本發(fā)明涉及一種用于制備用于微結(jié)構(gòu)診斷的樣本的方法,其中,通過材料燒蝕處理在樣本主體上制備樣本部分,且隨后在樣本部分上產(chǎn)生檢查區(qū)域,所述檢查區(qū)域包括待檢查的目標區(qū)域。本發(fā)明還涉及一種用于微結(jié)構(gòu)診斷的樣本,可在所述方法的輔助下制備所述樣本。
優(yōu)選的應(yīng)用領(lǐng)域是制備用于借助于透射電子顯微鏡(tem)進行微結(jié)構(gòu)診斷的樣本。在此,適合借助于透射電子顯微鏡進行微結(jié)構(gòu)診斷的樣本也被稱為tem樣本。
為制備用于微結(jié)構(gòu)診斷的樣本,尋求盡可能準確、低偽影、可靠和快速的技術(shù)。tem樣本要求樣本部分帶有相對薄、電子透明的檢查區(qū)域(即,電子束能夠穿過的檢查區(qū)域)。待檢查的目標區(qū)域應(yīng)位于該電子透明的檢查區(qū)域中。目標區(qū)域是檢查所關(guān)心的空間限制的區(qū)域。
原則上,在偽影相對少的情況下,單純地機械減薄是可能的,尤其是在陶瓷和半導體的情況下,但這需要許多技術(shù)技能以便至少在某種程度上產(chǎn)生可再現(xiàn)的樣本品質(zhì)。此外,對于在tem樣本上產(chǎn)生充分薄、電子透明的區(qū)域,已存在大量部分地極復(fù)雜的技術(shù)。具體地,這些包括機械預(yù)減?。ㄑ心ァ伖?、腔研磨),繼之以離子束蝕刻過程(使用聚焦離子束(fib)和超薄切片術(shù)切出薄部段)。
也已經(jīng)提議與激光束處理和離子束處理的組合一起操作的tem樣本制備方法。以示例的方式,de102004001173b4描述了一種用于制備tem樣本的方法,其中借助于在真空室中進行超短脈沖激光燒蝕從樣本材料的襯底來燒蝕材料,使得保留窄幅,隨后由惰性氣體離子以平角轟擊所述窄幅使得在窄幅的區(qū)域中出現(xiàn)電子透明區(qū)域。
當前,假設(shè)由于不可忽視的激光影響層,因此基于激光的樣本制備可以僅是制備tem樣本的第一步驟,并且所述第一步之后應(yīng)繼之以損害更少的第二步驟,在所述第二步驟中確立電子束透明度。通常使用聚焦離子束(fib)或?qū)掚x子束(bib)來實施該第二步驟。
除其它外,借助于聚焦離子束的處理(fib處理)和借助于寬離子束處理(bib處理)就產(chǎn)生的成本而言是不同的。當在適度的采購成本下能夠商業(yè)地獲得寬離子束蝕刻設(shè)備時,除電和蝕刻氣體及維護成本之外幾乎不產(chǎn)生后續(xù)成本,并且可由技術(shù)人員毫無問題地操作,采購用于fib處理的設(shè)備在預(yù)算中反映為高得多的采購成本,所述設(shè)備就維護而言實質(zhì)上更昂貴,且相比于寬離子束蝕刻裝置,需要操作者接受顯著更好的培訓。
此外,就借助于fib與寬離子束制備所產(chǎn)生的樣本之間的可得的幾何構(gòu)造來說,存在明顯的差異。由于相對低的劑量,fib束的整體體積燒蝕率顯著低于寬離子束設(shè)備的整體體積燒蝕率。結(jié)果,就可得的樣本尺寸而言,對fib技術(shù)有實際限制—目前,用于借助于tem進行檢查的典型fib薄片具有例如20×5×0.5μm3的尺寸。
另一方面,檢查大面積tem制備件正變得愈加重要。例如,從3-d集成微電子部件的tem檢查的角度來說,這是真實的。在此,嘗試了通過材料燒蝕處理(例如,通過激光束處理)從樣本主體制備面積相對大、薄的樣本部分,且隨后在樣本部分中產(chǎn)生電子透明的檢查區(qū)域(所述檢查區(qū)域包括待檢查的目標區(qū)域)。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目標是提供開篇所闡述的類型的方法,借助于所述方法,可能在對待檢查的材料產(chǎn)生盡可能少的損害的情況下,以橫向有目標性的方式并且在相對短的時間中在預(yù)先制備的樣本部分中創(chuàng)造條件,所述條件使得可能借助于來自微結(jié)構(gòu)診斷的方法(具體地,借助于透射電子顯微術(shù))來檢查所關(guān)心的目標區(qū)域。進一步的目標是提供一種用于微結(jié)構(gòu)診斷(具體地,借助于透射電子顯微鏡)的樣本,所述樣本具有檢查區(qū)域,所述檢查區(qū)域適合于檢查,并且在小的損害的情況下制備在可預(yù)先確定的目標區(qū)域中。
為了實現(xiàn)這個目標,本發(fā)明提供具有權(quán)利要求1的特征的方法。此外,由具有權(quán)利要求14的特征的樣本來實現(xiàn)所述目標。從屬權(quán)利要求中指定了有利的發(fā)展。所有權(quán)利要求的措辭通過引用并入描述的內(nèi)容中。
在所述方法中,在樣本部分的至少一個表面中產(chǎn)生階臺結(jié)構(gòu)區(qū),所述階臺結(jié)構(gòu)區(qū)包括或包含待檢查的目標區(qū)域。出于產(chǎn)生階臺結(jié)構(gòu)區(qū)的目的,通過材料燒蝕束處理,在目標區(qū)域的近旁(即,從目標區(qū)域橫向偏移)產(chǎn)生至少一個凹口,所述凹口具有相對于表面傾斜地延伸的側(cè)翼。在此,術(shù)語“凹口”表示從表面引入樣本部分的深度內(nèi)的切口,所述切口沿可預(yù)先確定的廣度(extent)方向延伸,且總體上具有沿廣度方向測得的長度,所述長度比可垂直于廣度方向測得的凹口的寬度大許多倍。凹口也可以可選地被稱為間隙。在此,術(shù)語“傾斜”表示偏離(虛構(gòu)的)線或平面特定角度的方向或取向(即,非平行取向)。這包括垂直取向,同樣其包括由此偏離的傾斜取向。以示例的方式,在橫截面中,凹口可具有v形狀或取向成近似垂直于表面的側(cè)翼。
在樣本部分充分薄且凹口有對應(yīng)深度的情況下,凹口可以以穿透槽的樣式從樣本部分的一個表面穿過到相對表面。凹口也可能以溝槽或凹槽的樣式在樣本部分內(nèi)終止,且因此具有小于對應(yīng)位置處的樣本部分的厚度的深度。凹口的側(cè)翼可以或多或少地垂直于表面或與表面成一定角度(其顯著地偏離90°)延伸,且可在鄰接表面的區(qū)域中融入表面中并形成或多或少明顯的邊緣。表面與邊緣區(qū)域中的側(cè)翼之間的角度可落在例如90°與75°的范圍中。
