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催化劑評(píng)價(jià)裝置及評(píng)價(jià)方法與流程

文檔序號(hào):12453192閱讀:808來源:國知局

本發(fā)明屬于催化劑評(píng)價(jià)領(lǐng)域,特別是催化劑評(píng)價(jià)裝置及評(píng)價(jià)方法。



背景技術(shù):

催化劑是化學(xué)工業(yè)中重要的觸媒,從一定程度上制約著生產(chǎn)能力。對(duì)催化劑之催化性能的衡量,主要是通過對(duì)催化劑的活性、選擇性和壽命的綜合指標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià)。現(xiàn)有的催化劑評(píng)價(jià)裝置僅能對(duì)單一的某一種反應(yīng)體系的催化劑進(jìn)行評(píng)價(jià),適用性有限。

汽油是重要的發(fā)動(dòng)機(jī)燃料之一,廣泛應(yīng)用于交通運(yùn)輸?shù)刃袠I(yè)。隨著國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,對(duì)汽油的需求量日益增長,預(yù)計(jì)2025年國內(nèi)汽油消耗量將達(dá)到1.7億噸。面對(duì)如此巨大的消耗,利用輕烴芳構(gòu)化/芳構(gòu)化(液化氣、輕石腦油、凝析油等的異構(gòu)化/芳構(gòu)化)生產(chǎn)高辛烷值汽油調(diào)合組分的研究與應(yīng)用具有廣闊的市場前景。而石腦油是以烷烴為主的低辛烷值汽油組分,提高其辛烷值的方法為:在催化劑作用下,通過芳構(gòu)化或異構(gòu)化反應(yīng)將石腦油中的烷烴轉(zhuǎn)化為芳烴或異構(gòu)烷烴。同時(shí),含烯烴液化氣在催化劑作用下,通過芳構(gòu)化技術(shù),發(fā)生裂解、齊聚、環(huán)化、脫氫、氫轉(zhuǎn)移等反應(yīng)制取高辛烷值汽油組分,從而提高液化氣的應(yīng)用價(jià)值。通過評(píng)價(jià)在該反應(yīng)體系中催化劑的性能有助于了解并掌握該反應(yīng)體系的情況,并通過調(diào)整工藝過程來提高反應(yīng)速率和生產(chǎn)效率。但是,現(xiàn)有的催化劑評(píng)價(jià)裝置并不能用于混合異構(gòu)化/芳構(gòu)化制備汽油組分的催化劑評(píng)價(jià),且大部分僅是針對(duì)某一反應(yīng)而設(shè)計(jì),或通過相應(yīng)的改造才能實(shí)現(xiàn)不同反應(yīng)體系的催化劑評(píng)價(jià),使用有諸多限制。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于提供一種催化劑評(píng)價(jià)裝置,該催化劑評(píng)價(jià)裝置能用于混合異構(gòu)化/芳構(gòu)化制備汽油組分的催化劑評(píng)價(jià),能夠評(píng)價(jià)催化劑在連續(xù)狀態(tài)下的催化活性;

本發(fā)明的另一目的在于提供利用上述的催化劑評(píng)價(jià)裝置對(duì)混合異構(gòu)化/芳構(gòu)化制備汽油組分的催化劑進(jìn)行催化劑評(píng)價(jià)的方法。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的一個(gè)目的,采用以下的技術(shù)方案:

一種催化劑評(píng)價(jià)裝置,包括:

進(jìn)料單元,所述進(jìn)料單元包括氫氣瓶、石腦油原料罐、用于輸送所述石腦油原料罐中物料的第一原料泵、液化石油氣原料罐、用于輸送所述液化石油氣原料罐的物料的第二原料泵、第一預(yù)熱器和第二預(yù)熱器;所述第一預(yù)熱器用于加熱來自所述第一原料泵的物料,以得到氣化石腦油,所述第二預(yù)熱器用于加熱來自所述氫氣瓶、第二原料泵以及第一預(yù)熱器的物料;

反應(yīng)單元,所述反應(yīng)單元包括反應(yīng)器,所述反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有填裝待評(píng)價(jià)催化劑的催化劑床層,并且用于以來自所述第二預(yù)熱器的物料為原料制備汽油;

分離單元,用于對(duì)來自所述反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行分離,以得到用于取樣分析的氣相組分和液相組分。

優(yōu)選地,所述分離單元包括:

冷卻器,用于接收來自所述反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物并對(duì)其進(jìn)行冷卻;

高壓氣液分離罐,用于接收來自所述冷卻器的物料并對(duì)其進(jìn)行氣液分離,得到液相物質(zhì);

