一種掃描電鏡用金相樣品的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種掃描電鏡用金相樣品的制備方法，屬于金相樣品制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]金相分析是研究材料內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的主要方法之一，特別是在金屬材料研究領(lǐng)域占有重要地位。目前常用于金屬材料顯微組織結(jié)構(gòu)分析工具，如:光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡(包括掃描電鏡和透射電鏡)。光學(xué)顯微鏡的缺陷為分辨率低，由于光波波長的限制，金相顯微鏡的放大倍數(shù)為幾十倍到兩千倍，極限分辨率為250nm，僅能觀察金相組織中幾十微米尺度的細節(jié)。如需分析細微的形態(tài)特征就需要電子顯微鏡，與光學(xué)顯微鏡相比，利用掃描電鏡表面形貌襯度顯示材料的微觀組織，分辨率高、放大倍數(shù)大，適用于觀察光學(xué)顯微鏡無法分辨的顯微組織。為了提高表面形貌襯度，在腐蝕試樣時，腐蝕程度比光學(xué)顯微鏡用的金相試樣深，雖然掃描電鏡的景深大，分辨率可達納米級，但是由于試樣表面經(jīng)過浸蝕后，其表面凹凸不平，在高倍下觀察圖像立體感強，分辨率低，納米級的組織結(jié)構(gòu)特征無法清晰的呈現(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明通過改變掃描電鏡試樣的制備方法，可在高倍下清晰地觀察材料的顯微組織結(jié)構(gòu)特征，解決了上述問題。
[0004]本發(fā)明提供了一種掃描電鏡用金相樣品的制備方法，所述制備方法包括粗磨細磨步驟、機械拋光步驟；
[0005]所述機械拋光步驟為將經(jīng)過粗磨細磨后的試樣置于濕潤的拋光盤上加入拋光劑拋光；
[0006]所述拋光劑包括堿性硅溶膠、堿液、水與洗滌劑，所述堿性硅溶膠、堿液、水與洗滌劑的體積比為48?140:7?20:48?140:1?3。
[0007]本發(fā)明所述拋光盤優(yōu)選為磨砂革拋光盤。
[0008]本發(fā)明所述堿性硅溶膠中二氧化硅的含量優(yōu)選為20?40wt% 4!1值優(yōu)選為8.5?10。
[0009 ]本發(fā)明所述堿液的pH值優(yōu)選為9?11。
[0010]本發(fā)明所述堿優(yōu)選為氫氧化鈉。
[0011 ]本發(fā)明所述水優(yōu)選為去離子水。
[0012]本發(fā)明所述粗磨細磨步驟優(yōu)選為將試樣分別采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#和300(^碳化硅金相砂紙磨光。
[0013]本發(fā)明有益效果為:
[0014]①拋光過程既對試樣拋光，又將組織形貌浸蝕出來，尤其對于塑性變形組織、納米晶結(jié)構(gòu)、隱晶馬氏體、貝氏體等采用現(xiàn)有方法浸蝕后在掃描電鏡下不易辨別的組織；
[0015]②同時也省去通過制備透射電鏡試樣來觀察細微組織結(jié)構(gòu)的過程；
[0016]③本發(fā)明制備試樣的過程清潔衛(wèi)生，對人體和環(huán)境無毒害、無污染。
【附圖說明】
[0017]本發(fā)明附圖4幅，
[0018]圖1為實施例1制備的CL60珠光體組織形貌；
[0019]圖2為實施例2制備的U71Mn鋼塑性變形珠光體組織形貌；
[0020]圖3為實施例3制備的16MnR噴丸納米晶組織形貌；
[0021 ]圖4為實施例4制備的CL65激光淬火組織形貌。
【具體實施方式】
[0022]下述非限制性實施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0023]實施例1
[0024]—種掃描電鏡用CL60鋼金相樣品的制備方法，所述制備方法包括如下步驟:
[0025]粗磨細磨:將(^60鋼試樣分別采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#和3000#碳化硅金相砂紙磨光，去離子水清洗；
[0026]機械拋光:將粗磨細磨步驟所得產(chǎn)品置于去離子水濕潤的磨砂革拋光盤上加入拋光劑拋光30min，去離子水清洗，乙醇脫水，吹干，所述拋光劑包括堿性硅溶膠、氫氧化鈉溶液、去離子水、洗滌劑，所述堿性硅溶膠、氫氧化鈉溶液、去離子水與洗滌劑的體積比為100:10:100:1;所述堿性硅溶膠中二氧化硅的含量為30wt%，pH值為10;所述氫氧化鈉溶液的pH值為10。
[0027]實施例2
[0028]—種掃描電鏡用U7 ΙΜη鋼金相樣品的制備方法，與實施例1的區(qū)別為:試樣為U7 ΙΜη鋼。
[0029]實施例3
[°03°] 一種掃描電鏡用16MnR鋼金相樣品的制備方法，與實施例1的區(qū)別為:試樣為16MnR鋼。
[0031 ] 實施例4
[0032]—種掃描電鏡用CL65鋼金相樣品的制備方法，與實施例1的區(qū)別為:試樣為CL65鋼。
【主權(quán)項】
1.一種掃描電鏡用金相樣品的制備方法，其特征在于:所述制備方法包括粗磨細磨步驟、機械拋光步驟； 所述機械拋光步驟為將經(jīng)過粗磨細磨后的試樣置于濕潤的拋光盤上加入拋光劑拋光；所述拋光劑包括堿性硅溶膠、堿液、水與洗滌劑，所述堿性硅溶膠、堿液、水與洗滌劑的體積比為48?140:7?20:48?140:1?3。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述拋光盤為磨砂革拋光盤。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述堿性硅溶膠中二氧化硅的含量為20?40wt% 4田直為8.5?10。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述堿液的pH值為9?11。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述堿為氫氧化鈉。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述水為去離子水。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述粗磨細磨步驟為將試樣分別采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#和300(^碳化硅金相砂紙磨光。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種掃描電鏡用金相樣品的制備方法，屬于金相樣品制備技術(shù)領(lǐng)域，所述制備方法包括粗磨細磨步驟、機械拋光步驟；所述機械拋光步驟為將經(jīng)過粗磨細磨后的試樣置于濕潤的拋光盤上加入拋光劑拋光；所述拋光劑包括堿性硅溶膠、堿液、水與洗滌劑，所述堿性硅溶膠、堿液、水與洗滌劑的體積比為48～140：7～20：48～140：1～3，本發(fā)明有益效果為拋光過程既對試樣拋光，又將組織形貌浸蝕出來，尤其對于塑性變形組織、納米晶結(jié)構(gòu)、隱晶馬氏體、貝氏體等采用現(xiàn)有方法浸蝕后在掃描電鏡下不易辨別的組織。
【IPC分類】G01N1/28, G01N1/32
【公開號】CN105486566
【申請?zhí)枴緾N201510801343
【發(fā)明人】陳煜達, 潘睿, 陳春煥, 任瑞銘
【申請人】大連交通大學(xué)
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年11月18日