在凹口產(chǎn)生操作完成之后,在進一步的方法步驟中借助于離子束在階臺結(jié)構(gòu)區(qū)的區(qū)域中從表面燒蝕樣本部分的材料。在此,在掠入射(相對于表面的相對小的角度)下且相對于凹口的廣度方向傾斜地將離子束輻射至表面上。離子束的入射輻射方向可垂直于凹口的廣度方向延伸,或偏離垂直取向相對于其傾斜地延伸,且選擇離子束的入射輻射方向使得沿離子束的入射輻射方向目標區(qū)域落在凹口后方。
以示例的方式,離子束可以是聚焦離子束(fib)或?qū)掚x子束(bib)。
在離子束的這些入射輻射條件下,在階臺結(jié)構(gòu)區(qū)內(nèi)形成平臺,所述平臺隨時間推移實質(zhì)上沿離子束的入射輻射方向展開。根據(jù)本發(fā)明人的發(fā)現(xiàn),除其它之外,拓撲結(jié)構(gòu)的這種發(fā)展是以取決于離子束的離子在凹口的側(cè)翼的區(qū)域中的局部入射角的方式由樣本材料的不同蝕刻速率造成的,所述側(cè)翼更靠近目標區(qū)域且在側(cè)翼與表面之間的過渡處(即,在其邊緣的區(qū)域中)由離子束直接輻照。在此,該側(cè)翼也被稱為“后側(cè)翼”,因為當沿離子束的射束方向上考慮時,其落在與其相對的側(cè)翼(所述側(cè)翼距目標區(qū)域更遠且在此其也被稱為“前側(cè)翼”)的后方。
由于掠入射(樣本部分的表面與離子束的入射輻射方向之間的相對小的角度(例如,小于15°))和后側(cè)翼相對于表面的傾斜取向,離子束的離子或多或少垂直地入射在后側(cè)翼的上部分上,所述上部分未被相對側(cè)翼(前側(cè)翼)遮蔽。與此同時,在掠入射下輻射進入的離子相對于表面以極平的角度入射在凹口后方的表面上(即,在凹口面向目標區(qū)域的側(cè)面上)。在離子束處理的蝕刻速率(其通常強烈地取決于入射角)的情況下,入射角的這些差異導致平臺沿平行于原始表面的方向的展開比其就深度而言的前進快許多倍。因此,在凹口的區(qū)域中出現(xiàn)表面中的一定類型的臺階,使得凹口后方的表面(如沿入射輻射的方向上所看到的)被更強烈地燒蝕,且因此相比于凹口前方的區(qū)域中位于更低處。在輻射時間增加時,臺階運動遠離凹口。
在這種情況下,臺階的高度(即,凹口前方和后方的表面區(qū)域之間的水平差異)實質(zhì)上隨離子束的入射角和沿入射輻射方向測得的凹口的有效寬度而變。在此,臺階高度隨相應(yīng)位置處凹口的有效寬度的增加而增加。由于凹口后方的區(qū)域中的階臺結(jié)構(gòu),所以借由離子束處理使表面實質(zhì)上平行于表面的原始高度凹入,使得可以以這種方式獲得樣本部分的表面相對于表面的原始水平的均勻凹入,所述凹入能夠由布置的幾何構(gòu)造精確地限定。
在合適的程序的情況下,由此針對tem樣本可以實現(xiàn)的是,首先,樣本部分對于在所關(guān)心的目標區(qū)域中進行tem檢查而言足夠薄,而且其次,其在緊鄰的目標區(qū)域中不包含由離子束處理引起的孔。除其它之外,為了穩(wěn)定性,這種減薄是有利的,且提供了產(chǎn)生相對大的、電子透明的檢查區(qū)域和/或在事先限定的多個位置處產(chǎn)生電子透明的檢查區(qū)域的可能性。
在用于微結(jié)構(gòu)診斷的其它檢查方法的樣本的情況下(例如,在用于x射線顯微術(shù)(xrm)或用于原子探針斷層掃描(apt)的樣本的情況下),也可有利地應(yīng)用所述方法。在這種情況下,檢查區(qū)域無需是電子透明的;代替地,上文描述的程序可以實質(zhì)上排它地被用于移除表面附近的區(qū)域中的材料的目的,所述區(qū)域可能已由初步制備而受到損害。
在一項發(fā)展中,所述方法被設(shè)計成制備適合于借助于透射電子顯微術(shù)(tem)進行微結(jié)構(gòu)診斷的樣本,其中,在樣本部分中產(chǎn)生電子透明的檢查區(qū)域(即,電子束能夠穿過的檢查區(qū)域),其中目標區(qū)域位于所述電子透明的檢查區(qū)域中。以示例的方式,檢查區(qū)域可具有在從幾納米(例如,10nm)到數(shù)百nm(例如,高達0.5μm)的范圍中的厚度或材料強度。
在所述方法的優(yōu)選實施例中,通過激光束處理將凹口引入樣本部分的表面中。在激光微處理的情況下,一種儀器是可用的,用所述儀器(穿透或非穿透)可以針對性的方式將凹口引入預(yù)處理的薄樣本部分中(例如借由激光處理),使得可在樣本部分的表面上精確地導引由此發(fā)出的平臺。可替代地,也可能在離子束(例如,聚焦離子束(fib))的輔助下引入凹口。使用該方法,也可以可能產(chǎn)生帶有比在激光束處理的情況下更小的寬度和深度的凹口。fib處理可以是有利的,例如對于仍然僅幾百nm厚的fib薄片的最終減薄而言。
僅將單個凹口引入階臺結(jié)構(gòu)區(qū)內(nèi)可以是足夠的。然而,常常在階臺結(jié)構(gòu)區(qū)中產(chǎn)生在距離彼此一定橫向距離的情況下延伸的多個凹口,所述凹口可例如彼此平行。橫向距離可垂直于凹口的廣度方向測得。如果選擇蝕刻時間(輻照時間)使得臺階可在多個凹口上運動或蔓延,那么借由凹口族(其中兩個或兩個以上的凹口彼此偏移),借由離子束處理產(chǎn)生在單個凹口處出現(xiàn)的多倍臺階高度變得可能。結(jié)果,可能由可在單個凹口處獲得的多倍平臺臺階高度獲得表面的連續(xù)降低。
原則上,對階臺結(jié)構(gòu)區(qū)中的凹口的數(shù)量沒有限制。然而,為了限制凹口的產(chǎn)生時間、被燒蝕材料與穩(wěn)定性的相互影響,發(fā)現(xiàn)針對對應(yīng)的目標區(qū)域僅提供相對小的數(shù)量的凹口(例如,兩個、三個、四個、五個或六個凹口)是權(quán)宜之計。
可使用彼此偏移的凹口(例如,彼此平行的凹口)的相互距離作為用于控制所述過程的進一步的影響參數(shù)。原則上,鄰近的凹口之間的距離越小,可以越快地產(chǎn)生臺階。另一方面,過于靠近在一起的凹口可以不利地影響樣本的穩(wěn)定性。鄰近凹口之間的距離(垂直于凹口的總體廣度方向測得)可與凹口沿該方向的寬度匹配。以示例的方式,距離可落在單個凹口的寬度的二倍與十倍之間(具體地,在二倍與五倍之間);其也可能比這更大。
