專利名稱：一種同位素水樣提取與提純裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種同位素水樣提取與提純裝置，主要用于水的H、0同位素組成測 試的前處理，屬于化學(xué)中元素測試領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
水的H、0同位素組成是地下水科學(xué)、環(huán)境科學(xué)和生物科學(xué)中的重要參數(shù)，研究 如何從低滲透性巖土層、生物體等難釋水物體中獲得足量和無同位素分餾的水樣，具有 重要的意義，也是技術(shù)難題。此外，由于鹽分的干擾，含鹽度高的水樣進(jìn)入同位素質(zhì)譜 儀(如MAT253)進(jìn)行測試時(shí)，不僅嚴(yán)重?fù)p害昂貴的儀器，而且引起較大的誤差。如何對 高鹽度水樣進(jìn)行去鹽處理，且不引起水樣的同位素分餾，也沒有解決。為了從低滲透性巖土層、生物體等難釋水物體中獲得水樣，往往采用加高壓壓 縮釋水、高溫蒸餾等方法。這些方法的缺點(diǎn)是不能實(shí)現(xiàn)水分的完全釋出，也不能實(shí) 現(xiàn)釋出水的完全收集，導(dǎo)致提取出來的水樣同位素分餾明顯，獲得的結(jié)果并不代表其真 值；對于高鹽度的水樣，也常采用高溫蒸餾的方法，盡管能夠降低水中的含鹽量，但是 敞開式冷凝時(shí)水分逸失嚴(yán)重，導(dǎo)致同位素分餾明顯，測試的結(jié)果和原始水樣H、0同位素 組成差異較大。從已有的資料來看，水樣0.1%的水分損失，將會引起至少10%的同位素 組成的差異，這種前處理引起的同位素分餾，已使得水樣同位素組成變化的研究失去意 義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種同位素水樣提取與提純裝 置，該裝置不僅可以從低滲透性巖土層、生物體等難釋水物體中獲得足量和無同位素分 餾的水樣，在對高鹽度水樣進(jìn)行去鹽處理時(shí)也不會引起同位素的分餾。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的所采用的技術(shù)方案是一種同位素水樣提取與提純裝置，至少包括樣品瓶、對樣品瓶進(jìn)行加熱的加熱 裝置，以及水樣收集器、冷阱和真空泵，水樣收集器的進(jìn)氣端通過導(dǎo)管與樣品瓶連通， 其出氣端通過導(dǎo)管與冷阱的進(jìn)氣端連通，冷阱的出氣端通過導(dǎo)管與真空泵連通；樣品瓶 和水樣收集器之間設(shè)有活塞A，冷阱和真空泵之間設(shè)有活塞B，水樣收集器和冷阱之間設(shè) 有真空規(guī)，真空規(guī)的測量端與真空計(jì)相連，真空規(guī)的接入端通過導(dǎo)管同時(shí)與水樣收集器 和冷阱連通，水樣收集器和冷阱分別套有低溫冷凍杯。與水樣收集器和冷阱連通的導(dǎo)管外纏有電熱帶，電熱帶與電源相連。真空規(guī)的管壁外纏有電熱帶，電熱帶與電源相連。所述低溫冷凍杯為液氮杯。水樣收集器的進(jìn)氣端和出氣端分別與導(dǎo)管熔接。冷阱的進(jìn)氣端和出氣端分別與導(dǎo)管熔接。真空規(guī)的接入端和與其相連的導(dǎo)管熔接。
由以上技術(shù)方案可知，本裝置是通過在真空條件下低溫冷凍實(shí)現(xiàn)水分子的完全 轉(zhuǎn)移。利用真空泵實(shí)現(xiàn)真空條件，加熱裝置實(shí)現(xiàn)高溫狀態(tài)，為難釋水物體中水的快速和 完全釋放提供了可能。在真空條件下，液態(tài)水產(chǎn)生的蒸汽壓力將爆破被封閉的水，使其 以水蒸汽的形式從樣品中釋出，在持續(xù)高溫真空狀態(tài)下，液態(tài)水分子將加速蒸發(fā)，避免 了環(huán)境水蒸汽的污染。在對樣品瓶抽真空的過程中，由于真空泵的抽吸作用，水分子會 從樣品瓶中經(jīng)真空泵逃逸出去，這樣就會造成樣品的同位素分餾，冷阱及其低溫冷凍杯 可以強(qiáng)力束縛住真空泵抽吸過來的水分子，保證了水分子不被真空系統(tǒng)抽走，有利于水 分的完全轉(zhuǎn)移和收集，也將水樣中的鹽分保留下來，從而實(shí)現(xiàn)樣品水分子轉(zhuǎn)移過程中的
