一種鐵皮石斛高效液相色譜指紋圖譜測定裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種鐵皮石斛高效液相色譜指紋圖譜測定裝置。該測定裝置順次包括供試品溶液制備裝置和圖譜測定裝置，所述圖譜測定裝置包括高效液相色譜儀和配合所述高效液相色譜儀使用的分析色譜柱，所述分析色譜柱為ECOSIL色譜柱。所述供試品溶液制備裝置依次包括供試品過篩用的四號篩、稱定過篩的供試品質(zhì)量的天平、溶解所述供試品的具塞錐形瓶、提取所述供試品溶液的超聲儀、過濾所述供試品溶液的過濾器和微孔濾膜。所述ECOSIL色譜柱為規(guī)格為4.6mm×250mm，5μm的色譜柱。所述微孔濾膜的孔徑為0.45μm。該測定裝置操作簡單、方便，有利于為鐵皮石斛藥材種間鑒定及質(zhì)量評價提供參考。
【專利說明】一種鐵皮石斛高效液相色譜指紋圖譜測定裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及藥物分析裝置，具體涉及一種鐵皮石斛高效液相色譜指紋圖譜測
定裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]成金樂等(石斛色譜指紋圖譜測定方法，申請?zhí)?200810218494.5)公開了一種石斛指紋圖譜測定方法，其提取方法需要用一元醇提取，揮干后定容，色譜條件中用乙腈:0.1%醋酸作為流動相，其僅用一元醇提取，只能做出醇溶性成分的指紋圖譜，而石斛中水溶性成分也至關(guān)重要，這一部分不能在色譜圖中顯示。呂圭源等(一種用HPLC指紋圖譜鑒別鐵皮石斛真?zhèn)蔚姆椒?，申請?zhí)?201010255558.6)公開了一種用HPLC指紋圖譜鑒別鐵皮石斛真?zhèn)蔚姆椒ǎ枰盟蛞辉继崛?，濃縮，有機溶劑萃取，回收濃縮，定容，過濾，步驟較為繁瑣，增加實驗誤差。何鐵光等(廣西鐵皮石斛HPLC指紋圖譜的建立方法及其標準指紋圖譜，申請?zhí)?201010298226.6)公開了一種廣西鐵皮石斛HPLC指紋圖譜的建立方法，適量10%氨水潤濕，85°C下在甲醇水浴回流提取4h后，過濾，蒸干，再用甲醇定容，過濾，該方法操作較為復雜，且耗時長。
實用新型內(nèi)容
[0003]本實用新型目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種鐵皮石斛高效液相色譜指紋圖譜測定裝置，該測定裝置使用簡便、準確、重復性好，可為鐵皮石斛藥材種間鑒定及質(zhì)量評價提供參考。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本實用新型采取如下的技術(shù)方案:
[0005]本實用新型的一種鐵皮石斛高效液相色譜指紋圖譜測定裝置，順次包括供試品溶液制備裝置和圖譜測定裝置，所述圖譜測定裝置包括高效液相色譜儀和配合所述高效液相色譜儀使用的分析色譜柱，所述分析色譜柱為ECOSIL色譜柱。
[0006]所述供試品溶液制備裝置依次包括供試品過篩用的四號篩、稱定過篩的供試品質(zhì)量的天平、溶解所述供試品的具塞錐形瓶、提取所述供試品溶液的超聲儀、過濾所述供試品溶液的過濾器和微孔濾膜。
[0007]所述ECOSIL色譜柱為規(guī)格為4.6mmX 250mm, 5 μ m的色譜柱。所述微孔濾膜的孔徑為 0.45 μ m。
[0008]利用本實用新型的鐵皮石斛高效液相色譜指紋圖譜測定裝置來測定其圖譜的方法如下:
[0009](I)取供試品鐵皮石斛粉末(過四號篩)約lg，用天平精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，稱定重量，用超聲儀(功率720W，頻率32kHz)超聲提取30min，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足失去的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，用過濾器裝上0.45 μ m微孔濾膜過濾，即得。
[0010](2) HPLC色譜分析條件:以ECOSIL色譜柱(4.6mmX 250mm, 5 μ m)為分析色譜柱，乙腈-水為流動相梯度洗脫，流速1.0mL.mirT1，柱溫35°C，檢測波長205nm。
[0011](3)測定:精確吸取供試品溶液30 μ L注入高效液相色譜儀，按步驟(2)的條件操作，記錄70min的色譜圖。