可能借由凹口的設(shè)計和尺寸來影響減薄的過程。在此,例如在表面處測得的凹口的寬度對出現(xiàn)在所述凹口處、上游表面與下游表面之間的臺階高度具有決定性影響。發(fā)現(xiàn)有利的是,如果例如借助于激光束處理產(chǎn)生凹口,使得凹口寬度(在表面處測得)落在近似10μm到近似50μm的范圍中的情況。在商業(yè)離子束處理設(shè)備中的離子束的通常入射角(例如,相對于表面4°與10°之間)的情況下,這在每凹口幾微米的區(qū)域中生成有用的臺階高度。以示例的方式,在離子束入射角為80°(相對于表面法線測得)的假設(shè)下,帶有15μm的寬度的凹口將在離子輻照垂直于凹口的廣度方向的情況下產(chǎn)生近似2.5μm的臺階高度。
特別地,在此類情況下,發(fā)現(xiàn)有利的是如果緊鄰的凹口之間的距離落在20μm到100μm的范圍中,具體地在近似50μm到近似80μm的范圍中的情況。由于這樣,可能獲得充分快速的處理時間與充分的穩(wěn)定性之間的良好折衷。
如果凹口僅具有近似250nm的寬度,那么將在相同的入射輻射條件下產(chǎn)生近似44nm的臺階高度??赏ㄟ^例如fib處理來產(chǎn)生這種窄凹口(例如,帶有近似50nm到近似250nm的寬度)。鄰近凹口之間的權(quán)宜距離的范圍將對應(yīng)地更小。在這種情況下,在例如200nm到500nm的范圍中的距離能夠為權(quán)宜之計。
凹口可在其整個長度范圍上具有實質(zhì)上恒定的寬度(在與過程有關(guān)的變化的范圍內(nèi))。然而,這不是強制性的。在一些方法變型中,產(chǎn)生具有沿廣度方向變化的寬度的至少一個凹口。以示例的方式,凹口可具有一個或多個局部擴寬區(qū)域,或在平面圖中具有楔形設(shè)計使得寬度沿廣度方向連續(xù)地增加或減小。由于這樣,可能沿凹口的廣度獲得局部不同的燒蝕高度,并且可能通過寬度輪廓預(yù)先確定所述燒蝕高度。優(yōu)選地,應(yīng)當沒有另外的凹口位于該凹口與目標區(qū)域之間。結(jié)果,可特別準確地預(yù)先確定不同燒蝕高度。
在許多情況下,在階臺結(jié)構(gòu)區(qū)中產(chǎn)生帶有直線輪廓的一個或多個凹口。這些能夠以特別簡單的方式產(chǎn)生。然而,直線輪廓不是強制性的。在一些方法變型中,產(chǎn)生具有帶有變化的廣度方向的非線性廣度的至少一個凹口。以示例的方式,凹口可具有弓形廣度或呈半圓形式的廣度。凹口也可能具有曲折的廣度或總體地往復(fù)行進的廣度。在凹口帶有實質(zhì)上恒定的寬度的情況下,由于凹口部分的取向顯現(xiàn)出凹口的不同有效寬度(平行于離子束的入射輻射方向測得),其相對于離子束的入射輻射方向沿凹口的廣度變化,由于這樣,也能夠在所述凹口部分后方的區(qū)域中獲得不同的燒蝕高度或臺階高度。因此,可能通過規(guī)定凹口的某些非線性廣度來以針對性方式控制燒蝕高度的空間分布。優(yōu)選地,應(yīng)當沒有另外的凹口位于帶有非線性廣度的該凹口與目標區(qū)域之間。結(jié)果,可特別準確地預(yù)先確定不同燒蝕高度。
可能在所述方法的輔助下以臺階狀方式僅降低樣本部分的單個表面。在一些情況下,為在凹口產(chǎn)生操作期間在兩側(cè)上處理樣本部分做好準備,使得在樣本部分的第一表面與樣本部分的相對第二表面兩者上引入至少一個凹口,從而使得在每種情況下階臺結(jié)構(gòu)區(qū)出現(xiàn)在樣本部分的兩側(cè)上,且使得此后在第一表面和第二表面上以上文描述的方式借助于掠入射下的離子束在階臺結(jié)構(gòu)區(qū)的區(qū)域中燒蝕材料。以這種方式,可進一步減少到成品樣本的處理時間。
當例如借助于激光束處理來產(chǎn)生凹口時,在所產(chǎn)生的凹口附近的表面上或在側(cè)翼與表面之間的過渡處的邊緣區(qū)域中可存在沉積物。檢查已表明,這種碎屑沉積物可導致燒蝕區(qū)域更粗糙。避免這種問題的一個選項包括在進行材料燒蝕束處理以便產(chǎn)生凹口之前,將保護層施加到表面上,隨后穿過保護層產(chǎn)生樣本部分中的凹口,且隨后再次從表面移除保護層??赡艿某练e物于是沉積在保護層上并且可以與保護層一起被移除,使得在凹口的區(qū)域中存在凹口側(cè)翼與鄰接表面之間的極干凈的邊緣和無沉積物的極干凈的表面。可在凹口的長度上特別準確且均勻地設(shè)計后續(xù)離子束處理中的燒蝕條件。
可能借助于離子束將材料燒蝕實施為靜態(tài)過程,使得離子束的入射輻射方向在整個輻照時間內(nèi)不改變。由于這樣,在凹口的區(qū)域中能夠預(yù)先確定精確限定的幾何條件。然而,在當借助于離子束燒蝕材料時的燒蝕期間,沿方位方向和/或沿豎直方向周期性地或不定期地在對應(yīng)的入射角范圍內(nèi)(例如,在±5°的入射角范圍內(nèi))且圍繞主要入射輻射方向改變離子束的入射輻射方向也可以是權(quán)宜方法。結(jié)果,例如可能避免不希望的“簾幕”效應(yīng),即在表面上從帶有降低的燒蝕率的位置發(fā)出的波狀結(jié)構(gòu)的形成。
本發(fā)明還涉及一種用于微結(jié)構(gòu)診斷的樣本,其中,具體地,所述樣本能夠由本申請中所描述的方法獲得,或由本申請中所描述的方法獲得。
所述樣本包括具有檢查區(qū)域的樣本部分,所述檢查區(qū)域包括待檢查的目標區(qū)域。在樣本部分的至少一個表面上,至少一個凹口位于檢查區(qū)域近旁,所述凹口帶有相對于表面傾斜地延伸的側(cè)翼。在遠離檢查區(qū)域的凹口的側(cè)面上的表面水平高于檢查區(qū)域中的表面水平。替代性地,或者另外地,在遠離檢查區(qū)域的凹口的側(cè)面上的樣本厚度可大于檢查區(qū)域中的樣本厚度。
附圖說明
本發(fā)明的進一步的優(yōu)點和方面從權(quán)利要求和對本發(fā)明的優(yōu)選示例性實施例的后續(xù)描述中顯現(xiàn),下文基于附圖解釋本發(fā)明的優(yōu)選示例性實施例。
圖1示出在制備過程的階段期間用于借助于透射電子顯微術(shù)進行微結(jié)構(gòu)診斷的樣本的示例性實施例的傾斜俯視圖;