“零損失”，避免了同位素分餾。為了保證整個(gè)系統(tǒng)的真空狀態(tài)，以及避免由于真空泵 的持續(xù)抽吸而導(dǎo)致水分子丟失，在樣品瓶和水樣收集器之間設(shè)置活塞A，實(shí)現(xiàn)了分開樣 品和真空系統(tǒng)的功能，避免了空氣中水分子的混入，在冷阱和真空泵之間設(shè)置活塞B， 實(shí)現(xiàn)了整個(gè)裝置的持續(xù)封閉真空狀態(tài)。真空測量裝置指示了整個(gè)裝置的真空程度，只有 在一定的真空度下，水分子才能完全轉(zhuǎn)移到套有低溫冷凍杯的水樣收集器中。采用電熱 帶對整個(gè)裝置進(jìn)行加熱，可以避免水分子吸附在裝置內(nèi)壁上，進(jìn)一步保證水分子完全被 套有低溫冷凍杯的水樣收集器收集。因此，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明的同位素水樣提取與提純裝置能夠從低滲透性巖土層、生物體等難釋水 物體中獲得足量和無同位素分餾的水樣，對高鹽度水樣進(jìn)行去鹽處理時(shí)不會引起水樣的 同位素分餾，在提取和提純過程中，避免了水蒸汽的散失和大氣中水蒸汽的混入，實(shí)現(xiàn) 水的完全轉(zhuǎn)移，保證了提取程度和效率，對難釋水物體中和高鹽度水樣中水的H、0同位 素組成的準(zhǔn)確測試具有重要的意義。本發(fā)明裝置可以廣泛應(yīng)用于高校、科研院所、工礦 企業(yè)等的科學(xué)研究和生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明的同位素水樣提取與提純裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，圖中，1:樣品瓶； 2 加熱裝置；3 橡皮塞；4 :活塞A ； 5 :水樣收集器；6 :冷講；7 :活塞B ； 8 : 真空泵；9 真空計(jì)；10 真空規(guī)；11 低溫冷凍杯；12 :導(dǎo)管；13 :電熱帶。
具體實(shí)施例方式下面通過結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的保護(hù)內(nèi) 容不局限于以下實(shí)施例。如圖1，本發(fā)明的同位素水樣提取與提純裝置主要包括樣品瓶1、加熱裝置2， 以及水樣收集器5、冷阱6、真空規(guī)10和真空泵8，樣品瓶1和冷阱6分別套有低溫冷凍 杯11，本實(shí)施例中是采用液氮杯作為低溫冷凍杯。樣品瓶1的瓶口用橡皮塞3密封，加 熱裝置2用于對樣品瓶1進(jìn)行加熱，本實(shí)施例中采用電熱板，也可以采用電熱套等常用的 加熱裝置。樣品瓶1通過導(dǎo)管12經(jīng)活塞A4與水樣收集器5的進(jìn)氣端連通，水樣收集器 5的出氣端通過導(dǎo)管13與冷阱6的進(jìn)氣端連通，冷阱6的出氣端通過導(dǎo)管12經(jīng)活塞B7 與真空泵8連通；水樣收集器5和冷阱6之間設(shè)有真空規(guī)10，真空規(guī)10的測量端通過數(shù) 據(jù)傳輸線與真空計(jì)9相連，其接入端通過導(dǎo)管12同時(shí)與水樣收集器5和冷阱6連通。為了更好地保持系統(tǒng)的氣密性，本實(shí)施例中是將水樣收集器5的進(jìn)氣端以及出氣端分別和 與其相連的導(dǎo)管12熔接，即使水樣收集器5的進(jìn)氣端以及出氣端分別和與其相連的導(dǎo)管 12熱熔后連接形成一個(gè)整體，將真空規(guī)10的接入端和與其相連的導(dǎo)管熔接，即使真空規(guī) 10的接入端和與其相連的導(dǎo)管熱熔后連接形成一個(gè)整體。也可以利用真空軟管將水樣收 集器5的進(jìn)氣端、出氣端以及真空規(guī)10的接入端分別和與其相連的導(dǎo)管連接。與水樣收 集器5和冷阱6連通的導(dǎo)管12的管壁外以及真空規(guī)10的管壁外均纏有電熱帶13，電熱帶 13與電源相連。