專(zhuān)利名稱(chēng):一種對(duì)成品氫氣中微量組份進(jìn)行氣相色譜分析的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種對(duì)成品氫氣中微量組份進(jìn)行氣相色譜分析的方法,屬于分析化學(xué) 技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
由水煤氣經(jīng)變壓吸附法(PSA)制得的氫氣,其中所含C0、C02、CH4為含量小于IPPM 的微量成份,用氣相色譜法進(jìn)行分析時(shí)需要靈敏度較高的火焰電離檢測(cè)器(FID);而其中 的02、N2在火焰電離檢測(cè)器(FID)上沒(méi)有相應(yīng)的常量組分(PPM級(jí)),需要另一路熱導(dǎo)檢測(cè) 器(TCD)才能進(jìn)行分析。因此要想分析該樣品需要兩臺(tái)儀器或兩路流程和兩次進(jìn)樣才能完 成。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種對(duì)成品氫氣中微量組份進(jìn)行氣相色譜分析的方法,實(shí)現(xiàn) 了一次進(jìn)樣對(duì)成品氫氣中雜質(zhì)組分CO2、O2、N2、CH4、CO的分析。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的具體技術(shù)方案如下所述對(duì)成品氫氣中微量組份進(jìn)行氣相色譜分析的方法包括如下步驟1)通過(guò)設(shè)置增加三通;2)結(jié)合安捷倫6890工作站的數(shù)據(jù)收集功能,設(shè)計(jì)并聯(lián)氣路;3)將成品氫氣的樣品通過(guò)一個(gè)三通分成兩路,分別經(jīng)六通閥由樣品入口 1進(jìn)入, 先經(jīng)兩路色譜系統(tǒng),其中一路經(jīng)第二柱4分離成CO、CH4, CO2三個(gè)色帶后進(jìn)入Ni轉(zhuǎn)換爐2, 將其中的C0、C02轉(zhuǎn)化成CH4,又進(jìn)入氫火焰電離檢測(cè)器6形成形成C0、CH4、C02三個(gè)色譜峰, 并經(jīng)第一樣品排放口 5排出;另一路經(jīng)第一柱8分離成02、N2兩個(gè)色帶后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器7 形成02、N2兩個(gè)色譜峰,以實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣即可對(duì)成品氫氣中雜質(zhì)組分的分析,最后并經(jīng)第二 樣品排放口 3排出。其中所述的雜質(zhì)組分為C02、02、N2、CH4, CO。本發(fā)明的有益效果是通過(guò)將氣體分成并聯(lián)兩路實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣對(duì)樣品組分的全分 析。
圖1是成品氫氣氣相色譜分析氣路流程圖;其中,1-樣品入口 ;2-Ni轉(zhuǎn)換爐;3-第二樣品排放口 ;4-第二柱;5_第一樣品排放 口 ;6-氫火焰檢測(cè)器;7-熱傳導(dǎo)檢測(cè)器;8-第一柱。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例和附圖來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明,其中部分實(shí)驗(yàn)條件僅是作為典型情 況的說(shuō)明,并非對(duì)本發(fā)明的限定。
本發(fā)明所使用的色譜柱Poi^peak Q(C0L2)、鑷觸媒轉(zhuǎn)化爐和色譜柱13X分子篩 (COLl)均從安捷倫科技有限公司購(gòu)得。圖1是成品氫氣氣相色譜分析氣路流程圖。一種對(duì)成品氫氣中微量組份進(jìn)行氣相 色譜分析的方法,在兩路獨(dú)立氣路的基礎(chǔ)上,通過(guò)增加三通將樣品氣體分成兩路,結(jié)合安捷 倫6890工作站的數(shù)據(jù)收集功能,設(shè)計(jì)并聯(lián)氣路。然后,將成品氫氣的樣品通過(guò)一個(gè)三通分成兩路,分別經(jīng)六通閥由樣品入口 1進(jìn) 入,先經(jīng)兩路色譜系統(tǒng),其中一路經(jīng)第二柱4 (色譜柱For印eak Q)分離成CO、CH4、CO2三個(gè) 色帶后進(jìn)入Ni轉(zhuǎn)換爐2,將其中的CO、CO2轉(zhuǎn)化成CH4,又進(jìn)入氫火焰電離檢測(cè)器6形成三個(gè) 色譜峰(C0、CH4、C02);另一路經(jīng)第一柱8(色譜柱13X分子篩)分離成02、N2兩個(gè)色帶后進(jìn) 入熱導(dǎo)檢測(cè)器7形成02、N2兩個(gè)色譜峰(02、N2),以實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣即可對(duì)成品氫氣中雜質(zhì)組 分(C02、02、N2、CH4、C0)的分析。
權(quán)利要求
一種對(duì)成品氫氣中微量組份進(jìn)行氣相色譜分析的方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟1)通過(guò)設(shè)置增加三通;2)結(jié)合安捷倫6890工作站的數(shù)據(jù)收集功能,設(shè)計(jì)并聯(lián)氣路;3)將成品氫氣的樣品通過(guò)一個(gè)三通分成兩路,分別經(jīng)六通閥由樣品入口(1)進(jìn)入,先經(jīng)兩路色譜系統(tǒng),其中一路經(jīng)第二柱(4)分離成CO、CH4、CO2三個(gè)色帶后進(jìn)入Ni轉(zhuǎn)換爐(2),將其中的CO、CO2轉(zhuǎn)化成CH4,又進(jìn)入氫火焰電離檢測(cè)器(6)形成CO、CH4、CO2三個(gè)色譜峰;另一路經(jīng)第一柱(8)分離成O2、N2兩個(gè)色帶后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器(7)形成O2、N2兩個(gè)色譜峰,以實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣即可對(duì)成品氫氣中雜質(zhì)組分的分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求所述的方法,其特征在于所述雜質(zhì)組分為C02、02、N2、CH4、C0。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種對(duì)成品氫氣中微量組份進(jìn)行氣相色譜分析的方法,屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。該方法通過(guò)增加三通將樣品氣分成兩路,結(jié)合安捷倫6890工作站的數(shù)據(jù)收集功能,設(shè)計(jì)并聯(lián)氣路。本發(fā)明的有益效果是通過(guò)將氣體分成并聯(lián)兩路以實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣對(duì)樣品組份的全分析。
文檔編號(hào)G01N30/02GK101907612SQ20101023910
公開(kāi)日2010年12月8日 申請(qǐng)日期2010年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月29日
發(fā)明者任筱蓉, 張全喜, 張?jiān)禄? 王旭豐, 陳日文 申請(qǐng)人:藍(lán)星化工有限責(zé)任公司