圖2示意地示出在凹口的區(qū)域中在離子束的掠入射下進行離子束蝕刻的情況下出現(xiàn)的平臺隨時間的推移的發(fā)展;
圖3a到圖3c示出通過多個連續(xù)凹口處的多倍單個平臺水平高度連續(xù)地降低表面的效果;
圖4a和圖4b示出基于樣本部分的表面的光鏡記錄的示例性實驗的結(jié)果,通過激光束處理將三個相互平行的凹口引入所述表面(圖4a),以及在離子輻照完成之后臺階狀表面結(jié)構(gòu)的激光輪廓測量的圖表(圖4b);
圖5a和圖5b示出用于在相對薄的樣本部分的兩側(cè)上產(chǎn)生凹口的不同可能性;
圖6a和圖6b在圖6a中示出樣本部分的表面的一部分的示意俯視圖,且在圖6b中示出沿圖6a中的線b-b穿過樣本部分的豎直剖面;
圖7示意地示出根據(jù)另一個示例性實施例的設(shè)有凹口的樣本部分的表面的俯視圖;
圖8a到圖8c示出在樣本制備的整個過程中包括凹口產(chǎn)生操作的不同可能性;
圖9示出示例性實施例,其中凹口被設(shè)計為沿廣度方向中斷的凹口;
圖10示出示例性實施例,其中凹口布置成以半圓形方式圍繞目標區(qū)域且離子束的入射輻射方向發(fā)生方位變化;
圖11示出示例性實施例,其中板狀樣本部分在兩側(cè)上設(shè)有不同取向的凹口,并用離子束從適合的不同方向處理;
圖12示意地示出旋轉(zhuǎn)對稱樣本的制備,所述旋轉(zhuǎn)對稱樣本用于在原子探針斷層掃描(apt)或x射線斷層攝影或x射線顯微成像(xrm)的輔助下檢查微結(jié)構(gòu);
圖13示意地示出旋轉(zhuǎn)對稱樣本的不同制備,所述旋轉(zhuǎn)對稱樣本用于在原子探針斷層掃描(apt)或x射線斷層攝影或x射線顯微術(shù)的輔助下檢查微結(jié)構(gòu);
圖14示意地示出fib薄片的制備,其中,借助于聚焦離子束在目標區(qū)域近旁產(chǎn)生凹口。
具體實施方式
下文解釋根據(jù)所要求保護的發(fā)明的示例性方法的各個方面。所述方法的共同處在于在樣本部分中針對性地引入微觀級或納米級凹口或間隙,以便由此通過后續(xù)離子束處理獲得限定的燒蝕過程。
出于概述和清晰性的原因,各種示例性實施例中的相同或相似的元件部分地由相同的附圖標記來表示。
圖1示出在樣本的制備過程或產(chǎn)生過程的階段期間,用于借助于透射電子顯微術(shù)(tem)進行微結(jié)構(gòu)診斷的樣本p的示例性實施例的傾斜俯視圖。所述樣本(也被稱為tem樣本)具有實質(zhì)上板形樣本主體pk,其借助于激光處理從待檢查的材料的更大材料件制備出??傮w上板形的樣本主體(其可具有例如近似100μm到150μm、或高達250μm的厚度)近似地具有半圓的基本形狀。兩個三角形凹部a1、a2設(shè)在將圓分成兩半的側(cè)面s的相對處,所述三角形凹部由彼此垂直地對齊的兩個邊緣定界。這種幾何構(gòu)造簡化了樣本主體或整個樣本(在正確的位置下)在夾具(未在此更詳細地描述)中的附接,其中對于制備過程的各種處理步驟,樣本或樣本主體可以是固定的。樣本主體的幾何構(gòu)造類似于ep2787338a1中連同凹部的功能所描述的樣本的幾何構(gòu)造。在這方面,參考其中的描述。
已借助于激光處理從樣本主體的材料制備實質(zhì)上板形的樣本部分pa,所述樣本部分pa被制備成近似地在與凹部相對的側(cè)面s上在劃分圓的線上居中。樣本部分pa近似地具有平面平行薄片的形式,其厚度(垂直于平面的廣度測得)可例如落在10到20μm的范圍中。樣本的目標區(qū)域zb(即,從微結(jié)構(gòu)及其其它性質(zhì)來看應(yīng)在樣本制備完成之后在透射電子顯微鏡的輔助下進行檢查的區(qū)域)位于樣本部分pa內(nèi)。
在tem樣本的情況下,所述方法的目標在于在樣本部分pa中產(chǎn)生能透射電子束的檢查區(qū)域(即,電子透明的檢查區(qū)域),所述檢查區(qū)域包括目標區(qū)域zb,使得可檢查目標區(qū)域zb。在許多材料中,如果在檢查區(qū)域中保留大約10nm或數(shù)十nm、至多幾百nm(優(yōu)選地小于1μm)的殘余厚度,就可實現(xiàn)電子透明。
電子透明的產(chǎn)生應(yīng)涉及不損害樣本,或其受損程度可忽略,以及整體僅需要盡可能少的處理時間的目標的最大可能程度。為此,在示例性情況下不需要使整個樣本部分pa(其與所關(guān)心的目標區(qū)域相比實質(zhì)上更大)具有電子透明性;代替地,僅在樣本部分的一小部分中實施目標制備是足夠的。此外,除其它之外,為了穩(wěn)定性,嘗試減薄薄片狀薄樣本部分pa使其盡可能平面平行,使得目標區(qū)域zb中的樣本對于tem檢查而言足夠薄,但緊接著在目標區(qū)域中不存在孔。使用在此描述的方法變型,能夠系統(tǒng)地且可再現(xiàn)地實現(xiàn)該目的。
在示例性情況下,在所述方法期間,在圖1中可見的樣本部分pa的平面表面ob上產(chǎn)生階臺結(jié)構(gòu)區(qū)tbz,所述階臺結(jié)構(gòu)區(qū)隨后被離子束ib(例如,ar+寬離子束)在掠入射下輻照,以便在階臺結(jié)構(gòu)區(qū)內(nèi)以針對性的逐步方式燒蝕材料。結(jié)合圖1和圖2a到圖2d更詳細地解釋這方面的細節(jié)。
出于產(chǎn)生階臺結(jié)構(gòu)區(qū)的目的,在激光的輔助下通過材料燒蝕射束處理,在目標區(qū)域zb近旁產(chǎn)生至少一個凹口k,所述凹口k帶有相對于表面ob傾斜地延伸的側(cè)翼f1、f2(參見圖2a)。在圖1的示例中,在目標區(qū)域zb近旁產(chǎn)生三個相互平行的直線凹口k1、k2、k3,所述凹口沿離子束ib(由箭頭描繪)的入射輻射方向彼此具有一定距離。
在凹口產(chǎn)生操作完成之后,在離子束ib的輔助下在階臺結(jié)構(gòu)區(qū)tbz的區(qū)域中燒蝕樣本部分pa的材料,所述離子束ib傾斜(可能近似垂直)于凹口的廣度方向在掠入射下輻射到表面ob上,使得目標區(qū)域zb沿入射輻射方向(見圖1中的箭頭)位于凹口k1、k2、k3或k后方。
