一種白層組織的掃描電鏡樣品制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種白層組織的掃描電鏡樣品制備方法，屬于金相樣品制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]1912年Stead J ff.首次提出“白層”的概念，白層可在兩接觸表面摩擦、磨損和沖擊的情況下形成，也可在磨削、車削以及鉆削等加工過(guò)程中產(chǎn)生，或者在電火花切割、激光表面處理時(shí)急冷條件下形成。因白層具有耐蝕性，經(jīng)腐蝕后在光學(xué)顯微鏡下觀察，呈現(xiàn)白色，故稱為白層。白層具有硬度高、耐浸蝕、層厚薄、晶粒細(xì)、易存在微裂紋等特征。白層組織通常出現(xiàn)在材料的表層，同材料的磨損性能密切相關(guān)，一直是磨損領(lǐng)域的一個(gè)研究焦點(diǎn)。但是白層的出現(xiàn)常伴隨著裂紋的形成，則意味著材料行將失效，因而研究白層與磨損的關(guān)系至關(guān)重要。揭開(kāi)白層形成機(jī)制、研究其破壞機(jī)理并對(duì)其進(jìn)行有效的控制，對(duì)指導(dǎo)摩擦學(xué)設(shè)計(jì)、改善工件表面質(zhì)量和性能有重要意義。
[0003]目前對(duì)白層的形成機(jī)制尚缺乏系統(tǒng)的研究，對(duì)白層的組織結(jié)構(gòu)也待進(jìn)一步研究。應(yīng)當(dāng)說(shuō)，學(xué)術(shù)界對(duì)白層的本質(zhì)和形成機(jī)制尚不清楚，爭(zhēng)論不休。白層微觀組織結(jié)構(gòu)的澄清將對(duì)認(rèn)識(shí)白層的轉(zhuǎn)變機(jī)制和在磨損過(guò)程中的作用有決定性的意義。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)于表面白層的研究還停留在理論探索和初級(jí)試驗(yàn)階段，即用透射電鏡或掃描電鏡觀察白層。如
G.Baumann, ff.0sterle 以 Jk.H.ff.Zhang (G.Baumann, H.J.Fecht, S.Liebelt, “Format1nof white-etching layers on rail treads”，Wear, 191 (1996) 133-140 ;W.0sterle, H.Rooch, A.Pyzalla,L.Wang, uInvestigat1n of white etching layers on railsby optical microscopy,electton microscopy,X-ray and synchrotron X-raydiffract1n，，，Materials Science and Engineering, A303 (2001) 150-157 ;
H.ff.Zhang, S.0hsaki, S.Mitao, M.0hnuma, Κ.Hono, α Micro structural investigat1nof white etching layer on pearlite steel rai 1，，，Materials Science andEngineering, A421 (2006) 191-199)均對(duì)運(yùn)行后鋼軌踏面白層組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行過(guò)研究，用常規(guī)的硝酸酒精腐蝕劑對(duì)白層組織進(jìn)行浸蝕，通過(guò)掃描電鏡僅能清晰地觀察到白層與基體交界處的珠光體組織，并通過(guò)透射電鏡進(jìn)一步對(duì)白層組織進(jìn)行觀察，白層內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)細(xì)小，無(wú)法清晰地辨別，只能借助衍射環(huán)及暗場(chǎng)像可以推斷出白層內(nèi)組織為細(xì)小的納米晶結(jié)構(gòu)，而且透射電鏡樣品制備方法復(fù)雜、費(fèi)用昂貴。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明通過(guò)改變掃描電鏡試樣的制備方法，拋光后不經(jīng)腐蝕劑浸蝕即可顯示碳鋼材料白層內(nèi)組織形貌，解決了上述問(wèn)題。
