制備高純氧化鋁粉末的裝置及其方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氧化鋁制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備高純氧化鋁粉末的裝置及其方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高純氧化鋁粉末(多99.99%)作為陶瓷工業(yè)的重要原料之一，一直起著十分重要的作用。且隨著新材料研發(fā)的不斷深入，已經(jīng)成為支撐高新技術(shù)發(fā)展的一種重要功能材料，目前廣泛用于導(dǎo)彈制導(dǎo)的紅外接收視窗材料、信息產(chǎn)業(yè)的集成電路瓷基片、信息顯示材料和器件、精細(xì)化工特種高檔陶瓷器件、激光技術(shù)用人造紅、藍(lán)寶石、催化劑載體等高新技術(shù)領(lǐng)域。且其在光、電、磁、熱和機(jī)械性能等的優(yōu)異表現(xiàn)又促使其在各個(gè)行業(yè)進(jìn)一步擴(kuò)展用途，已然成為高技術(shù)新材料領(lǐng)域最為關(guān)鍵的基礎(chǔ)材料。其中，較為成熟的應(yīng)用領(lǐng)域包括:信息產(chǎn)業(yè)的多種集成電路陶瓷基片、綠色照明的節(jié)能燈用三基色熒光粉、等離子體顯示材料(PDP粉)、道路交通及公共標(biāo)識(shí)牌用長(zhǎng)余輝熒光粉、發(fā)光二極管襯底材料、高壓鈉燈的透明氧化鋁管、人工晶體、載體催化劑的涂層、高精度研磨材料及人工關(guān)節(jié)和骨骼、紅外吸收和發(fā)熱粉以及一些新興熒光裝飾材料。
[0003]國(guó)內(nèi)外高純超細(xì)氧化鋁粉體的制備方法有多種，但到現(xiàn)在為止實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)的技術(shù)僅有硫酸鋁銨熱解法、碳酸鋁銨熱解法、異丙醇鋁水解法及金屬鋁膽堿水解法、活性金屬鋁粉水解法等少數(shù)幾種。處于實(shí)驗(yàn)室研宄開發(fā)階段的技術(shù)還有氯化汞活化水解法、等離子體法、噴霧熱解法、溶膠一凝膠法、燃燒法等。硫酸鋁銨熱解法、碳酸鋁銨熱解法生產(chǎn)周期長(zhǎng)，工序復(fù)雜，過程環(huán)節(jié)多，純度難控制，生產(chǎn)成本高，環(huán)境污染嚴(yán)重，能源消耗大。異丙醇鋁水解法所制備的高純氧化鋁純度高，但工藝流程復(fù)雜，生產(chǎn)危險(xiǎn)性高。金屬鋁膽堿水解法利用生物有機(jī)膽堿與金屬鋁片反應(yīng)，面臨著生物有機(jī)膽堿的回收、提純及利用等工序?；钚越饘黉X粉水解法利用霧化制粉工藝獲得高活性鋁粉，使鋁粉和純水進(jìn)行激烈的水解反應(yīng)，但金屬鋁的熔煉霧化極易引入新的雜質(zhì)。從高純氧化鋁粉末制備工藝的發(fā)展趨勢(shì)來看，在保證高純氧化鋁粉末產(chǎn)品的純度，粒度分布，比表面積等物性指標(biāo)滿足要求的前提下，工藝流程短、比容小、能耗低、成本低廉、無污染、以及生產(chǎn)工藝可控性好的制備工藝的開發(fā)是目前和將來一段時(shí)間內(nèi)的研宄重點(diǎn)。
[0004]中國(guó)專利CN101829607A和中國(guó)專利CN104047015A分別介紹了超聲-電場(chǎng)耦合活化水解金屬鋁制備催化劑載體Al2O3粉末制備方法，和一種利用交流電解制備高純氧化鋁粉末的方法，這兩種制備方法原理簡(jiǎn)單、工藝流程短、產(chǎn)品純度高、無污染，但超聲-電場(chǎng)耦合活化水解金屬鋁的制備方法需要使用金屬鉑電極、鈀銀電極等貴金屬電極材料，而且需要一套特殊氧電極與反應(yīng)器一體化設(shè)備，生產(chǎn)投入資金消耗巨大，而且工序復(fù)雜，工藝參數(shù)要求十分精細(xì)，導(dǎo)致生產(chǎn)過程工藝控制困難。采用交流電解制備高純氧化鋁的方法需要提前制備堿性水，增加了生產(chǎn)過程的復(fù)雜性，而交流電解設(shè)備也存在投資高，耗能大，進(jìn)而導(dǎo)致生產(chǎn)成本高的問題。中國(guó)專利CN103803619A介紹了一種用微細(xì)金屬鋁粉生產(chǎn)高純氧化鋁粉的方法，采用高溫鋁液為熱源，將高純微細(xì)金屬鋁粉和高純度氧氣混合體加熱生成高純氧化鋁粉，該方法流程簡(jiǎn)潔但鋁粉堆積在燒結(jié)腔內(nèi)很難與氧氣完全反應(yīng)，且反應(yīng)劇烈易于爆炸，安全隱患巨大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述問題，本發(fā)明提供一種制備高純氧化鋁粉末的裝置及其方法，不需要添加任何其它化學(xué)物質(zhì)，工藝流程簡(jiǎn)單，反應(yīng)快，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)過程無污染。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