圖2示出在離子束處理期間不同時間下的階臺結(jié)構(gòu)區(qū)tbz的凹口k的區(qū)域中的狀態(tài)。由此,可能生動地識別在離子束的掠入射下進行離子束蝕刻期間平臺如何出現(xiàn)在凹口的區(qū)域中。
圖2a示出在凹口k的區(qū)域中垂直于樣本部分pa的平面表面穿過所述樣本部分pa的示意剖面,在示例性情況下,所述凹口k沿垂直于繪圖平面的直線延伸。凹口k具有垂直于表面測得的深度,其小于沿該方向測得的樣本部分的厚度,使得凹口并未穿透到相對表面。帶有實質(zhì)上v形橫截面的凹口具有:第一側(cè)翼f1,其相對于表面傾斜地延伸;以及相對的第二側(cè)翼f2,其同樣相對于表面傾斜地延伸,所述側(cè)翼以v形方式朝彼此延伸,且在凹口的底部處相交。在相關(guān)聯(lián)的邊緣(第一邊緣kt1、第二邊緣kt2)的區(qū)域中,在每種情況下,傾斜側(cè)翼并入鄰接這些側(cè)翼的表面區(qū)域(第一表面區(qū)域ob1、第二表面區(qū)域ob2)中。
在表面的水平處,凹口具有垂直于廣度方向測得的寬度b,其可例如在10μm與30μm之間。與圖1中的三個凹口k1、k2和k3相似,凹口k相對于離子束ib的入射輻射方向(箭頭)(針對通過離子輻照進行材料燒蝕的步驟)對齊,使得離子束實質(zhì)上垂直于凹口的廣度方向(縱向范圍)輻射。
離子束ib在掠入射下輻射進入,在這種情況下意味著原始表面ob與離子束的入射輻射方向之間僅包括例如小于15°的相對小的角度w。具體地,這個角度能夠在4°到10°的范圍中。在x射線衍射期間的條件樣式下,在垂直于表面的平面中測得的該角度也被稱為掠射角w。這應(yīng)區(qū)別于離子入射角iaw。在此,離子入射角iaw是指離子束的入射輻射方向在相應(yīng)表面處在入射點處與表面法線所包括的角度。在緊接著前邊緣kt1前方的區(qū)域中,離子入射角iaw顯現(xiàn)為與掠射角w成90°的補角。在后側(cè)翼f2上,離子束幾乎以垂直方式入射,相對于后側(cè)翼的法線,這對應(yīng)于接近0°的離子入射角。
在這些入射輻射條件下,在階臺結(jié)構(gòu)區(qū)tbz內(nèi)(在每種情況下都是在凹口后方的區(qū)域中)觀測到平臺的形成,如圖2a到圖2d中所示,所述平臺實質(zhì)上沿平行于入射輻射方向的方向擴展。拓撲結(jié)構(gòu)的這種發(fā)展主要由以取決于實際上所有相關(guān)材料中的離子入射角的方式相對強烈地變化的離子蝕刻速率造成。在許多材料中,離子輻照情況下的燒蝕率在近似50°與近似75°之間的離子入射角范圍中具有最大值,且由此最大值前行,其以材料特定的方式朝向更小和更大的離子入射角值減小得越來越多,并且其中最大燒蝕率常常與最小燒蝕率相差2到10倍。以示例的方式,v?llner、b.ziberi、f.frost和b.rauschenbach,topographyevolutionmechanismonfusedsilicaduringlow-energyionbeamsputtering,j.appl.phys.109,043501(2011)(在低能離子束濺射期間熔融石英上的表面圖形演變機制,應(yīng)用物理學雜志109,043501(2011))確定了熔融硅石濺射燒蝕率對離子入射角的依賴性,且其表明:在所采用的條件下,對于近似75°的離子入射角獲得最大蝕刻速率。其關(guān)于更大的入射角(高達90°的掠入射)和更小的離子入射角(在離子入射角等于0°的情況下高達垂直入射)極大地減小。以示例的方式,在a.barna,mat.res.soc.proc.254(1992)3-22(a.barna,材料研究學會會議論文集254(1992)3-22)中描述了在硅的情況下濺射燒蝕率對離子入射角的依賴性。在該文中,在近似55°的離子入射角下蝕刻速率最大,且燒蝕率朝向更大和更小的值顯著地減小。
根據(jù)多要求保護的發(fā)明的方法以特定方式使用這種依賴性。圖2中示意地描繪的拓撲結(jié)構(gòu)發(fā)展,以及階臺結(jié)構(gòu),主要由后邊緣kt2的區(qū)域中的不同蝕刻速率造成,在所述后邊緣的區(qū)域處,凹口k的后側(cè)翼f2(更靠近目標區(qū)域zb)并入鄰接表面ob2中。在該邊緣的區(qū)域中,離子束ib實際上垂直地在掠入射下入射到后側(cè)翼f2上,由于這樣,形成相對高的燒蝕率。與此對比,鄰近表面ob2上的離子以相對平坦的方式(即,相對于表面法線成相對大的離子入射角(例如,在80°與86°之間))入射。這些差異導致平臺沿目標區(qū)域的方向(圖2中向左)比沿深度方向(圖2中向下)顯著更快地擴展。(后)邊緣kt2(階臺結(jié)構(gòu)在此處開始)在此也被稱為針對平臺的生成而言的“初始邊緣”。
圖2a示出在時間t0開始離子輻照時的情形,其中尚未在側(cè)翼的區(qū)域中發(fā)生明顯的材料燒蝕。在稍后的時間t1>t0(見圖2b),初始邊緣的區(qū)域中的材料燒蝕已經(jīng)開始且沿目標區(qū)域zb的方向推進一個臺階,并且距凹口的距離a不斷增加。在稍后的時間t2>t1(圖2c),臺階已進一步前進,且在第二表面ob2的原始高度水平下方的水平處形成變得更寬的平臺。在進一步繼續(xù)離子輻照的情況下,在時間t3>t2(圖2d),已使臺階沿目標區(qū)域zb的方向運動離開圖示的區(qū)域。因此產(chǎn)生的表面ob2’的高度水平位于原始表面ob2的高度水平下方,并且其中水平差異由臺階高度st給出,所述臺階高度實質(zhì)上由離子束的掠射角和凹口沿射束方向的有效寬度b確定。
以下考慮因素可用來估計尺寸。典型的激光束直徑可例如在10μm到20μm的范圍中,且因此可在聚焦激光束的輔助下產(chǎn)生具有近似該尺寸的寬度b的凹口。假設(shè)離子入射角為80°(相對于表面ob的表面法線)或掠射角w為近似10°,則帶有15μm的寬度的凹口在離子輻照垂直于凹口的線方向的情況下產(chǎn)生近似2.5μm的臺階高度st。
