專利名稱：一種兒寶膏的質(zhì)量檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥制劑的檢測(cè)方法，具體涉及一種兒寶膏的檢測(cè)方法，屬于中藥制藥領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
兒寶膏由中藥材太子參、北沙參、茯苓、山藥、山楂、麥芽、白扁豆、陳皮、白芍、麥冬和葛根按中成藥合劑的常規(guī)工藝制備而成。產(chǎn)品有健脾益氣，生津開胃作用，用于小兒面黃體弱，納呆厭食，脾虛久瀉，精神不振，口干燥渴，盜汗等癥。兒寶膏處方
太子參120g、北沙參75g、茯苓120g、山藥120g、山楂(炒)45g、麥芽(炒)45g、白扁豆 (炒)120g、陳皮45g、白芍(炒)45g、麥冬45g、葛根(煨)45g。制法以上十一味，加水煎煮二次，第一次4小時(shí)，第二次3小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液， 靜置，取上清液濃縮至相對(duì)密度為1. 17 1. 19 (85°C)的清膏，另取飴糖250g加熱煮沸，濾過(guò)，按每IOOg清膏用蔗糖200g，制成轉(zhuǎn)化糖液，加入枸櫞酸3g，攪勻后再加入上述清膏，與糖液混勻，濃縮至規(guī)定的相對(duì)密度，即得。兒寶膏標(biāo)準(zhǔn)WS3-B-3128_98中只有芍藥苷薄層色譜鑒別方法，且沒有任何有效成分含量檢測(cè)的方法，不能很好控制產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有檢測(cè)方法存在的缺陷，本發(fā)明在原質(zhì)量檢測(cè)方法中增加了產(chǎn)品有效成分的鑒別和含量測(cè)定的方法，有效地解決了產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中質(zhì)量控制問(wèn)題。本發(fā)明是通過(guò)以下方法實(shí)現(xiàn)的
(1)采用薄層色譜法，以太子參為對(duì)照藥材，鑒別兒寶膏中含有太子參藥材；
(2)采用薄層色譜法，以茯苓為對(duì)照藥材，鑒別兒寶膏中含有茯苓藥材；
(3)采用薄層色譜法，以山藥為對(duì)照藥材，鑒別兒寶膏中含有山藥藥材；
(4)采用高效液相色譜法測(cè)定兒寶膏中芍藥苷的含量，芍藥苷為藥材白芍主要成份之
ο本發(fā)明的兒寶膏檢測(cè)方法，其中鑒別方法包括以下步驟
所述鑒別采用薄層色譜法，以太子參、茯苓、山藥為對(duì)照藥材，鑒別兒寶膏中的藥物成
分；
所述含量測(cè)定采用高效液相色譜法測(cè)定兒寶膏中芍藥苷的含量。本發(fā)明的兒寶膏的檢測(cè)方法，其中鑒別方法包括以下步驟
(1)取兒寶膏30ml，加等量甲醇回流提取30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液水浴濃縮至約anl， 作為供試品溶液；另取太子參對(duì)照藥材lg，加甲醇10ml，溫浸，振搖30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄VI B)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)為展開劑，置用展開劑預(yù)飽和15分鐘的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，噴以 0. 2%茚三酮乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(2)取兒寶膏30ml，加等量乙醚回流提取30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；另取茯苓對(duì)照藥材lg，加乙醚50ml，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄VI B),吸取上述兩種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸OO :5 :0. 5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以洲香草醛硫酸-乙醇(4 :1)混合溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。(3)取兒寶膏30ml，加等量二氯甲烷回流提取1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)佣燃淄镮ml使溶解，作為供試品溶液；另取山藥對(duì)照藥材5g，加二氯甲烷30ml，加熱回流2小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)佣燃淄镮ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(2010 年版藥典一部附錄VI B),吸取上述兩種溶液各4μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液(9 1 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。本發(fā)明的兒寶膏的檢測(cè)方法，其中含量測(cè)定包括以下步驟
對(duì)照品溶液的制備取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每Iml含0. Img 的溶液；
供試品溶液的制備取本品10ml，通過(guò)Dltll大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1. 5cm，柱長(zhǎng)IOcm)上， 以水50ml洗脫，棄去水液，再用50%甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇使溶解，并轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0. 45 μ m)濾過(guò)，取續(xù)濾液；
測(cè)定條件色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0. 2%磷酸(25 75)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000 ；
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，本品每Iml含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì)，不得少于0. 4mgo
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
處方太子參120g、北沙參75g、茯苓120g、山藥120g、山楂(炒)45g、麥芽(炒)45g、白扁豆(炒)120g、陳皮45g、白芍(炒)45g、麥冬45g、葛根(煨)45g。制法以上十一味，加水煎煮二次，第一次4小時(shí)，第二次3小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液， 靜置，取上清液濃縮至相對(duì)密度為1. 17 1. 19 (85°C)的清膏，另取飴糖250g加熱煮沸，濾過(guò)，按每IOOg清膏用蔗糖200g，制成轉(zhuǎn)化糖液，加入枸櫞酸3g，攪勻后再加入上述清膏，與糖液混勻，濃縮至規(guī)定的相對(duì)密度，即得。兒寶膏的質(zhì)量檢測(cè)方法為鑒別