低壓氣液分離罐,用于接收來自所述高壓氣液分離罐的液相物質(zhì)并對(duì)其進(jìn)行氣液分離,得到氣相組分和液相組分。。

優(yōu)選地,所述催化劑評(píng)價(jià)裝置還包括載氣單元,所述載氣單元包括氮?dú)馄俊⒌谝惠敋夤芫€、第二輸氣管線和第三輸氣管線,其中,第一輸氣管線用于輸送來自所述氮?dú)馄康牡獨(dú)鈱?duì)所述反應(yīng)單元和分離單元進(jìn)行吹掃;所述第二輸氣管線用于輸送來自所述氮?dú)馄康牡獨(dú)鈱?duì)所述液化石油氣原料罐進(jìn)行充壓;所述第三輸氣管線用于輸送來自所述氮?dú)馄康牡獨(dú)鈱?duì)所述低壓氣液分離罐進(jìn)行充壓。

優(yōu)選地,所述反應(yīng)單元還包括加熱爐,所述反應(yīng)器為管式反應(yīng)器,所述加熱爐套設(shè)于所述反應(yīng)器上,用于對(duì)所述反應(yīng)器進(jìn)行加熱。

優(yōu)選地,自所述氫氣瓶的出口至所述第二預(yù)熱器的入口設(shè)置有氫氣輸送管線,所述氫氣輸送管線上設(shè)有第一流量計(jì);

所述第一輸氣管線上設(shè)有第二流量計(jì)。

優(yōu)選地,所述高壓氣液分離罐的氣相出口處設(shè)置有第一氣相輸出管線,所述第一氣相輸出管線上依次設(shè)置有背壓閥和濕式流量計(jì);

所述低壓氣液分離罐的氣相出口處設(shè)置有第二氣相輸出管線,所述第二氣相輸出管線上設(shè)置有用于取樣分析的氣相取樣閥;所述氣相取樣閥為三通閥;

所述氣相取樣閥至所述背壓閥的出口側(cè)管線上設(shè)置有第三氣相輸出管線;所述低壓氣液分離罐的底部出口處設(shè)置有液相輸出管線,所述液相輸出管線上設(shè)置有用于取樣分析的液相取樣閥。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的另一個(gè)目的,采用以下的技術(shù)方案:

一種利用前述的催化劑評(píng)價(jià)裝置對(duì)混合異構(gòu)化/芳構(gòu)化制備汽油組分的催化劑進(jìn)行催化劑評(píng)價(jià)的方法,所述載氣單元包括氮?dú)馄?、第一輸氣管線、第二輸氣管線和第三輸氣管線;所述方法包括:

反應(yīng)前,利用第一輸氣管線接收來自氮?dú)馄康牡獨(dú)鈱?duì)反應(yīng)單元和分離單元進(jìn)行吹掃,以置換出空氣,維持系統(tǒng)的惰性環(huán)境;

在反應(yīng)過程中:

利用第二輸氣管線輸送來自所述氮?dú)馄康牡獨(dú)鈱?duì)所述液化石油氣原料罐進(jìn)行充壓;

利用第三輸氣管線輸送來自所述氮?dú)馄康牡獨(dú)鈱?duì)所述低壓氣液分離罐進(jìn)行充壓。

優(yōu)選地,所述方法還包括:

對(duì)原料進(jìn)行預(yù)熱之前,將空氣完全置換出之后,對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行加熱的同時(shí),繼續(xù)用氮?dú)鈱?duì)系統(tǒng)進(jìn)行吹掃,以脫除催化劑上的雜質(zhì)。

優(yōu)選地,所述分離單元包括冷卻器、高壓氣液分離罐和低壓氣液分離罐;所述第一氣相輸出管線上設(shè)置有背壓閥;所述氣相取樣閥至所述背壓閥的出口側(cè)管線上設(shè)置有第三氣相輸出管線;所述低壓氣液分離罐的底部出口處設(shè)置有液相輸出管線,所述液相輸出管線上設(shè)置有用于取樣分析的液相取樣閥;所述方法還包括:

在所述分離單元中:

利用冷卻器對(duì)來自所述反應(yīng)單元的汽油產(chǎn)物進(jìn)行冷卻;

利用高壓氣液分離罐接收來自所述冷卻器的物料,然后利用所述背壓閥調(diào)節(jié)所述高壓氣液分離罐內(nèi)的壓力與所述反應(yīng)單元的壓力相同,以對(duì)其進(jìn)行氣液分離,排空氣相物質(zhì),得到液相物質(zhì);然后將來自氮?dú)馄恐械牡獨(dú)廨斎胨龅蛪簹庖悍蛛x罐中至低壓氣液分離罐中的壓力與高壓氣液分離罐中的壓力相同,然后切斷氮?dú)廨斔?,以使高壓氣液分離罐的液相物質(zhì)在重力作用下向下輸出;