可能通過能夠在單個凹口處獲得的多倍的臺階高度獲得材料燒蝕?;趫D3a到圖3c以示例性方式解釋通過多倍的單個平臺臺階高度來連續(xù)降低表面的對應(yīng)效果。為此,圖3a示出穿過樣本部分pa的示意剖面,兩個相互平行的凹口k1、k2由激光束處理被引入所述樣本部分中。在由離子束ib傾斜輻照的情況下,在每個凹口處沿入射輻射方向在后側(cè)翼后方出現(xiàn)結(jié)合圖2所解釋的階臺結(jié)構(gòu)的效果。以示例的方式,緊接著的連續(xù)凹口的距離a可落在50到80μm區(qū)域中,也可能小于此(例如,低至20μm)或大于此(例如,高達100μm或更大)。如果現(xiàn)在選擇蝕刻時間(即,用離子輻照進行輻照的持續(xù)時間)使得形成在單個凹口后方的臺階可在多個連續(xù)凹口上擴展(見圖3b),那么可能通過能夠在凹口處獲得的多倍的臺階高度獲得表面的降低。在圖3c的示例中,第三凹口k3后方的表面ob4的水平相對于第一凹口k1前方的表面ob1的水平降低了顯現(xiàn)在單個凹口處的臺階高度st的近似三倍。
本發(fā)明人的實驗檢查證明,在此示意地描繪的過程可在實踐中產(chǎn)生所期望的結(jié)果。為此,圖4a和圖4b中生動地描繪了示例性實驗的結(jié)果。在此,圖4a示出樣本部分的表面的光鏡記錄,三個相互平行的凹口(呈現(xiàn)黑色的線)通過激光束處理被引入所述樣本部分中。在用寬離子束進行輻照之后,形成臺階。圖4b示出在三個平行凹口上擴展的平臺的激光輪廓測量的圖表,并且其中最后方表面整體降低了能夠在單個凹口處獲得的單個臺階高度的近似三倍。圖4b生動地證明,引入三個相互平行的凹口使得有可能使位于最后凹口后方的表面相對于位于第一凹口前方的表面降低單個臺階高度的三倍。
即使可能在所述方法的輔助下僅逐個臺階降低樣本部分的單個表面,但是在許多情況下仍準備好在凹口產(chǎn)生操作期間在兩側(cè)上處理樣本部分,使得在樣本部分的第一表面與樣本部分的相對第二表面兩者上引入至少一個凹口,且因此階臺結(jié)構(gòu)區(qū)出現(xiàn)在樣本部分的兩側(cè)上,且其后借助于掠入射下的離子束在第一表面和第二表面上以上文描述的方式在階臺結(jié)構(gòu)區(qū)的區(qū)域中燒蝕材料。以示例的方式,如果應(yīng)借由基于離子束的深度燒蝕從樣本部分的兩側(cè)移除受損區(qū),那么這可以是權(quán)宜之計。結(jié)構(gòu)損傷(例如,由超短脈沖激光處理產(chǎn)生)的程度通常在大約2μm以下,且因此確切地大約為能夠再現(xiàn)地獲得的臺階高度。
圖5a和圖5b以示例性方式示出在相對薄的樣本部分pa的兩側(cè)上產(chǎn)生凹口的不同選項,在示例性情況下,所述樣本部分pa具有在表面ob1與ob2之間測得的在近似10到15μm的范圍中的厚度d。如圖5a中所示,能夠在每種情況下將凹槽狀凹口引至兩個表面上,所述凹口不穿透到相對側(cè),而在每種情況下僅刮擦所述表面。在兩側(cè)應(yīng)用非穿透凹口的情況下(如圖5a中示意地勾勒的那樣),如果所述凹口并未布置成直接彼此相對而是相對于彼此偏移,使得一側(cè)上的凹口不與相對側(cè)上的凹口相對,那么從樣本的穩(wěn)定性來看這可為權(quán)宜之計。如圖5b中所示,也可能例如借助于激光束處理將凹口k1、k2引入樣本部分pa中,使得所述凹口從第一表面ob1穿過至第二表面ob2。在這種穿透凹口的情況下,入口開口與出口開口兩者能夠用于在相應(yīng)表面處形成平臺。
如已提及的那樣,在連續(xù)布置的多個凹口的情況下,凹口之間的距離a應(yīng)盡可能小,以便在短的蝕刻時間內(nèi)實現(xiàn)表面水平的期望降低。另一方面,所述距離應(yīng)不變得過小以至于所處理的樣本部分的穩(wěn)定性被顯著地削弱。發(fā)現(xiàn)大約近似20μm到近似100μm的典型距離是特別實際的,然而,這并不旨在以限制性方式來理解。
圖6示出不同的示例性實施例,并且其中圖6a示出樣本部分pa的表面的一部分的示意俯視圖,且圖6b示出沿圖6a中的線b-b穿過樣本部分的豎直剖面。該示例性實施例的特質(zhì)在于,最靠近目標區(qū)域zb的凹口k3具有曲折的廣度,同時沿離子束方向布置于其上游的凹口k1、k2中的每一個均具有線性廣度且彼此平行地延伸。在每種情況下,所述凹口完全穿過薄樣本部分pa,且因此階臺結(jié)構(gòu)區(qū)出現(xiàn)在第一表面ob1與相對的第二表面ob2兩者上。
如圖6b中所示,在凹口產(chǎn)生操作之后,通過寬離子束ib的掠入射下的離子束處理來處理兩個表面,且由此所述表面以逐個臺階的方式凹入。當垂直于其廣度方向(例如,由相應(yīng)凹口的中心線限定)測量時,所有凹口k1、k2、k3都具有相同的寬度b。在凹口k1和k2的情況下,該寬度b也對應(yīng)于沿離子束的入射輻射方向(箭頭的方向)顯現(xiàn)的有效寬度。然而,在曲折的第三凹口k3的情況下,如沿入射輻射方向測得的那樣,有效寬度be以取決于沿凹口的測得有效寬度的位置的方式變化。在實質(zhì)上平行于其它凹口k1、k2且因此垂直于入射輻射方向延伸的第一凹口部分a1中,有效寬度be對應(yīng)于凹口的寬度b。在由于曲折形式相對于入射輻射方向傾斜地延伸的第二凹口部分a2中,有效寬度be大于寬度b。結(jié)果,第三凹口k3后方的臺階高度或燒蝕高度在最小臺階高度(對應(yīng)于其它兩個凹口k1、k2處的臺階高度)與最大臺階高度(顯現(xiàn)在相對于入射輻射方向以一定角度(例如,以45°)延伸的區(qū)域中)之間空間地變化。因此,更大的材料燒蝕(更大的燒蝕深度)顯現(xiàn)在傾斜地延伸的第二凹口部分a2后方。
這個效果能夠被用于監(jiān)測燒蝕過程(意在確定厚度),且當目標區(qū)域zb中達到期望的目標厚度時終止燒蝕過程。出于確定厚度的目的,能夠針對孔的形成,光學地或以任何其它方式監(jiān)測最靠近目標區(qū)域的曲折凹口k3后方的區(qū)域。在離子輻照均勻的情況下,位于傾斜取向的第二凹口部分a2后方的區(qū)域(在曲折凹口k3后方)比位于帶有更小的有效寬度的第一凹口部分a2后方的鄰近區(qū)域燒蝕得更加強烈。因此,孔的形成將最初在第二凹口部分a2后方開始,同時樣本材料的殘余厚度仍保持與其鄰近。一旦觀測到孔的形成,就能夠停止借助于離子束的材料燒蝕。現(xiàn)在能夠使帶有非線性廣度的凹口k3的位置和處于特定傾斜的角度的第二凹口部分的位置彼此適應(yīng),使得目標區(qū)域位于帶有更小材料燒蝕的部分的后方,且因此在該部分中沒有發(fā)生孔形成,而且殘余厚度同樣足夠薄以展現(xiàn)電子束透明。