[0005]本發(fā)明提供了一種白層組織的掃描電鏡樣品制備方法，所述制備方法包括粗磨細(xì)磨步驟、機(jī)械拋光步驟、振動(dòng)拋光步驟；
[0006]所述機(jī)械拋光步驟為將經(jīng)過(guò)粗磨細(xì)磨后的試樣置于濕潤(rùn)的拋光盤(pán)上加入拋光劑拋光；
[0007]所述拋光劑包括堿性硅溶膠和堿液，所述堿性硅溶膠與堿液的體積比為7?20:1?3 ;
[0008]所述振動(dòng)拋光步驟為將機(jī)械拋光步驟所得產(chǎn)品在水中振動(dòng)拋光。
[0009]本發(fā)明所述拋光盤(pán)優(yōu)選為磨砂革拋光盤(pán)。
[0010]本發(fā)明所述堿性娃溶膠中二氧化娃的含量?jī)?yōu)選為20?40wt%，pH值優(yōu)選為8.5 ?10。
[0011 ] 本發(fā)明所述堿液的pH值優(yōu)選為9?11。
[0012]本發(fā)明所述堿優(yōu)選為氫氧化鈉。
[0013]本發(fā)明所述水優(yōu)選為去離子水。
[0014]本發(fā)明所述拋光劑由堿性硅溶膠和堿液組成，在機(jī)械拋光中同時(shí)輕腐蝕試樣表面，顯現(xiàn)出原奧氏體晶界，與現(xiàn)有浸蝕原奧氏體晶界的苦味酸溶液有本質(zhì)區(qū)別，本發(fā)明所述拋光劑在機(jī)械拋光中與試樣表面之間發(fā)生物理及化學(xué)作用，物理作用是指拋光劑中S1Jt試樣表面的磨削作用，化學(xué)作用是指拋光劑中堿液與試樣表面的化學(xué)反應(yīng)和電化學(xué)反應(yīng)，堿液與基體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生產(chǎn)Fe3+，眾所周知，二相或多相合金試樣的電化學(xué)浸蝕過(guò)程，是試樣中各相的不同電位形成微電池的過(guò)程，具有較高負(fù)電位的一相成為微電池陽(yáng)極而被迅速溶解，具有較高正電位的一相作為微電池陰極而很少受到浸蝕保持拋光態(tài)，則不同組織的相被區(qū)分開(kāi)來(lái)，由于金屬的化學(xué)活性在晶粒內(nèi)和晶粒外不同，且晶界上是各種缺陷的匯聚處，其本身的能量也高于晶內(nèi)，上述原因最終導(dǎo)致晶界出優(yōu)先與晶粒內(nèi)而被浸蝕出來(lái)，而化學(xué)反應(yīng)過(guò)程生成的Fe3+易于先在晶界處綴，從而使晶粒邊界更加清晰。
[0015]在機(jī)械拋光后，又使用去離子水對(duì)試樣進(jìn)行振動(dòng)拋光，進(jìn)一步加速試樣腐蝕，去離子水中含有氧氣，碳鋼在水中由于形成微電池而引起腐蝕，其腐蝕反應(yīng)為:陽(yáng)極反應(yīng):Fe-2e — Fe2+;陰極反應(yīng):1/20 2+H20+2e — 20H ;在水中:Fe 2++20H — Fe (OH) 2伴隨著氧化鐵的腐蝕機(jī)理；另一種腐蝕循環(huán)反應(yīng)也同時(shí)發(fā)生，2Fe3++Fe — 3Fe2+；Fe 2++l/202— Fe 3+，故二次拋光后，在掃描電鏡下即可觀察到清晰的白層內(nèi)組織形貌。
[0016]本發(fā)明所述堿優(yōu)選為氫氧化鈉。
[0017]本發(fā)明所述粗磨細(xì)磨步驟優(yōu)選為將試樣分別采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#,2000#和3000#碳化硅金相砂紙磨光。
[0018]本發(fā)明有益效果為:
[0019]①拋光過(guò)程不僅將試樣拋光，同時(shí)也將白層內(nèi)組織形貌浸蝕出來(lái)，在掃描電鏡下即可觀察到現(xiàn)有硝酸酒精腐蝕劑浸蝕后觀察不到的清晰組織結(jié)構(gòu)；
[0020]②更省去通過(guò)制備透射電鏡試樣來(lái)觀察白層內(nèi)細(xì)小納米晶結(jié)構(gòu)的過(guò)程；
[0021]③本發(fā)明制備試樣的過(guò)程清潔衛(wèi)生，對(duì)人體和環(huán)境無(wú)毒害、無(wú)污染。
【附圖說(shuō)明】
[0022]本發(fā)明附圖3幅，
[0023]圖1為實(shí)施例1制備的U7 ΙΜη鋼軌白層內(nèi)組織形貌；
[0024]圖2為實(shí)施例2制備的60鋼切削白層內(nèi)組織形貌；
[0025]圖3為實(shí)施例3制備的65鋼線切割白層內(nèi)組織形貌。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0027]實(shí)施例1