利用低壓氣液分離罐接收來自所述高壓氣液分離罐的液相物質(zhì)并對(duì)其進(jìn)行氣液分離,得到用于取樣分析的氣相組分和液相組分;然后將氣相組分通過氣相取樣閥和第三氣相輸出管線釋放出一部分至所述低壓氣液分離罐內(nèi)的壓力為0.1-0.3MPa,然后通過氣相取樣閥對(duì)氣相組分進(jìn)行取樣分析;然后通過氣相取樣閥和第三氣相輸出管線將氣相組分放空,再通過液相取樣閥對(duì)液相組分進(jìn)行取樣分析。

本發(fā)明的有益效果在于:

(1)本發(fā)明的催化劑評(píng)價(jià)裝置,能用于混合異構(gòu)化/芳構(gòu)化制備汽油組分的催化劑評(píng)價(jià),能夠評(píng)價(jià)催化劑在連續(xù)狀態(tài)下的催化活性;且能夠通過相應(yīng)閥門的開與關(guān)實(shí)現(xiàn)對(duì)不同反應(yīng)體系的催化劑進(jìn)行評(píng)價(jià),適用范圍廣;

(2)本發(fā)明的對(duì)混合異構(gòu)化/芳構(gòu)化制備汽油組分的催化劑進(jìn)行催化劑評(píng)價(jià)的方法,簡單易操作。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的催化劑評(píng)價(jià)裝置在一種實(shí)施方式中的示意圖。

具體實(shí)施方式

以下通過具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案及其效果做進(jìn)一步說明。以下實(shí)施方式僅用于說明本發(fā)明的內(nèi)容,并不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。應(yīng)用本發(fā)明的構(gòu)思對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的簡單改變都在本發(fā)明要求保護(hù)的范圍內(nèi)。

如圖1所示,本發(fā)明的催化劑評(píng)價(jià)裝置,包括:

進(jìn)料單元,所述進(jìn)料單元包括氫氣瓶12、石腦油原料罐1、用于輸送所述石腦油原料罐1中物料的第一原料泵2、液化石油氣原料罐3、用于輸送所述液化石油氣原料罐3的物料的第二原料泵4、第一預(yù)熱器5和第二預(yù)熱器6;所述第一預(yù)熱器5用于加熱來自所述第一原料泵2的物料,以得到氣化石腦油,所述第二預(yù)熱器6用于加熱來自所述氫氣瓶12、第二原料泵4以及第一預(yù)熱器5的物料;所述氫氣瓶12,用于提供氫氣,優(yōu)選高純氫氣;也可用于再反應(yīng)前進(jìn)行氣密性測試;

反應(yīng)單元,所述反應(yīng)單元包括反應(yīng)器7,所述反應(yīng)器7內(nèi)設(shè)有填裝待評(píng)價(jià)催化劑的催化劑床層,并且用于以來自所述第二預(yù)熱器6的物料為原料制備汽油;所述待評(píng)價(jià)催化劑床層上裝填有催化劑;優(yōu)選所述催化劑床層的上端和下端均設(shè)有陶瓷填料,下端的陶瓷填料用于支撐催化劑床層,上端的陶瓷填料用于使裝填的催化劑分布均勻;進(jìn)一步優(yōu)選所述陶瓷填料與催化劑之間設(shè)置有過濾網(wǎng)層,用于分隔填料和催化劑;進(jìn)一步優(yōu)選,位于下端的陶瓷填料的下端也設(shè)置有過濾網(wǎng)層,即,裝填順序從上至下依次為陶瓷填料、過濾網(wǎng)層、催化劑、過濾網(wǎng)層、陶瓷填料、過濾網(wǎng)層;這種裝填方式有利于催化劑與陶瓷填料的分離,過濾網(wǎng)層也可阻止粉碎的催化劑或陶瓷填料進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)的出口管線,防止管線堵塞;

分離單元,用于對(duì)來自所述反應(yīng)器7的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行分離,以得到用于取樣分析的氣相組分和液相組分。

本發(fā)明的催化劑評(píng)價(jià)裝置,能用于混合異構(gòu)化/芳構(gòu)化制備汽油組分的催化劑評(píng)價(jià),能夠評(píng)價(jià)催化劑在連續(xù)狀態(tài)下的催化活性;且能夠通過相應(yīng)閥門的開與關(guān)實(shí)現(xiàn)對(duì)不同反應(yīng)體系的催化劑進(jìn)行評(píng)價(jià),適用范圍廣。