(1)取兒寶膏30ml，加等量甲醇回流提取30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液水浴濃縮至約anl， 作為供試品溶液；另取太子參對(duì)照藥材lg，加甲醇10ml，溫浸，振搖30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄VI B)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)為展開劑，置用展開劑預(yù)飽和15分鐘的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，噴以 0. 2%茚三酮乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(2)取兒寶膏30ml，加等量乙醚回流提取30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；另取茯苓對(duì)照藥材lg，加乙醚50ml，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄VI B),吸取上述兩種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸OO :5 :0. 5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以洲香草醛硫酸-乙醇(4 :1)混合溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。(3)取兒寶膏30ml，加等量二氯甲烷回流提取1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)佣燃淄镮ml使溶解，作為供試品溶液；另取山藥對(duì)照藥材5g，加二氯甲烷30ml，加熱回流2小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)佣燃淄镮ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(2010 年版藥典一部附錄VI B),吸取上述兩種溶液各4μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液(9 1 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(4)取兒寶膏30ml，加水20ml，混勻，用水飽和的正丁醇提取2次，每次50ml，合并正丁醇液，用40%氨水洗滌2次，每次50ml，正丁醇液蒸干，加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄VI B)，吸取上述兩種溶液各10μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40 5 10 :0. 2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛的10%硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點(diǎn)。含量測(cè)定
照高相液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI D)，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0. 2%磷酸(25 75)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 ；
對(duì)照品溶液的制備取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每Iml含0. Img 的溶液；
供試品溶液的制備取兒寶膏10ml，通過(guò)Dltll大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1. 5cm，柱長(zhǎng)IOcm) 上，以水50ml洗脫，棄去水液，再用50%甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇使溶解，并轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0. 45μπι)濾過(guò)，取續(xù)濾液；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。每Iml含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì)，不得少于0. 4mgo
權(quán)利要求
1.一種兒寶膏的檢測(cè)方法，其特征在于，包括產(chǎn)品有效成份的鑒別和含量測(cè)定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，采用薄層色譜法鑒別產(chǎn)品中的太子參，茯苓、山藥、白芍成份，采用高效液相色譜法測(cè)定白芍中主要成芍藥苷的含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，鑒別方法包括以下步驟取兒寶膏 30ml，加等量甲醇回流提取30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液水浴濃縮至約anl，作為供試品溶液； 另取太子參對(duì)照藥材lg，加甲醇10ml，溫浸，振搖30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄VI B)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水1 1) 為展開劑，置用展開劑預(yù)飽和15分鐘的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，噴以0.2%茚三酮乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，鑒別方法包括以下步驟取兒寶膏 30ml，加等量乙醚回流提取30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；另取茯苓對(duì)照藥材lg，加乙醚50ml，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄VI B)，吸取上述兩種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸OO :5 0. 5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以洲香草醛硫酸-乙醇(4 :1)混合溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，鑒別方法包括以下步驟取兒寶膏 30ml，加等量二氯甲烷回流提取1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)佣燃淄镮ml使溶解，作為供試品溶液；另取山藥對(duì)照藥材5g，加二氯甲烷30ml，加熱回流2小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)佣燃淄镮ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄VI B)，吸取上述兩種溶液各4 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液(9 1 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，鑒別方法包括以下步驟取兒寶膏 30ml，加水20ml，混勻，用水飽和的正丁醇提取2次，每次50ml，合并正丁醇液，用40%氨水洗滌2次，每次50ml，正丁醇液蒸干，加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄VI B),吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40 5 10 :0. 