)構(gòu)。

2)、本發(fā)明的樣品制作方法對(duì)黃土樣品造成的破壞非常小，因此，得到的電鏡樣品能夠最大程度地保留黃土樣品的構(gòu)造特點(diǎn)，最終分析結(jié)果更加準(zhǔn)確。

3)、本發(fā)明的樣品制作方法對(duì)黃土樣品的方向進(jìn)行了標(biāo)注，有利于對(duì)土樣進(jìn)行更為清晰明確的分析。

4)、本發(fā)明的電鏡掃描方法與本發(fā)明的黃土樣品匹配性好，使用該方法進(jìn)行電鏡掃描分析，可以得到精準(zhǔn)的土樣結(jié)構(gòu)。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，以下將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹。

圖1為從小長(zhǎng)方體上切割土樣的示意圖；

圖2為土樣的示意圖；

圖3為不同土樣的掃描電鏡圖。

附圖標(biāo)記：

1-垂直切割線2-水平切割線3-樣品上表面

4-樣品下表面5-新鮮破裂面6-切割面

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，下列實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購(gòu)買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

實(shí)施例1

在野外取樣，并將樣品加工成15cm*15cm*15cm的立方體，并標(biāo)明下上方向，將樣品保存并轉(zhuǎn)運(yùn)至實(shí)驗(yàn)室。

在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，對(duì)土樣進(jìn)行二次加工，根據(jù)標(biāo)注的上下方向，將土樣加工成小的長(zhǎng)方體，確保樣品上下分部在長(zhǎng)方體的長(zhǎng)邊上，樣品長(zhǎng)6cm,寬4cm,厚3cm,并根據(jù)之前的標(biāo)注，再次對(duì)小長(zhǎng)方體的各個(gè)面進(jìn)行標(biāo)注，“上”，“下”、“前”、“后”、“左”、“右”，然后進(jìn)行烘干。

土樣經(jīng)過烘干器烘干后，再進(jìn)行加工掃描樣品，加工時(shí)所需器械為小鋼鋸，鑷子。對(duì)土樣進(jìn)行加工時(shí)，首先將樣品豎直放置，確保樣品標(biāo)記“下”的一面在上，然后用小鋼鋸進(jìn)行切割，切割時(shí)先沿垂直方向面在距離樣品邊緣1cm處進(jìn)行豎直方向切割，切割深度8-12mm，然后沿水平方向在距離樣品上表面6mm處進(jìn)行水平切割，切割深度5-8mm,當(dāng)達(dá)到切割深度時(shí)停止切割，這時(shí)用小鋼鋸條輕輕往上撬，此時(shí)被切割的部分脫落，用小鑷子輕輕夾起，并將其反轉(zhuǎn)，此時(shí)即可看到土樣的新鮮破裂面，此面即為樣品的觀察面(上面)。采用同樣的方法，可獲得長(zhǎng)方體其它五個(gè)面的樣品。

隨后對(duì)觀察面進(jìn)行噴金，噴金采用離子濺射鍍膜儀，在樣品觀察面上鍍一層25nm的金膜，得到掃描電鏡樣品。

噴金后的樣品，采用導(dǎo)電膠帶粘貼在掃描電鏡觀察托架上，放入掃描電鏡觀察室進(jìn)行掃描觀察，并獲取觀察圖像。

掃描電鏡觀察時(shí)，加速電壓為30kv,放大倍數(shù)為50-3000，亮度和對(duì)比度為手動(dòng)調(diào)節(jié)，焦距為手動(dòng)，一般的先降低電鏡掃描頻率，進(jìn)行粗調(diào)，并逐步放大至3000倍，然后進(jìn)行身微調(diào)，提高電鏡掃描頻率，通過調(diào)節(jié)對(duì)比度、亮度、焦距，使圖像清晰。并固定好亮度和對(duì)比度，然后降低放大倍數(shù)，按要求放大倍數(shù)由低至高進(jìn)行掃描，此只需進(jìn)行焦距調(diào)節(jié)，就可得到清晰圖像。

實(shí)施例2

在野外取樣，并將樣品加工成25cm*25cm*25cm的立方體，并標(biāo)明下上方向，將樣品保存并轉(zhuǎn)運(yùn)至實(shí)驗(yàn)室。

在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，對(duì)土樣進(jìn)行二次加工，根據(jù)標(biāo)注的上下方向，將土樣加工成小的長(zhǎng)方體，確保樣品上下分部在長(zhǎng)方體的長(zhǎng)邊上，樣品長(zhǎng)8cm,寬5cm,厚3cm,并根據(jù)之前的標(biāo)注，再次對(duì)小長(zhǎng)方體的各個(gè)面進(jìn)行標(biāo)注，“上”，“下”、“前”、“后”、“左”、“右”，然后進(jìn)行烘干。