在一種實(shí)施方式中,所述分離單元包括:

冷卻器9,用于接收來自所述反應(yīng)器7的反應(yīng)產(chǎn)物并對(duì)其進(jìn)行冷卻;優(yōu)選所述冷卻器9為盤管冷卻器,冷卻介質(zhì)為去離子水,蒸餾水或自來水;

高壓氣液分離罐10,用于接收來自所述冷卻器9的物料并對(duì)其進(jìn)行氣液分離,得到液相物質(zhì);

低壓氣液分離罐11,用于接收來自所述高壓氣液分離罐10的液相物質(zhì)并對(duì)其進(jìn)行氣液分離,得到氣相組分和液相組分。

分離單元的具體設(shè)置,有助于較好地分離處系統(tǒng)產(chǎn)物的氣相組分和液相組分,以便于對(duì)其進(jìn)行取樣分析,保證取樣分析的準(zhǔn)確性。

在一種實(shí)施方式中,所述催化劑評(píng)價(jià)裝置還包括載氣單元,所述載氣單元包括氮?dú)馄?3、第一輸氣管線14、第二輸氣管線19和第三輸氣管線18,其中,第一輸氣管線14用于輸送來自所述氮?dú)馄?3的氮?dú)鈱?duì)所述反應(yīng)單元和分離單元進(jìn)行吹掃;所述第二輸氣管線19用于輸送來自所述氮?dú)馄?3的氮?dú)鈱?duì)所述液化石油氣原料罐3進(jìn)行充壓以使液化氣原料液化;所述第三輸氣管線18用于輸送來自所述氮?dú)馄?3的氮?dú)鈱?duì)所述低壓氣液分離罐11進(jìn)行充壓。所述氮?dú)馄?3也可用于在反應(yīng)前進(jìn)行氣密性測試。

反應(yīng)前對(duì)反應(yīng)單元和分離單元進(jìn)行吹掃是為了用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)單元和分離單元中的空氣,將系統(tǒng)中的空氣趕出,維持系統(tǒng)在惰性氣體環(huán)境下進(jìn)行反應(yīng)和分離。而在將空氣完全置換之后,對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行加熱的同時(shí)繼續(xù)用氮?dú)鈱?duì)系統(tǒng)進(jìn)行吹掃,以將吸附在催化劑上的雜質(zhì)脫除。反應(yīng)過程中根據(jù)反應(yīng)需要可提供或不提供氮?dú)狻?/p>

在一種實(shí)施方式中,所述反應(yīng)單元還包括加熱爐8,所述反應(yīng)器為管式反應(yīng)器,所述加熱爐8套設(shè)于所述反應(yīng)器7上,用于對(duì)所述反應(yīng)器7進(jìn)行加熱。

在一種實(shí)施方式中,所述氮?dú)馄?3的出口還設(shè)置有輸氣管線13’,所述輸氣管線13’的出口端分別與所述第一輸氣管線14、第二輸氣管線19和第三輸氣管線18的進(jìn)口端相連接;所述輸氣管線13’上依次設(shè)置有第四閥門131’和第四減壓閥132’。第四減壓閥132’的設(shè)置用于維持壓力恒定,以保證輸入后續(xù)系統(tǒng)的氮?dú)饬髁糠€(wěn)定。

在一種實(shí)施方式中,自所述氫氣瓶12的出口至所述第二預(yù)熱器6的入口設(shè)置有氫氣輸送管線15,所述氫氣輸送管線15上設(shè)置有第一流量計(jì)153;所述第一輸氣管線14上設(shè)有第二流量計(jì)141。

第一流量計(jì)153的設(shè)置用于根據(jù)需要控制氫氣瓶12中的原料參與反應(yīng)的量,以有針對(duì)性地對(duì)某種反應(yīng)體系中的催化劑進(jìn)行評(píng)價(jià);第二流量計(jì)141的設(shè)置用于根據(jù)需要控制用氮?dú)馄?3中的氮?dú)鈱?duì)系統(tǒng)進(jìn)行吹掃時(shí)的流量,以有針對(duì)性地對(duì)某種反應(yīng)體系中的催化劑進(jìn)行評(píng)價(jià)。