因此,在目標區(qū)域近旁以針對性方式預(yù)先確定的區(qū)域中的孔形成的觀測能夠被用于線中(in-line)厚度測量。
圖7示意地示出根據(jù)另一示例性實施例的設(shè)有凹口的樣本部分的上側(cè)的俯視圖。在這種情況下,最靠近目標區(qū)域zb的第三凹口k3具有沿廣度的方向變化的寬度,并且其中所述寬度在示例性情況下從左至右連續(xù)地增加,使得在俯視圖中存在凹口的楔形設(shè)計。在前述解釋之后,顯而易見的是,在離子束ib沿入射輻射方向(箭頭)輻射進入時,材料燒蝕在帶有更大寬度b2的區(qū)域中將大于帶有寬度b1的更窄部分(目標區(qū)域zb位于所述更窄部分后方)的后方。因此,在離子輻照和薄樣本部分的漸增減薄的情況下,最初將在帶有寬度b2的更寬的凹口部分后方形成孔l,同時所尋求的帶有電子透明的殘余厚度保留在目標區(qū)域中。
對于在在樣本制備的整個過程中包括凹口產(chǎn)生操作存在各種選項。基于圖8a到圖8c說明一些示例。
在圖8a中的變型中,在通過樣本主體的激光處理來產(chǎn)生更薄的樣本部分pa之前,在一側(cè)上將凹口k引入樣本主體pk中。也就是說,在切除階段期間(即,當樣本部分尚未被進一步減薄至近似10到20μm時),在一側(cè)上引入凹口。接著,從相對的后側(cè)r(由虛線描繪)開始后續(xù)的后部減薄。也可從兩側(cè)實施減薄,但這不是強制性的。該變型提供了以下選項:在引入凹口之前,用保護層ss來涂覆旨在在其中引入凹口的區(qū)域(即,階臺結(jié)構(gòu)區(qū)),然后穿過所述保護層引入凹口。在保護層的輔助下,能夠?qū)伎诘倪吘壧幒捅砻娴泥徑訁^(qū)域中的處理殘留物(碎屑)的沉積減小到最小。在引入凹口之后,能夠移除保護層(包括粘附到其的沉積物)而不留殘余。結(jié)果,可能獲得帶有特別明確地限定的邊緣和干凈的鄰接表面的凹口。
在圖8b的變型中,在一側(cè)上由從樣本主體出發(fā)已凹入的側(cè)面將凹口k引入薄樣本部分pa中,以便產(chǎn)生薄樣本部分pa。在產(chǎn)生凹口之后,接著能夠?qū)颖静糠謴南鄬Φ暮髠?cè)進一步減薄,任選地達到在終止減薄之后凹口從所描繪的前側(cè)穿過到達不可見的后側(cè)的程度。也在該變型中,可在必要時臨時地施加保護層,穿過所述保護層產(chǎn)生凹口。
在圖8c的變型中,在薄樣本部分pa(其已被減小到其目標厚度)完成之后,引入凹口k。在此同樣地,能夠使用保護層,所述保護層于是可具有額外的穩(wěn)定功能。
可能僅在幾個位置處引入凹口(例如,呈平行凹口族的形式)。單個凹口或所有凹口也可能被設(shè)計為沿廣度方向中斷的凹口,如圖9中示意地描繪的那樣。另外,平行凹口可沿線方向具有偏移,例如偏移單個凹口的長度。也可能引入多個平行凹口族,每個族分派于特定的目標位置。在此,為了使用于產(chǎn)生凹口的可能的處理時間最短,且從被燒蝕材料與穩(wěn)定性的相互影響來看,應(yīng)用盡可能少的凹口(例如,關(guān)于一個目標區(qū)域兩個凹口與六個凹口之間)通常是權(quán)宜之計。
可能使離子束輻射進入,使得其在整個操作持續(xù)時間期間均從相同的入射輻射方向輻射進入。也可能使用方位振蕩的離子束來實施離子輻照,即,在離子輻照的持續(xù)時間期間具有在某個入射角范圍內(nèi)周期性地或不定期地變化的入射輻射方向的離子束。在減少可能發(fā)生的遮蔽(curtaining)的范圍內(nèi),除其它外,這可為權(quán)宜之計。在這些變型中,從凹口的完美地筆直形式轉(zhuǎn)變到適合的形式(例如,轉(zhuǎn)變到半圓形式或橢圓形式)也可以是有幫助的。圖10中示意地示出凹口k1、k2以半圓形方式圍繞目標區(qū)域zb布置的示例。離子束ib的入射輻射方向在離子束處理期間圍繞主要入射輻射方向周期性地變化(例如,±5°),使得在時間t1離子束從不同于更早時間或更遲時間t2的方向入射。
在一般情況下,凹口的位置和形式及其數(shù)目可發(fā)生變化,以便實現(xiàn)期望的工作流。具體地,這些參數(shù)能夠變化,使得在后續(xù)離子束處理期間實現(xiàn)盡可能高的蝕刻速率以便促進快速樣本制備。由于蝕刻速率對入射角的依賴性可隨材料不同而不同,所以最佳的凹口幾何構(gòu)造和數(shù)量也可針對不同的材料而不同。
在凹口旁開放的側(cè)翼處,局部離子入射角顯現(xiàn)為豎直離子入射角(如果掠射角改變,那么其改變;且在掠射角恒定的情況下,其保持恒定)與方位離子入射角之和(參見圖10)。能夠選擇這兩個入射角,使得顯現(xiàn)盡可能高的蝕刻速率。
一般地,以與依賴于角度的最大燒蝕率匹配的方式選擇理想的方位角可以是權(quán)宜之計。這也能夠通過以不平行于樣本的上邊緣(參見圖1中的側(cè)面s)而是與其成一定角度的方式來布置凹口或者通過在離子束后處理期間選擇相對離子入射角來實現(xiàn)。因此,無需或多或少地垂直于凹口的廣度方向發(fā)生離子輻射進入,而且輻射進入的傾斜情形也是可能的,例如使得入射輻射方向和凹口廣度相對于彼此成30°到60°的角度。以這種方式,固定的臺階高度能夠略微增大(也就是說,以典型臺階高度的分數(shù)),例如以便設(shè)定電子透明區(qū)域的具體殘余厚度。
如已經(jīng)提及的那樣,離子束圍繞所限定的主要入射輻射方向的振蕩(例如,±10°)也是可能的。由于在多數(shù)情況下,在最大燒蝕率的區(qū)域中隨著入射角的燒蝕率的變化最初在幾度的小變化的情況下僅非常小,所以可獲得的燒蝕速度未由于在離子束處理期間入射輻射方向的對應(yīng)小振蕩顯現(xiàn)出實質(zhì)損失。
由于離子束的掠射角對能夠通過分析預(yù)測的平臺臺階的高度產(chǎn)生影響,所以除前文提及的變化可能性之外,或與前文提及的變化可能性結(jié)合的豎直入射角的變化是可能的,以便設(shè)定期望的目標燒蝕深度。結(jié)果,能夠以殘余厚度確定為基礎(chǔ)來抵消臺階深度的不可計算因素,這些因素可由于前側(cè)翼的邊緣的逐漸圓化(參見例如圖2d中的kt1)而出現(xiàn)。