[0028]—種U71Mn鋼軌白層組織的掃描電鏡樣品制備方法，所述制備方法包括如下步驟:
[0029]粗磨細(xì)磨:將U71Mn鋼軌白層試樣分別采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#,2000#和3000#碳化硅金相砂紙磨光，去離子水清洗；
[0030]機(jī)械拋光:將粗磨細(xì)磨步驟所得產(chǎn)品置于去離子水濕潤(rùn)的磨砂革拋光盤(pán)上加入拋光劑拋光30min，去離子水清洗，乙醇脫水，烘干；所述拋光劑包括堿性硅溶膠和氫氧化鈉溶液，所述堿性硅溶膠與氫氧化鈉溶液的體積比為10:1 ;所述堿性硅溶膠中二氧化硅的含量為30wt%，pH值為10 ;所述氫氧化鈉溶液的pH值為10 ；
[0031]振動(dòng)拋光:將機(jī)械拋光步驟所得產(chǎn)品在加入去離子水的去應(yīng)力振動(dòng)拋光機(jī)中拋光30min，乙醇脫水，吹干。
[0032]實(shí)施例2
[0033]—種60鋼切削白層組織的掃描電鏡樣品制備方法，與實(shí)施例1的區(qū)別為:試樣為60鋼。
[0034]實(shí)施例3
[0035]—種65鋼線切割白層組織的掃描電鏡樣品制備方法，與實(shí)施例1的區(qū)別為:試樣為65鋼。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種白層組織的掃描電鏡樣品制備方法，其特征在于:所述制備方法包括粗磨細(xì)磨步驟、機(jī)械拋光步驟、振動(dòng)拋光步驟； 所述機(jī)械拋光步驟為將經(jīng)過(guò)粗磨細(xì)磨后的試樣置于濕潤(rùn)的拋光盤(pán)上加入拋光劑拋光; 所述拋光劑包括堿性硅溶膠和堿液，所述堿性硅溶膠與堿液的體積比為7?20:1?3 ； 所述振動(dòng)拋光步驟為將機(jī)械拋光步驟所得產(chǎn)品在水中振動(dòng)拋光。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述拋光盤(pán)為磨砂革拋光盤(pán)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述堿性硅溶膠中二氧化硅的含量為 20 ?40wt%，pH 值為 8.5 ?10。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述堿液的PH值為9?11。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述堿為氫氧化鈉。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述水為去離子水。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述粗磨細(xì)磨步驟為將試樣分別采用 400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000# 和 3000# 碳化硅金相砂紙磨光。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種白層組織的掃描電鏡樣品制備方法，所述制備方法包括粗磨細(xì)磨步驟、機(jī)械拋光步驟、振動(dòng)拋光步驟；所述機(jī)械拋光步驟為將經(jīng)過(guò)粗磨細(xì)磨后的試樣置于濕潤(rùn)的拋光盤(pán)上加入拋光劑拋光；所述拋光劑包括堿性硅溶膠和堿液，所述堿性硅溶膠與堿液的體積比為7～20：1～3；所述振動(dòng)拋光步驟為將機(jī)械拋光步驟所得產(chǎn)品在水中振動(dòng)拋光，本發(fā)明有益效果為拋光過(guò)程不僅將試樣拋光，同時(shí)也將白層內(nèi)組織形貌浸蝕出來(lái)，在掃描電鏡下即可觀察到現(xiàn)有硝酸酒精腐蝕劑浸蝕后觀察不到的清晰組織結(jié)構(gòu)。
【IPC分類】G01Q30/20
【公開(kāi)號(hào)】CN105242075
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510795748
【發(fā)明人】潘睿, 陳春煥, 任瑞銘
【申請(qǐng)人】大連交通大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年1月13日
【申請(qǐng)日】2015年11月18日