可以理解,氫氣輸送管線15上還設(shè)置有第三閥門151和第三減壓閥152,所述第一輸氣管線14上還設(shè)置有第八閥門142。

在一種實(shí)施方式中,所述高壓氣液分離罐10的氣相出口處設(shè)置有第一氣相輸出管線21,所述第一氣相輸出管線21上依次設(shè)置有背壓閥211和濕式流量計(jì)212,用于當(dāng)高壓氣液分離罐10內(nèi)的壓力高于所述反應(yīng)器7和所述冷卻器9的壓力時(shí),通過背壓閥211釋放一部分來自所述高壓氣液分離罐10的氣相物質(zhì),以維持高壓氣液分離罐10內(nèi)的壓力與所述反應(yīng)器7和所述冷卻器9的壓力相同;高壓氣液分離罐10內(nèi)的壓力應(yīng)為0.8-1MPa;

所述低壓氣液分離罐11的氣相出口處設(shè)置有第二氣相輸出管線22,所述第二氣相輸出管線22上設(shè)置有用于取樣分析的氣相取樣閥221,以間歇性釋放出來自所述低壓氣液分離罐11的氣相組分用于取樣分析;所述氣相取樣閥221為三通閥;

所述氣相取樣閥221至所述背壓閥211的出口側(cè)管線上設(shè)置有第三氣相輸出管線23,用于當(dāng)氣相取樣閥221將低壓氣液分離罐11的氣相出口與第三氣相輸出管線23相連通時(shí),將低壓氣液分離罐11的氣相放空;而當(dāng)氣相取樣閥221將低壓氣液分離罐11的氣相出口與第二氣相輸出管線22相連通時(shí),對(duì)低壓氣液分離罐11的氣相進(jìn)行取樣分析;

所述低壓氣液分離罐11的底部出口處設(shè)置有液相輸出管線24,所述液相輸出管線24上設(shè)置有用于取樣分析的液相取樣閥241,以間歇性釋放出來自所述低壓氣液分離罐11的液相組分用于取樣分析。

在一種實(shí)施方式中,自所述第一原料泵2的出口至所述第一預(yù)熱器5的入口設(shè)置有第一原料輸送管線16,所述第一原料輸送管線16上設(shè)置有第一閥門161,用于根據(jù)需要控制石腦油原料罐1內(nèi)的原料是否參與反應(yīng),以有針對(duì)性地對(duì)某種反應(yīng)體系中的催化劑進(jìn)行評(píng)價(jià);

自所述第二原料泵4的出口至所述第二預(yù)熱器6的入口設(shè)置有第二原料輸送管線17,所述第二原料輸送管線17上設(shè)置有第二閥門171,用于根據(jù)需要控制液化石油氣原料罐3中的原料是否參與反應(yīng),以有針對(duì)性地對(duì)某種反應(yīng)體系中的催化劑進(jìn)行評(píng)價(jià)。

在一種實(shí)施方式中,所述第三輸氣管線18上設(shè)置有第五閥門181,用于根據(jù)需要是否向低壓氣液分離罐11中充入氮?dú)庖蕴岣邏毫?;所述第二輸氣管線19上設(shè)置有第六閥門191,用于根據(jù)需要向液化石油氣原料罐3中間歇性地充入氮?dú)庖约訅?,使氣體原料液化;自所述高壓氣液分離罐10的底部出口至所述低壓氣液分離罐11的頂部進(jìn)口設(shè)置有物料輸送管線20,所述物料輸送管線20上設(shè)置有第七閥門201,用以控制高壓氣液分離罐10的底部物料(液相物質(zhì))輸入低壓氣液分離罐11中。

在反應(yīng)過程中,第七閥門201處于關(guān)閉狀態(tài),當(dāng)反應(yīng)生成的產(chǎn)物輸入所述高壓氣液分離罐10后,首先通過背壓閥211調(diào)節(jié)所述高壓氣液分離罐10內(nèi)的壓力與所述反應(yīng)器7和所述冷卻器9的壓力相同,然后打開第五閥門181,通過所述第三輸氣管線18將來自氮?dú)馄?3中的氮?dú)廨斎胨龅蛪簹庖悍蛛x罐11中,使得低壓氣液分離罐11中的壓力與高壓氣液分離罐10中的壓力相同,然后關(guān)閉第五閥門181切斷氮?dú)廨斔?、并打開第七閥門201,使得來自高壓氣液分離罐10的液相物質(zhì)在重力作用下輸入低壓氣液分離罐11中進(jìn)行再次氣液分離,待壓力平衡后關(guān)閉第七閥門201,然后將來自低壓氣液分離罐11的氣相組分通過氣相取樣閥221和管線23釋放出一部分至低壓氣液分離罐11內(nèi)的壓力為0.2MPa左右,然后通過氣相取樣閥221和第二氣相輸出管線22對(duì)氣相組分進(jìn)行取樣分析,然后通過氣相取樣閥221和管線23將氣相組分放空,然后通過液相取樣閥241對(duì)液相組分進(jìn)行取樣分析,從而實(shí)現(xiàn)間歇分離和間歇取樣分析。