本發(fā)明的同位素水樣提取與提純裝置的工作過程如下(1)將欲提取的難釋水樣品或去鹽水樣放入樣品瓶1，蓋緊橡皮塞3，使活塞A4 處于關(guān)閉狀態(tài)；(2)打開活塞B7，將干燥的水樣收集器5和冷阱6按圖1所示安裝好，依次打開 真空泵8和真空計(jì)9，然后打開與電熱帶13相連的電源進(jìn)行加熱；(3)待系統(tǒng)真空度小于10Pa時(shí)，將水樣收集器5和冷阱6分別套上低溫冷凍杯 11 (4)緩慢打開活塞A4，并打開加熱裝置2進(jìn)行加熱；(5)待系統(tǒng)真空度再次小于10Pa時(shí)，先關(guān)閉活塞B7，然后關(guān)閉真空泵8，移除 套在冷阱6外面的低溫冷凍杯11，并用電吹風(fēng)將冷阱6中可能殘留的水全部吹干；(6)不斷向套在水樣收集器5外面的低溫冷凍杯11中添加液氮，維持水樣收集器 5處于低溫冷凍狀態(tài)；(7)保持整個(gè)系統(tǒng)運(yùn)行4小時(shí)以上，并待真空計(jì)9顯示的系統(tǒng)真空度小于10Pa， 且保持同一讀數(shù)30分鐘以上不變，就可以在水樣收集器5中收集到完全轉(zhuǎn)移的水。采用本發(fā)明的同位素水樣提取與提純裝置進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.一種同位素水樣提取與提純裝置，至少包括樣品瓶、對樣品瓶進(jìn)行加熱的加熱裝 置，以及水樣收集器、冷阱和真空泵，其特征在于水樣收集器的進(jìn)氣端通過導(dǎo)管與樣 品瓶連通，其出氣端通過導(dǎo)管與冷阱的進(jìn)氣端連通，冷阱的出氣端通過導(dǎo)管與真空泵連 通；樣品瓶和水樣收集器之間設(shè)有活塞A，冷阱和真空泵之間設(shè)有活塞B，水樣收集器 和冷阱之間設(shè)有真空規(guī)，真空規(guī)的測量端與真空計(jì)相連，真空規(guī)的接入端通過導(dǎo)管同時(shí) 與水樣收集器和冷阱連通，水樣收集器和冷阱分別套有低溫冷凍杯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同位素水樣提取與提純裝置，其特征在于與水樣收集器 和冷阱連通的導(dǎo)管管壁外纏有電熱帶，電熱帶與電源相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同位素水樣提取與提純裝置，其特征在于真空規(guī)的管壁 外纏有電熱帶，電熱帶與電源相連。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同位素水樣提取與提純裝置，其特征在于所述低溫冷凍 杯為液氮杯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同位素水樣提取與提純裝置，其特征在于水樣收集器的 進(jìn)氣端和出氣端分別和與其相連的導(dǎo)管熔接。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同位素水樣提取與提純裝置，其特征在于冷阱的進(jìn)氣端 和出氣端分別和與其相連的導(dǎo)管熔接。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同位素水樣提取與提純裝置，其特征在于真空規(guī)的接入 端和與其相連的導(dǎo)管熔接。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種同位素水樣提取與提純裝置。該裝置至少包括樣品瓶、加熱裝置，以及水樣收集器、冷阱和真空泵，水樣收集器的進(jìn)氣端和出氣端分別與樣品瓶和冷阱的進(jìn)氣端連通，冷阱的出氣端與真空泵連通；樣品瓶和水樣收集器之間、冷阱和真空泵之間分別設(shè)有活塞，水樣收集器和冷阱之間設(shè)有與真空計(jì)相連的真空規(guī)，水樣收集器和冷阱分別套有低溫冷凍杯。本發(fā)明裝置不僅可以從低滲透性巖土層、生物體等難釋水物體中獲得足量和無同位素分餾的水樣，在對高鹽度水樣進(jìn)行去鹽處理時(shí)也不會引起同位素的分餾，可以廣泛應(yīng)用于高校、科研院所、工礦企業(yè)等的科學(xué)研究和生產(chǎn)。
文檔編號G01N1/14GK102012327SQ201010514458
公開日2011年4月13日 申請日期2010年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月19日
發(fā)明者梁杏, 毛緒美, 王鳳林 申請人:中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)