在一般情況下,可能以針對性方式設(shè)計方位入射輻射方向與豎直入射輻射方向兩者的時間輪廓,且可能地也使這兩者變化,使得目標區(qū)域中的預(yù)先確定的、激光處理的初始邊緣結(jié)構(gòu)產(chǎn)生期望的降低,所述降低盡可能地平面平行。
如已經(jīng)提及的那樣,也可能不將凹口體現(xiàn)為帶有恒定寬度的凹口,而是可能提供加厚或逐漸擴寬的局部情形(參見圖7)。結(jié)果,可能提供厚度測試區(qū)域以便實現(xiàn)測量目的或?qū)崿F(xiàn)光學采集(參見圖7)。
使用前述方法或在本發(fā)明的范圍內(nèi)可能的其它方法能夠?qū)崿F(xiàn)的是,例如在通過激光處理預(yù)處理有薄樣本部分的樣本上,可以局部地調(diào)節(jié)所述薄樣本部分使得與其匹配的后續(xù)離子輻照可在最短的可能時間中生成理想地僅為幾十nm厚且在目標區(qū)域中未被穿孔的最佳樣本。出于過程控制的目的,能夠使用在厚度測試區(qū)域的輔助下的前述線中厚度測量,所述厚度測試區(qū)域能夠以針對性方式預(yù)先確定。替代性地,也可將就其寬度而言發(fā)生變化的楔形薄片和/或凹口用作厚度標記。
圖11示出進一步的示例性實施例,其中板狀樣本部分pa在兩側(cè)上(即,既在其第一表面ob1(前側(cè))上,也在其相對的第二表面ob2(后側(cè))上)設(shè)有階臺結(jié)構(gòu)區(qū)。為此,借助于聚焦激光束在第一表面ob1上將三個相互平行的凹口k-o引入所示圖示中的目標區(qū)域zb的右側(cè)。在相對的第二表面ob2上引入三個相互平行的凹口k-u,所述凹口的線性廣度方向垂直于第一表面ob1上的凹口k-o的線性廣度方向延伸。在離子束處理的階段期間,離子束ib-o掠入射地輻射于第一表面ob1上,使得目標區(qū)域zb位于上凹口k-o后方。在相對的后側(cè)上,下離子束ib-u的入射輻射方向?qū)嵸|(zhì)上垂直于另一離子束的入射輻射方向延伸,使得目標區(qū)域位于由虛線描繪的下凹口k-u后方。結(jié)果,在相互重疊的情況下從兩側(cè)的材料燒蝕和從不同入射輻射方向的離子輻照顯現(xiàn)在所提供的檢查區(qū)域中,具體地在目標區(qū)域zb的區(qū)域中,由此提高了機械穩(wěn)定性。
在本發(fā)明的輔助下,能夠控制離子束后減薄過程,使得理想地未穿孔的tem樣本以局部針對性方式且以相對于常規(guī)過程顯著提高的速度出現(xiàn),所述tem探針具有能夠被高精確度地預(yù)先確定并且在目標區(qū)域中具有合適的電子透明度的殘余厚度。
圖12和圖13示出制備樣本p的不同選項,所述樣本旨在被制備以便在原子探針斷層掃描(apt)或x射線斷層攝影或x射線顯微術(shù)(xrm)的輔助下檢查樣本的微結(jié)構(gòu)。
在圖12中的示例性實施例中,樣本主體pk具有相對于中央軸線ax的總體旋轉(zhuǎn)對稱設(shè)計,并且在開始制備時仍然是材料的圓筒形件。在所述方法期間,通過輻射入激光束且同時使樣本主體圍繞其軸線ax旋轉(zhuǎn),引入環(huán)繞凹口k1、k2。目標區(qū)域zb位于樣本部分pa的所描繪的自由端中。在該處,樣本應(yīng)特別薄并且具有相對小的直徑(例如,幾十納米)。凹口限定階臺結(jié)構(gòu)區(qū)tbz,在所述階臺結(jié)構(gòu)區(qū)內(nèi),樣本應(yīng)由離子輻照逐個臺階地減薄,或就其直徑而言被減小。這通過隨后將至少一個離子束ib掠入射地輻射入樣本部分pa的圓筒形彎曲表面上實現(xiàn)。在這種情況下,由箭頭象征的離子束的入射輻射方向相對于圍繞所述軸線旋轉(zhuǎn)的樣本的軸向方向成例如4和10°的銳角,使得一維彎曲表面上存在對應(yīng)的掠入射。在此,入射輻射方向在軸線ax上的投影垂直于環(huán)繞凹口的廣度方向。在凹口的區(qū)域中,根據(jù)上文已經(jīng)描述的原理形成臺階,在示例性情況下,所述臺階在足夠的蝕刻持續(xù)時間之后導致含有目標區(qū)域zb的前部分中的直徑相比于第一凹口k1前方樣本主體的圓筒形部分中的直徑低近似四個臺階高度。因此,可能在最初為圓筒形的樣本主體的情況下制備臺階狀尖端或逐臺階的直徑漸縮。
在圖13的示例性實施例中,凹口k平行于圓筒形樣本主體pk的軸線ax延伸。如果現(xiàn)在使樣本主體在離子輻照期間圍繞其軸線ax旋轉(zhuǎn),那么能夠從待制備的樣本主體的端部剝離材料(像樹的樹皮那樣),或者能夠借助于離子輻照燒蝕材料。在這種情況下,旋轉(zhuǎn)表面的周向速度可以與例如臺階的前進速度匹配,使得這些速度近似相同。
在先前以圖為基礎(chǔ)描述的示例中,在每種情況下均使用聚焦激光束借助于激光輻照產(chǎn)生凹口。然而,這不是強制性的。
圖14示出如對于所謂的fib薄片而言典型的呈帶有非常小的厚度dl的平面平行板的形式的樣本部分pa的示例性實施例。以示例的方式,厚度dl可落在500nm與1μm之間的范圍中,且邊緣長度l1和l2可落在低微米范圍中,例如在大約20μm(更長側(cè)邊)和大約5μm(更短側(cè)邊)的區(qū)域中。板形樣本部分借助于聚焦離子束(fib)從待檢查的材料的更大材料件制備。
在fib薄片上,將至少一個凹口k引入包含目標區(qū)域zb的階臺結(jié)構(gòu)區(qū)tbz中。與先前示例性實施例形成對比,通過使用聚焦離子束(fib)輻照表面ob將凹口引入表面中。在這種情況下,凹口寬度可顯著小于在用聚焦激光束處理的情況下的凹口寬度。凹口寬度可落在低納米范圍或中納米范圍中,例如在從50nm到250nm的范圍中,并且也可略高于其。在后續(xù)離子束處理操作中掠入射的聚焦寬離子束的典型入射輻射條件的情況下(也就是說,掠射角在5到20°的范圍中),可能在凹口后方獲得大約幾十nm(例如,在從30nm到100nm的范圍中,或高于其)的表面水平的降低或臺階高度的情形。在這些凹口中的一個或多個(例如,在三個相互平行的凹口的輔助下,并且其中每個凹口帶有50到100nm的寬度且其間具有100nm到200nm的距離)的輔助下,可能以針對性方式將樣本部分的厚度dl減小到一定程度,使得在目標區(qū)域中存在所尋求的電子透明度,且同時具有比較高的機械穩(wěn)定性。