土樣經(jīng)過烘干器烘干后，再進(jìn)行加工掃描樣品，加工時(shí)所需器械為小鋼鋸，鑷子。對(duì)土樣進(jìn)行加工時(shí)，首先將樣品豎直放置，確保樣品標(biāo)記“下”的一面在上，然后用小鋼鋸進(jìn)行切割，切割時(shí)先沿垂直方向面在距離樣品邊緣8mm處進(jìn)行豎直方向切割，切割深度8mm，然后沿水平方向在距離樣品上表面5mm處進(jìn)行水平切割，切割深度5mm,當(dāng)達(dá)到切割深度時(shí)停止切割，這時(shí)用小鋼鋸條輕輕往上撬，此時(shí)被切割的部分脫落，用小鑷子輕輕夾起，并將其反轉(zhuǎn)，此時(shí)即可看到土樣的新鮮破裂面，此面即為樣品的觀察面(上面)，采用同樣的方法，可獲得長(zhǎng)方體其它五個(gè)面的樣品。。

隨后對(duì)觀察面進(jìn)行噴金，噴金采用離子濺射鍍膜儀，在樣品觀察面上鍍一層10nm的金膜，得到掃描電鏡樣品。

噴金后的樣品，采用導(dǎo)電膠帶粘貼在掃描電鏡觀察托架上，放入掃描電鏡觀察室進(jìn)行掃描觀察，并獲取觀察圖像。

掃描電鏡觀察時(shí)，加速電壓為25kv,放大倍數(shù)為50-3000，亮度和對(duì)比度為手動(dòng)調(diào)節(jié)，焦距為手動(dòng)，一般的先降低電鏡掃描頻率，進(jìn)行粗調(diào)，并逐步放大至3000倍，然后進(jìn)行身微調(diào)，提高電鏡掃描頻率，通過調(diào)節(jié)對(duì)比度、亮度、焦距，使圖像清晰。并固定好亮度和對(duì)比度，然后降低放大倍數(shù)，按要求放大倍數(shù)由低至高進(jìn)行掃描，此只需進(jìn)行焦距調(diào)節(jié)，就可得到清晰圖像。

實(shí)施例3

在野外取樣，并將樣品加工成15cm*15cm*20cm的長(zhǎng)方體，并標(biāo)明下上方向，將樣品保存并轉(zhuǎn)運(yùn)至實(shí)驗(yàn)室。

在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，對(duì)土樣進(jìn)行二次加工，根據(jù)標(biāo)注的上下方向，將土樣加工成小的長(zhǎng)方體，確保樣品上下分部在長(zhǎng)方體的長(zhǎng)邊上，樣品長(zhǎng)8cm,寬5cm,厚3cm,并標(biāo)明根據(jù)之前的標(biāo)注，再次對(duì)小長(zhǎng)方體的各個(gè)面進(jìn)行標(biāo)注，“上”，“下”、“前”、“后”、“左”、“右”，然后進(jìn)行烘干。

土樣經(jīng)過烘干器烘干后，再進(jìn)行加工掃描樣品，加工時(shí)所需器械為小鋼鋸，鑷子。對(duì)土樣進(jìn)行加工時(shí)，首先將樣品豎直放置，確保樣品標(biāo)記“下”的一面在上，然后用小鋼鋸進(jìn)行切割，切割時(shí)先沿垂直方向面在距離樣品邊緣8mm處進(jìn)行豎直方向切割，切割深度12mm，然后沿水平方向在距離樣品上表面5mm處進(jìn)行水平切割，切割深度8mm,當(dāng)達(dá)到切割深度時(shí)停止切割，這時(shí)用小鋼鋸條輕輕往上撬，此時(shí)被切割的部分脫落，用小鑷子輕輕夾起，并將其反轉(zhuǎn)，此時(shí)即可看到土樣的新鮮破裂面，此面即為樣品的觀察面(上面)。采用同樣的方法，可獲得長(zhǎng)方體其它五個(gè)面的樣品。

隨后對(duì)觀察面進(jìn)行噴金，噴金采用離子濺射鍍膜儀，在樣品觀察面上鍍一層50nm的金膜，得到掃描電鏡樣品。

噴金后的樣品，采用導(dǎo)電膠帶粘貼在掃描電鏡觀察托架上，放入掃描電鏡觀察室進(jìn)行掃描觀察，并獲取觀察圖像。

掃描電鏡觀察時(shí)，加速電壓為35kv,放大倍數(shù)為50-3000，亮度和對(duì)比度為手動(dòng)調(diào)節(jié)，焦距為手動(dòng)，一般的先降低電鏡掃描頻率，進(jìn)行粗調(diào)，并逐步放大至3000倍，然后進(jìn)行身微調(diào)，提高電鏡掃描頻率，通過調(diào)節(jié)對(duì)比度、亮度、焦距，使圖像清晰。并固定好亮度和對(duì)比度，然后降低放大倍數(shù)，按要求放大倍數(shù)由低至高進(jìn)行掃描，此只需進(jìn)行焦距調(diào)節(jié)，就可得到清晰圖像。

圖3中給出了人工打磨的土樣和按照本發(fā)明的方法制備的土樣的電鏡掃描對(duì)比，從圖中可以看出，由于人工打磨，造成土體顆粒之間的結(jié)構(gòu)遭到破壞，不能真實(shí)反映土體顆粒的結(jié)構(gòu)關(guān)系。

盡管已用具體實(shí)施例來說明和描述了本發(fā)明，然而應(yīng)意識(shí)到，在不背離本發(fā)明的精神和范圍的情況下可以作出許多其它的更改和修改。因此，這意味著在所附權(quán)利要求中包括屬于本發(fā)明范圍內(nèi)的所有這些變化和修改。