本發(fā)明還提供利用前述的催化劑評(píng)價(jià)裝置對(duì)混合異構(gòu)化/芳構(gòu)化制備汽油組分的催化劑進(jìn)行催化劑評(píng)價(jià)的方法,

所述載氣單元包括氮?dú)馄?3、第一輸氣管線14、第二輸氣管線19和第三輸氣管線18;所述方法包括:

反應(yīng)前,利用第一輸氣管線14接收來自氮?dú)馄?3的氮?dú)鈱?duì)反應(yīng)單元和分離單元進(jìn)行吹掃,以置換出空氣,維持系統(tǒng)的惰性環(huán)境;

在反應(yīng)過程中:

利用第二輸氣管線19輸送來自所述氮?dú)馄?3的氮?dú)鈱?duì)所述液化石油氣原料罐3進(jìn)行充壓;

利用第三輸氣管線18輸送來自所述氮?dú)馄?3的氮?dú)鈱?duì)所述低壓氣液分離罐11進(jìn)行充壓。

在一種實(shí)施方式中,所述方法還包括:

對(duì)原料進(jìn)行預(yù)熱之前,將空氣完全置換出之后,對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行加熱的同時(shí),繼續(xù)用氮?dú)鈱?duì)系統(tǒng)進(jìn)行吹掃,以脫除催化劑上的雜質(zhì)。

在一種實(shí)施方式中,

所述包括冷卻器9、高壓氣液分離罐10和低壓氣液分離罐11;所述第一氣相輸出管線21上設(shè)置有背壓閥211;所述氣相取樣閥221至所述背壓閥211的出口側(cè)管線上設(shè)置有第三氣相輸出管線23;所述低壓氣液分離罐11的底部出口處設(shè)置有液相輸出管線24,所述液相輸出管線24上設(shè)置有用于取樣分析的液相取樣閥241;所述方法還包括:

在所述分離單元中:

利用冷卻器9對(duì)來自所述反應(yīng)單元的汽油產(chǎn)物進(jìn)行冷卻;

利用高壓氣液分離罐10接收來自所述冷卻器9的物料,然后利用所述背壓閥211調(diào)節(jié)所述高壓氣液分離罐10內(nèi)的壓力與所述反應(yīng)單元的壓力相同,以對(duì)其進(jìn)行氣液分離,排空氣相物質(zhì),得到液相物質(zhì);然后將來自氮?dú)馄?3中的氮?dú)廨斎胨龅蛪簹庖悍蛛x罐11中至低壓氣液分離罐11中的壓力與高壓氣液分離罐10中的壓力相同,然后切斷氮?dú)廨斔?,以使高壓氣液分離罐10的液相物質(zhì)在重力作用下向下輸出;

然后利用低壓氣液分離罐11接收來自所述高壓氣液分離罐10的液相物質(zhì)并對(duì)其進(jìn)行氣液分離,得到用于取樣分析的氣相組分和液相組分;然后將氣相組分通過氣相取樣閥221和第三氣相輸出管線23釋放出一部分至所述低壓氣液分離罐11內(nèi)的壓力為0.1-0.3MPa,然后通過氣相取樣閥221對(duì)氣相組分進(jìn)行取樣分析;然后通過氣相取樣閥221和第三氣相輸出管線23將氣相組分放空,再通過液相取樣閥241對(duì)液相組分進(jìn)行取樣分析,從而實(shí)現(xiàn)氣液相組分的間歇分離和間歇取樣分析。

當(dāng)將本發(fā)明的催化劑評(píng)價(jià)裝置用于混合異構(gòu)化/芳構(gòu)化制備汽油組分的催化劑評(píng)價(jià)時(shí),石腦油原料罐1中的物料為石腦油,液化石油氣原料罐3中的物料為含烯烴的液化氣,且此反應(yīng)為加壓臨氫反應(yīng)。此時(shí),催化劑評(píng)價(jià)裝置的運(yùn)行過程如下:

首先打開閥門第四閥門131’和第四減壓閥132’、第八閥門142、第二流量計(jì)141,將來自所述氮?dú)馄?3的高純氮?dú)廨斎氲诙A(yù)熱器6中進(jìn)行預(yù)熱,然后依次輸入反應(yīng)管7、冷卻器9、高壓氣液分離罐10和低壓氣液分離罐11中進(jìn)行吹掃至反應(yīng)系統(tǒng)和分離系統(tǒng)內(nèi)無空氣;然后繼續(xù)吹掃的同時(shí)運(yùn)行加熱爐8對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行加熱,待反應(yīng)管7中的催化劑床層達(dá)到反應(yīng)溫度后,關(guān)閉第七閥門201,將背壓閥211調(diào)至系統(tǒng)所需壓力,然后繼續(xù)通入氮?dú)饧訅褐两咏到y(tǒng)的反應(yīng)壓力,關(guān)閉第四閥門131’、第四減壓閥132’、第八閥門142和第二流量計(jì)141,若反應(yīng)進(jìn)行過程中,系統(tǒng)壓力有所下降,間歇通入氮?dú)獗WC系統(tǒng)壓力恒定;然后將來自所述石腦油原料罐1的液體進(jìn)料經(jīng)第一原料泵2輸入所述第一預(yù)熱器5中進(jìn)行預(yù)熱產(chǎn)生氣化石腦油,來自所述液化石油氣原料罐3的氣體進(jìn)料、來自所述第一預(yù)熱器5的汽化原料和來自所述氫氣瓶12的氫氣分別輸入第二預(yù)熱器6中進(jìn)行預(yù)熱,第一流量計(jì)153控制氫氣輸入流量;來自第二預(yù)熱器6的物料輸入所述反應(yīng)管7中并在加熱爐8提供的反應(yīng)溫度下進(jìn)行反應(yīng)得到產(chǎn)物,來自反應(yīng)管7的產(chǎn)物輸入冷卻器9中進(jìn)行冷卻,然后輸入高壓氣液分離罐10中進(jìn)行氣液分離,分離出氣相物質(zhì)和液相物質(zhì);來自高壓氣液分離罐10的氣相物質(zhì)經(jīng)第一氣相輸出管線21和依次設(shè)置于所述第一氣相輸出管線21上的背壓閥211釋放一部分以維持高壓氣液分離罐10內(nèi)的壓力與反應(yīng)器7和所述冷卻器9的壓力相同;然后通過第三輸氣管線18向所述低壓氣液分離罐11中輸入氮?dú)庖允沟蛪簹庖悍蛛x罐11中的壓力升至與高壓氣液分離罐10中的壓力相同,關(guān)閉第五閥門181切斷氮?dú)廨斔停蜷_第七閥門201,來自高壓氣液分離罐10的液相物質(zhì)在重力的作用下輸入低壓氣液分離罐11中進(jìn)行氣液分離,待壓力平衡后關(guān)閉第七閥門201,得到氣相組分和液相組分;然后通過氣相取樣閥221將低壓氣液分離罐11得氣相出口與第三氣相輸出管線23聯(lián)通,然后將來自低壓氣液分離罐11的氣相組分通過氣相取樣閥221和管線23至低壓氣液分離罐11內(nèi)的壓力為0.1-0.3MPa(比如0.2MPa),然后通過氣相取樣閥221和第二氣相輸出管線22對(duì)氣相組分進(jìn)行取樣分析,然后通過氣相取樣閥221和管線23將氣相組分放空,濕式流量計(jì)212讀數(shù)用于計(jì)算系統(tǒng)物料平衡;然后經(jīng)液相輸出管線24上的液相取樣閥241對(duì)液相組分進(jìn)行取樣分析,進(jìn)而通過對(duì)氣相組分和液相組分的間歇性取樣分析評(píng)價(jià)混合異構(gòu)化/芳構(gòu)化制備汽油組分的催化劑。通過連續(xù)進(jìn)料,實(shí)現(xiàn)對(duì)該催化劑的活性和壽命的評(píng)價(jià)。

混合異構(gòu)化/芳構(gòu)化制備汽油組分的催化劑評(píng)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn):

氣相取樣中烯烴含量連續(xù)三次超過20wt%,則判斷催化劑失活,此時(shí)需要對(duì)催化劑進(jìn)行再生或更換;

催化劑的選擇性的高低由液相取樣中異構(gòu)烷烴/芳烴的含量判斷。

當(dāng)將本發(fā)明的催化劑評(píng)價(jià)裝置用于甲醇催化制烯烴的催化劑評(píng)價(jià)時(shí),石腦油原料罐1中的液體進(jìn)料為按比例配制的甲醇與水的混合物,液化石油氣原料罐3不開通(不需要?dú)怏w進(jìn)料)。此反應(yīng)為常壓非臨氫反應(yīng)。催化劑評(píng)價(jià)裝置的運(yùn)行過程如下:

首先關(guān)閉第六閥門191和第二閥門171,打開第四閥門131’和第四減壓閥132’、第八閥門142、第二流量計(jì)141,將來自所述氮?dú)馄?3的高純氮?dú)廨斎氲诙A(yù)熱器6中進(jìn)行預(yù)熱,然后依次輸入反應(yīng)管7、冷卻器9、高壓氣液分離罐10和低壓氣液分離罐11中進(jìn)行吹掃至反應(yīng)系統(tǒng)和分離系統(tǒng)內(nèi)無空氣,由于是常壓反應(yīng),因此第七閥門201常開,背壓閥211不背壓;然后繼續(xù)吹掃的同時(shí)運(yùn)行加熱爐8對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行加熱,待反應(yīng)管7中的催化劑床層達(dá)到反應(yīng)溫度后,關(guān)閉第四閥門131’、第四減壓閥132’、第八閥門142和第二流量計(jì)141;來自所述石腦油原料罐1的液體進(jìn)料經(jīng)第一原料泵2輸入所述第一預(yù)熱器5中進(jìn)行預(yù)熱,再輸入第二預(yù)熱器6中對(duì)其進(jìn)行預(yù)熱(其中第一預(yù)熱器5不工作);來自第二預(yù)熱器6的物料輸入所述反應(yīng)管7中并在加熱爐8提供的反應(yīng)溫度下進(jìn)行反應(yīng)得到產(chǎn)物,來自反應(yīng)管7的產(chǎn)物輸入冷卻器9中進(jìn)行冷卻,然后輸入高壓氣液分離罐10中進(jìn)行氣液分離,分離出氣相物質(zhì)和液相物質(zhì);來自高壓氣液分離罐10的氣相物質(zhì)經(jīng)第一氣相輸出管線21和設(shè)置于所述第一氣相輸出管線21上的背壓閥211放空;來自高壓氣液分離罐10的液相物質(zhì)進(jìn)入低壓氣液分離罐11進(jìn)行氣液分離,得到氣相組分和液相組分;然后通過氣相取樣閥221將低壓氣液分離罐11的氣相出口與第二氣相輸出管線22聯(lián)通,經(jīng)氣相取樣閥221對(duì)氣相組分進(jìn)行取樣分析,然后通過氣相取樣閥221和管線23將氣相組分放空,濕式流量計(jì)212讀數(shù)用于計(jì)算系統(tǒng)物料平衡;經(jīng)液相輸出管線24上的液相取樣閥241對(duì)液相組分進(jìn)行取樣分析,進(jìn)而評(píng)價(jià)甲醇催化制烯烴的催化劑。

當(dāng)將本發(fā)明的催化劑評(píng)價(jià)裝置用于其他反應(yīng)系統(tǒng)的催化劑評(píng)價(jià)時(shí),只需要根據(jù)情況更換進(jìn)料、打開與關(guān)閉相應(yīng)的閥門,實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的進(jìn)料和壓力,即可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行其催化劑評(píng)價(jià)。

本發(fā)明的催化劑評(píng)價(jià)裝置,具有以下優(yōu)勢:

(1)工藝簡單、操作方便,控制平穩(wěn),能夠模擬相應(yīng)反應(yīng)體系的工業(yè)生產(chǎn)過程,評(píng)價(jià)更準(zhǔn)確;

(2)可通過連續(xù)進(jìn)料反應(yīng),實(shí)現(xiàn)對(duì)相應(yīng)反應(yīng)體系的催化劑活性和壽命的連續(xù)評(píng)價(jià);

(3)由于進(jìn)料系統(tǒng)設(shè)置有多個(gè)并聯(lián)的進(jìn)料裝置,從而可以通過控制相應(yīng)的閥門實(shí)現(xiàn)對(duì)進(jìn)料系統(tǒng)的切換,滿足單一原料進(jìn)料和多種原料混合進(jìn)料,選擇性地進(jìn)行臨氫反應(yīng)與非臨氫反應(yīng),加壓與常壓下反應(yīng)等的反應(yīng)體系的催化劑評(píng)價(jià),靈活性強(qiáng);

(4)可實(shí)現(xiàn)多種類型催化反應(yīng)體系的催化劑評(píng)價(jià)工作,如甲醇催化制烯烴、苯加氫、芳烴異構(gòu)化、汽油和柴油組分的異構(gòu)化/芳構(gòu)化等反應(yīng),比如對(duì)混合異構(gòu)化/芳構(gòu)化制備汽油組分的催化劑評(píng)價(jià)。

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