[0012]本實用新型的有益效果是:利用本實用新型的鐵皮石斛高效液相色譜指紋圖譜測定裝置進行圖譜測定，可以在鐵皮石斛HPLC指紋圖譜中同時顯示水溶性與醇溶性成分，該測定裝置操作簡單、方便，有利于為鐵皮石斛藥材種間鑒定及質(zhì)量評價提供參考。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是本實用新型的鐵皮石斛高效液相色譜指紋圖譜測定裝置的一個優(yōu)選實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本實用新型作進一步說明，但不作為對本實用新型的限定。
[0015]本實用新型的一種鐵皮石斛高效液相色譜指紋圖譜測定裝置，包括供試品溶液制備裝置I和圖譜測定裝置2，所述圖譜測定裝置2包括高效液相色譜儀21和配合高效液相色譜儀21使用的分析色譜柱22，所述分析色譜柱22為ECOSIL色譜柱。所述ECOSIL色譜柱為規(guī)格為4.6mm X 250mm, 5 μ m的色譜柱。
[0016]所述供試品溶液制備裝置I依次包括供試品過篩用的四號篩11、稱定過篩的供試品質(zhì)量的天平12、溶解供試品的具塞錐形瓶13、超聲提取所述供試品溶液的超聲儀14、過濾所述供試品的溶液的過濾器15和微孔濾膜16，所述微孔濾膜的孔徑為0.45 μ m。
[0017]利用本實用新型的鐵皮石斛高效液相色譜指紋圖譜測定裝置來測定其圖譜的方法如下:
[0018](I)取過四號篩11的供試品鐵皮石斛粉末約lg，用天平12精密稱定，置具塞錐形瓶13中，精密加入70%甲醇20ml，稱定重量，用超聲儀14超聲提取30min(功率720W，頻率32kHz)，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足失去的重量，搖勻，用過濾器15和0.45 μ m微孔濾膜過濾16濾過，取續(xù)濾液，用過濾器15和0.45 μ m微孔濾膜過濾16過濾，即得。
[0019](2) HPLC色譜分析條件:以ECOSIL色譜柱(4.6mmX 250mm, 5 μ m)為分析色譜柱，乙腈-水為流動相梯度洗脫，流速1.0mL.mirT1，柱溫35°C，檢測波長205nm。
[0020](3)測定:精確吸取供試品溶液30 μ L注入液相色譜儀，按步驟(2)的條件操作，記錄70min的色譜圖。
[0021](4)相似度分析:利用中國藥典委員會推薦的“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)A版”軟件，對所得指紋圖譜的進行相似度比較(以中位數(shù)建立參照指紋圖譜，時間窗為0.50)，得到十批鐵皮石斛的相似度，并建立鐵皮石斛主要成分指紋圖譜的共有模式，相似度均大于0.844，圖1為鐵皮石斛主要成分指紋圖譜(S1-S10分別為鐵皮石斛NYTl?NYT10, R為鐵皮石斛主要成分指紋圖譜的共有模式)、圖2為鐵皮石斛主要成分指紋圖譜共有模式圖譜，表I為十批鐵皮石斛相似度計算結(jié)果。其中，S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7、S8、S9、SlO分別表示第一批至第十批鐵皮石斛。R表示相似度。
[0022]該結(jié)果說明利用本實用新型的鐵皮石斛高效液相色譜指紋圖譜測定裝置進行圖譜測定，可以在鐵皮石斛HPLC指紋圖譜中同時顯示水溶性與醇溶性成分，該測定裝置操作簡單、方便，能為鐵皮石斛藥材種間鑒定及質(zhì)量評價提供參考。
[0023]表1
【權(quán)利要求】
1.一種鐵皮石斛高效液相色譜指紋圖譜測定裝置，順次包括供試品溶液制備裝置和圖譜測定裝置，其特征在于，所述圖譜測定裝置包括高效液相色譜儀和配合所述高效液相色譜儀使用的分析色譜柱，所述分析色譜柱為ECOSIL色譜柱；所述供試品溶液制備裝置順次包括供試品過篩用的四號篩、稱定過篩的供試品質(zhì)量的天平、溶解所述供試品的具塞錐形瓶、提取所述供試品溶液的超聲儀、過濾所述供試品溶液的過濾器和微孔濾膜，所述微孔濾膜緊貼所述過濾器的過濾口處。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的圖譜測定裝置，其特征在于，所述ECOSIL色譜柱為規(guī)格為4.6mm X 250mm，5 μ m 的色譜柱。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的圖譜測定裝置，其特征在于，所述微孔濾膜的孔徑為0.45 μ m0
【文檔編號】G01N30/02GK203479772SQ201320368683
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年6月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月25日
【發(fā)明者】張蕾, 邱道壽, 劉曉津, 蔡時可, 鄧瑞云, 羅煥明 申請人:廣東省農(nóng)業(yè)科學院作物研究所