專利名稱:一種對水煤氣或一氧化碳成份進行氣相色譜分析的方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種對水煤氣或一氧化碳成份進行氣相色譜分析的方法,屬于分析化學技術領域。
背景技術:
現(xiàn)有技術中,水煤氣成份的分析有氣體吸收法和氣相色譜法(若干流程),其中氣相色譜分析方法多采用并聯(lián)氣路,需要兩次或兩次以上進樣才能完成對樣品的全分析,甚至需要兩臺或多臺儀器才能完成一個樣品的全組分分析。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種對水煤氣或一氧化碳成份進行氣相色譜分析的方法,以實現(xiàn)一次進樣即可分析出水煤氣中常量組分co2、H2、02、N2、CH4, CO的百分含量。本發(fā)明也適用于對成品一氧化碳氣體的分析。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的具體技術方案如下所述對水煤氣或一氧化碳成份進行氣相色譜分析的方法的一種方案包括如下步驟1)首先,將傳統(tǒng)的橋式熱導檢測器系統(tǒng)由原來的并聯(lián)氣路調整為串聯(lián)氣路,通過工作站的顛倒負峰進行;2)然后,樣品通過六通閥1進入定量管(7),由氫氣2被帶入系統(tǒng),首先進入高分子多孔微球柱6,在高分子多孔微球柱6被分離成一個含有O2、隊、CH4、C0的色帶和一個CO2 色帶,先后進入熱導檢測器5的一側形成一個02、N2, CH4, CO峰和一個(X)2峰;3)之后進入一個堿石棉柱4,其中的(X)2被除去后又進入5A分子篩柱3,被分離成 02、N2, CH4, CO四個色帶進入熱導檢測器5的另一側形成四個色譜峰;4)最后根據(jù)每個色譜峰的面積即可對各組分進行分析、定量。所述對水煤氣或一氧化碳成份進行氣相色譜分析方法的另一種方案包括如下步驟1)首先,將單絲熱導檢測器儀器在原有一個進樣閥的基礎上再增加一個切換閥, 通過安捷倫6820系統(tǒng)的工作站自動切換;2)然后,樣品從進樣口(10)進入定量管(9),由氬氣被帶入系統(tǒng)后進入第一柱(8) 被分離成一個ω2色帶和一個混合色帶后,經(jīng)六通閥切換,CO2直接進入熱導檢測器(13)形成一個色譜峰;3)另一個混合色帶經(jīng)六通閥切換后進入第二柱(12),被分離成H2、02、N2, CH4, CO 五個色帶并依次進入熱導檢測器(1 形成五個色譜峰;4)最后根據(jù)校正面積歸一化法對上述全部六個組分進行分析、定量。本發(fā)明的有益效果為1)利用國產(chǎn)氣相色譜儀(傳統(tǒng)橋式熱導檢測器)一次進樣即可完成一個樣品的全
3組分分析;2)利用安捷倫6820氣相色譜儀(單絲熱導檢測器)一次進樣即可完成一個樣品的全組分分析。
圖1為傳統(tǒng)橋式熱導檢測器系統(tǒng)氣路改進的流程圖;圖2為安捷倫6820單絲熱導檢測器系統(tǒng)氣路流程圖;其中,1-六通閥;2-氫氣;3-5A分子篩柱;4_堿石棉柱;5_熱導檢測器;6_高分子多孔微球柱;7-定量管;8-第一柱;9-定量管;10-樣品進口;11-樣品出口 ;12-第二柱; 13-熱導檢測器。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例來進一步說明本發(fā)明,其中部分制備條件僅是作為典型情況的說明,并非對本發(fā)明的限定。