專利名稱：一種摩擦動(dòng)能洗滌制備高純粉末的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉末洗滌，具體涉及一種摩擦動(dòng)能洗滌制備高純粉末的方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對(duì)粉末材料純度、粒徑等性能提出了更高要求，粉末純度、粒徑除與原料純度、生產(chǎn)工藝有關(guān)外，與粉末洗滌也有很大關(guān)系，如離心洗滌、帶濾機(jī)洗滌等靜態(tài)洗滌方式只能把粉末表面吸附雜質(zhì)洗去，對(duì)團(tuán)聚顆粒等包裹在顆粒內(nèi)部的雜質(zhì)無(wú)法洗滌。即使將粉末干燥后再漿化洗滌，洗滌效果也很有限，如中國(guó)專利CN1931728A“一種脫除碳酸鎳中鈉的方法”，洗滌后碳酸鎳中鈉含量仍高達(dá)O. 09%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)的上述問(wèn)題，提供一種能將團(tuán)聚顆粒等包裹在顆粒內(nèi)部雜質(zhì)洗滌掉，大大降低雜質(zhì)含量，得到高純度粉末的洗滌方法。本發(fā)明的摩擦動(dòng)能洗滌制備高純粉末的方法，其特征是，包括以下步驟(I)先將待洗粉末用純水洗去表面吸附雜質(zhì)，脫水或干燥；(2)然后將粉末按物料磨球=I I 10加入直徑I IOmm的球磨介質(zhì)，球磨轉(zhuǎn)速50 250r/min、球磨過(guò)程中連續(xù)通入30 90°C純水(純水通入流量?jī)?yōu)選2-20L/min),控制物料在球磨機(jī)內(nèi)停留時(shí)間O. 5 10小時(shí)； (3)將球磨產(chǎn)物再用純水進(jìn)行洗滌，干燥，得到高純粉末。優(yōu)選地，步驟(I)純水洗滌時(shí)純水溫度為60 90°C，洗滌時(shí)間為1. O 2. 5小時(shí)。步驟(2)中球磨轉(zhuǎn)速為180 200r/min,球磨過(guò)程中連續(xù)通入60 80°C純水。步驟(3)純水洗滌時(shí)純水溫度為60 90°C，洗滌時(shí)間為1. O 2. 5小時(shí)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的摩擦動(dòng)能洗滌制備高純粉末的方法，能將顆粒內(nèi)部包裹雜質(zhì)充分暴露出來(lái)，得以洗滌，得到粒徑均勻、純度高的洗滌產(chǎn)物。
具體實(shí)施例方式以下提供本發(fā)明的一些實(shí)施例，以助于進(jìn)一步理解本發(fā)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于這些實(shí)施例。實(shí)施例1摩擦動(dòng)能洗滌制備高純粉末的方法洗滌Co (OH) 2降鈉Co(OH)2制備由鈷鹽與氫氧化鈉反應(yīng)，反應(yīng)速度快、顆粒細(xì)，且反應(yīng)過(guò)程易出現(xiàn)局部過(guò)濃，形成鈉離子包裹在顆粒內(nèi)部，導(dǎo)致洗滌困難。將氫氧化鈷沉淀物用離心機(jī)80°C純水洗滌2小時(shí)，脫水、干燥，檢測(cè)氫氧化鈷粉末中鈷含量為62. 14%，鈉含量為O. 026%。將上述干燥后的氫氧化鈷按固液比1: 4純水漿化，加入球磨機(jī)內(nèi)，球磨介質(zhì)直徑轉(zhuǎn)速200r/min,球磨過(guò)程中通入60°C熱水,熱水通入流量為5L/min，球磨3小時(shí)，將氫氧化鈷漿料放出，離心機(jī)脫水，80°C洗滌2小時(shí)，干燥，其鈉含量為O. 009%。將洗滌產(chǎn)物按上述工藝再次進(jìn)行摩擦動(dòng)能洗滌和離心洗滌、干燥等操作，氫氧化鈷粉末中鈉含量為O. 0034%。實(shí)施例2摩擦動(dòng)能洗滌制備高純粉末的方法洗滌NiCO3降鈉碳酸鎳由鎳鹽與碳酸鈉或碳酸氫銨反應(yīng)制備，碳酸氫銨做沉淀劑存在鎳沉淀不完全，碳酸鈉做沉淀劑存在反應(yīng)產(chǎn)物中鈉離子偏高。取碳酸鎳粉末，其鎳含量為51. 03%，鈉含量O. 12%，85°C純水漿化，加入球磨機(jī)內(nèi)，球磨介質(zhì)直徑轉(zhuǎn)速150r/min,球磨過(guò)程中通入80°C熱水,熱水通入流量為IOL/min，球磨4小時(shí)，碳酸鎳漿料再用離心機(jī)85°C純水洗滌2小時(shí)，脫水、120°C干燥，測(cè)其鎳含量為51. 