設(shè)計(jì)一種制備高純氧化鋁粉末的裝置，包括反應(yīng)釜、攪拌器、鋁板、水冷套和微弧氧化電源，所述攪拌器設(shè)置在所述反應(yīng)釜內(nèi)部，所述水冷套設(shè)置在所述反應(yīng)釜外部，所述反應(yīng)釜的內(nèi)膽與微弧氧化電源的負(fù)極連接，所述鋁板通過鋁線懸吊于反應(yīng)釜內(nèi)部，并與微弧氧化電源的正極連接。
[0007]優(yōu)選的，所述反應(yīng)釜頂部設(shè)有觀察口和排氣口。
[0008]優(yōu)選的，所述內(nèi)膽材質(zhì)為高純金屬鋁、高純金屬鈦或316L不銹鋼。
[0009]優(yōu)選的，所述水冷套的材質(zhì)為玻璃鋼。
[0010]優(yōu)選的，所述鋁板的純度彡99.95%，所述鋁線的純度彡99.95%。
[0011]優(yōu)選的，所述微弧氧化電源還與穩(wěn)壓器連接。
[0012]本發(fā)明還設(shè)計(jì)了利用上述裝置制備高純氧化鋁粉末的方法，包括以下步驟:
(1)在所述反應(yīng)釜中加入電阻為10?18ΜΩ的高純水至其2/3容積處，并完全浸沒鋁板；
(2)啟動(dòng)微弧氧化電源，逐步升高電源電壓至:30?600V，頻率為:50?1500Hz，并啟動(dòng)攪拌器，控制攪拌速率為30?300轉(zhuǎn)/分鐘，同時(shí)開啟水冷套，控制反應(yīng)釜內(nèi)液體溫度為80?100°C，反應(yīng)時(shí)間30?100分鐘；
(3)斷開電源(鋁板仍將繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間)，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度冷卻到室溫并停止反應(yīng)后，將所生成的氫氧化鋁凝膠過濾干燥，再在1200°C煅燒I小時(shí)，即得高純氧化鋁粉末。
[0013]制備原理:啟動(dòng)微弧氧化電源、攪拌器、水冷套之后，鋁板表面隨著電壓的升高開始有氣體析出，使金屬鋁表面致密氧化膜變?yōu)槎嗫捉Y(jié)構(gòu)，隨后由于碰撞電離或隧道電離，多孔氧化膜杯被擊穿，鋁板表面出現(xiàn)明亮的小火花并在表面快速移動(dòng)，隨后進(jìn)入微弧放電階段持續(xù)發(fā)出弧光，此時(shí)鋁板的表面氧化層徹底破壞，金屬鋁開始與水發(fā)生劇烈的水解反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
4A1+12H20 — 4A1 (OH) 3+6H2
反應(yīng)非常劇烈，很快生成白色氫氧化鋁凝膠，凝膠在攪拌和氫氣釋放的作用下與鋁板脫離，露出金屬鋁的新鮮界面繼續(xù)與純水反應(yīng)，所產(chǎn)生的氫氣及水蒸氣從排氣口排出。
[0014]本發(fā)明的積極有益效果:
(I)本發(fā)明利用微弧氧化工藝破壞金屬鋁表面的致密氧化層，使新鮮金屬鋁界面直接和純水進(jìn)行劇烈的水解反應(yīng)，釋放出大量氫氣，生成氫氧化鋁絮凝膠，本發(fā)明的方法不需要添加任何其它化學(xué)物質(zhì)，工藝流程簡(jiǎn)單，反應(yīng)快，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)過程無污染。
[0015](2)本發(fā)明在純水體系中進(jìn)行微弧氧化工藝，于金屬鋁板表面形成高溫點(diǎn)狀電弧放電，擊穿金屬鋁表面的致密氧化膜，露出新鮮的金屬鋁表面，并在瞬態(tài)高溫下促進(jìn)金屬鋁表面原位與水發(fā)生水解反應(yīng)，生成氫氧化鋁，放出氫氣，同時(shí)配合攪拌工藝產(chǎn)生的水流，快速將所生成的氫氧化鋁凝膠與金屬鋁表面脫離，保證金屬鋁持續(xù)與水反應(yīng)。本發(fā)明方法所產(chǎn)生的電弧在金屬鋁表面快速游