實施例1在傳統(tǒng)橋式熱導檢測器(TCD)系統(tǒng)中,樣品通過六通閥1進入定量管(7)由氫氣 2 (載氣)被帶入系統(tǒng),首先進入高分子多孔微球柱6,在高分子多孔微球柱6被分離成一個含有02、N2, CH4, CO的色帶和一個CO2色帶,先后進入熱導檢測器5的一側形成兩個色譜峰 (一個02、N2, CH4, CO峰和一個C02峰),之后進入一個堿石棉柱4,其中的(X)2被除去后又進入5A分子篩柱3,被分離成O2、隊、CH4、C0四個色帶進入熱導檢測器5的另一側形成四個色譜峰,并根據(jù)每個色譜峰的面積即可對各組分進行定量。由于是在氫氣系統(tǒng)中所以H2不出峰,可由100%減去其它組分的百分含量的出結果。實施例2如圖2所示,在安捷倫6820單絲熱導檢測器(TCD)系統(tǒng)中,樣品首先從樣品進口 10進入定量管(9),由載氣(氬氣)被帶入系統(tǒng)進入第一柱8(C0L1,Porapak Q)被分離成一個(X)2色帶和一個混合色帶后,經(jīng)六通閥切換(X)2直接進入熱導檢測器13形成一個色譜峰,另一個混合色帶經(jīng)六通閥切換后進入第二柱12(0^2,5々分子篩柱),被分離成《2、02、 N2, CH4, CO五個色帶并依次進入熱導檢測器13形成五個色譜峰,用校正面積歸一化法對上述全部六個組分進行定量,最后樣品由樣品出口 11排出。
權利要求
1.一種對水煤氣或一氧化碳成份進行氣相色譜分析的方法,其特征在于,所述方法的一種方案包括如下步驟1)首先,將傳統(tǒng)的橋式熱導檢測器系統(tǒng)由原來的并聯(lián)氣路調整為串聯(lián)氣路,通過工作站的顛倒負峰進行;2)樣品通過六通閥(1)中(7)定量管由氫氣( 被帶入系統(tǒng),首先進入高分子多孔微球柱(6),在柱(6)被分離成一個含有O2、隊、CH4、CO的色帶和一個CO2色帶,先后進入熱導檢測器(5)的一側形成一個02、N2、CH4, CO峰和一個(X)2峰;3)之后進入一個堿石棉柱G),其中的CO2被除去后又進入5A分子篩柱(3),被分離成 02、N2、CH4、C0四個色帶進入熱導檢測器(5)的另一側形成四個色譜峰;4)最后根據(jù)每個色譜峰的面積即可對各組分進行分析、定量。
2.一種對水煤氣或一氧化碳成份進行氣相色譜分析的方法,其特征在于,所述方法的另一種方案包括如下步驟1)首先,將單絲熱導檢測器儀器在原有一個進樣閥的基礎上再增加一個切換閥,通過安捷倫6820系統(tǒng)的工作站自動切換;2)然后,樣品從樣品進口(10)進入定量管(9),由氬氣被帶入系統(tǒng)進入第一柱(8)被分離成一個CO2色帶和一個混合色帶后,經(jīng)六通閥切換CO2直接進入熱導檢測器(1 形成一個色譜峰;3)另一個混合色帶經(jīng)六通閥切換后進入第二柱(12),被分離成H2、02、隊、CH4、C0五個色帶并依次進入熱導檢測器(1 形成五個色譜峰;4)最后根據(jù)校正面積歸一化法對上述全部六個組分進行分析、定量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對水煤氣或一氧化碳成份進行氣相色譜分析的方法,屬于分析化學技術領域。該方法包括采用傳統(tǒng)的橋式熱導檢測器或安捷倫的單絲熱導檢測器,結合其自動控制功能,通過對其氣路進行調整,實現(xiàn)一次進樣即可完成一個樣品的全組分分析。本發(fā)明的有益效果是與現(xiàn)有技術相比,僅需一次進樣即可完成一個樣品的全組分分析分析。
文檔編號G01N30/20GK102338781SQ20101023910
公開日2012年2月1日 申請日期2010年7月29日 優(yōu)先權日2010年7月29日
發(fā)明者任筱蓉, 張全喜, 張月花, 王旭豐, 陳日文 申請人:藍星化工有限責任公司