68%，鈉含量為0.015%。按上述工藝再球磨和離心洗滌一次，120°C干燥，測(cè)其鎳含量為51. 32%，鈉含量為O. 0058%。實(shí)施例3摩擦動(dòng)能洗滌制備高純粉末的方法洗滌鈷粉提高其純度由廢舊鋰電池材料回收制備鈷粉，浸出液中鋰含量高，在萃取分離過(guò)程中，因共萃與夾帶而影響鋰分離效果，在隨后的沉淀過(guò)程中，部分鋰雜質(zhì)會(huì)吸附在碳酸鈷或草酸鈷表面難以除去，還原后導(dǎo)致鈷粉中雜質(zhì)鋰偏高。

取雜質(zhì)鋰含量為O. 0109%的鈷粉，用純水漿化，按球料比5-10 I放于球磨機(jī)內(nèi)球磨1-10小時(shí)，再用離心機(jī)熱純水洗滌I小時(shí)，干燥、氫還原得到鈷粉。測(cè)其鈷粉雜質(zhì)鋰含量為O. 0041 % O由上可知，本發(fā)明的方法，顯著地降低了粉末中雜質(zhì)的含量，可以制備出純度更高的聞純粉末。上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種摩擦動(dòng)能洗滌制備高純粉末的方法，其特征是，包括以下步驟 (1)先將待洗粉末用純水洗去表面吸附雜質(zhì)，脫水或干燥； (2)然后將粉末按物料磨球=1:1 10加入直徑I IOmm的球磨介質(zhì),球磨轉(zhuǎn)速50 250r/min、球磨過(guò)程中連續(xù)通入30 90°C純水，控制物料在球磨機(jī)內(nèi)停留時(shí)間O. 5 10小時(shí)； (3)再將球磨產(chǎn)物再用純水進(jìn)行洗滌，干燥，得到高純粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摩擦動(dòng)能洗滌制備高純粉末的方法，其特征是，步驟(I)純水洗滌時(shí)純水溫度為60 90°C，洗滌時(shí)間為1. O 2. 5小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摩擦動(dòng)能洗滌制備高純粉末的方法，其特征是，步驟(2)中球磨轉(zhuǎn)速為180 200r/min，球磨過(guò)程中連續(xù)通入60 80°C純水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摩擦動(dòng)能洗滌制備高純粉末的方法，其特征是，步驟(2)球磨過(guò)程中連續(xù)通入純水的流量為2-20L/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摩擦動(dòng)能洗滌制備高純粉末的方法，其特征是，步驟(3)純水洗滌時(shí)純水溫度為60 90°C，洗滌時(shí)間為1. O 2. 5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及粉末洗滌，具體涉及一種摩擦動(dòng)能洗滌制備高純粉末的方法。該方法包括以下步驟(1)先將待洗粉末用純水洗去表面吸附雜質(zhì)，脫水或干燥；(2)然后將粉末按物料∶磨球＝1∶1～10加入直徑1～10mm的球磨介質(zhì)，球磨轉(zhuǎn)速50～250r/min、球磨過(guò)程中連續(xù)通入30～90℃純水，控制物料在球磨機(jī)內(nèi)停留時(shí)間0.5～10小時(shí)；(3)將球磨產(chǎn)物再用純水進(jìn)行洗滌，干燥，得到高純粉末。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的摩擦動(dòng)能洗滌制備高純粉末的方法，能將顆粒內(nèi)部包裹雜質(zhì)充分暴露出來(lái)，得以洗滌，得到粒徑均勻、純度高的洗滌產(chǎn)物。
文檔編號(hào)C01G53/06GK103043730SQ20111030831
公開(kāi)日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2011年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月12日
發(fā)明者許開(kāi)華, 蘇陶貴, 何顯達(dá), 王勤, 陳艷紅, 楊柳, 周啟毛 申請(qǐng)人:荊門市格林美新材料有限公司