2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛的10%硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點(diǎn)。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其中含量測(cè)定包括以下步驟取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每Iml含0. Img的溶液，取兒寶膏 10ml，通過(guò)Dltll大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1. 5cm，柱長(zhǎng)IOcm)上，以水50ml洗脫，棄去水液，再用 50%甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇使溶解，并轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加 50%甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0. 45 μ m)濾過(guò)，取續(xù)濾液，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，本品每Iml含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì)，不得少于0. 4mgo
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，步驟如下(1)取兒寶膏30ml，加等量甲醇回流提取30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液水浴濃縮至約anl， 作為供試品溶液；另取太子參對(duì)照藥材lg，加甲醇10ml，溫浸，振搖30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄VI B)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)為展開劑，置用展開劑預(yù)飽和15分鐘的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，噴以 0. 2%茚三酮乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(2)取兒寶膏30ml，加等量乙醚回流提取30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?Iml使溶解，作為供試品溶液；另取茯苓對(duì)照藥材lg，加乙醚50ml，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄VI B),吸取上述兩種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸OO :5 0. 5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以洲香草醛硫酸-乙醇(4 :1)混合溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。(3)取兒寶膏30ml，加等量二氯甲烷回流提取1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)佣燃淄?Iml使溶解，作為供試品溶液；另取山藥對(duì)照藥材5g，加二氯甲烷30ml，加熱回流2小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)佣燃淄镮ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄VI B),吸取上述兩種溶液各4μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液(9 1 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液， 在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。(4)取兒寶膏30ml，加水20ml，混勻，用水飽和的正丁醇提取2次，每次50ml，合并正丁醇液，用40%氨水洗滌2次，每次50ml，正丁醇液蒸干，加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法 (2010年版藥典一部附錄VI B)，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40 5 10 :0. 2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛的10%硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點(diǎn)。(5)取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每Iml含0.Img的溶液，取兒寶膏 10ml，通過(guò)Dltll大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1. 5cm，柱長(zhǎng)IOcm)上，以水50ml洗脫，棄去水液，再用 50%甲醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇使溶解，并轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加 50%甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0. 45 μ m)濾過(guò)，取續(xù)濾液，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，本品每Iml含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì)，不得少于0. 4mgo
全文摘要
本發(fā)明屬于制藥領(lǐng)域，涉及一種兒寶膏中藥制劑檢測(cè)方法，特別涉及兒寶膏的檢測(cè)方法，所述檢測(cè)方法采用薄層色譜法鑒別產(chǎn)品中的太子參，茯苓、山藥、白芍，采用高效液相色譜法測(cè)定白芍主要成分芍藥苷的含量，本發(fā)明的檢測(cè)方法速度快，準(zhǔn)確性高，能有效控制兒寶膏的質(zhì)量。
文檔編號(hào)G01N30/90GK102552751SQ20101061011
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者黎家檢 申請(qǐng)人:江西濟(jì)民可信藥業(yè)有限公司, 江西濟(jì)民可信集團(tuán)有限公司