一種采用低共熔溶劑電解三氧化二鐵制備四氧化三鐵的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種采用低共熔溶劑電解三氧化二鐵制備四氧化三鐵的方法，屬于濕法冶金和材料【技術領域】。制備陰極片：將三氧化二鐵、PVA粘結劑和造孔劑混合，壓制成型，然后在800℃條件下焙燒3h，制得陰極片；配置低共熔溶劑：將氯化膽堿與乙二醇混合均勻形成低共熔溶劑；以石墨為陽極，制備得到的陰極片為陰極，在低共熔溶劑中進行直流電解，陰極片上的三氧化二鐵還原為四氧化三鐵；將得到的四氧化三鐵用乙醇、蒸餾水超聲洗滌，真空干燥后即得到四氧化三鐵。該方法不僅工藝流程短，制備方法簡單，能耗低，而且對設備的要求低。
【專利說明】一種采用低共熔溶劑電解三氧化二鐵制備四氧化三鐵的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種采用低共熔溶劑電解三氧化二鐵制備四氧化三鐵的方法，屬于濕法冶金和材料【技術領域】。

【背景技術】
[0002]四氧化三鐵是一種常用的多功能磁性材料。近些年對納米級的四氧化三鐵的研究較多，常用作催化劑載體、磁記錄材料和微波吸收材料，也可作為磁流體應用在醫(yī)藥、航天領域，作為生物靶向材料應用于醫(yī)療和生物工程等。研究四氧化三鐵制備的新方法具有重要的科學意義和實用價值。
[0003]四氧化三鐵的傳統(tǒng)制備方法包括共沉淀法、水熱(溶劑熱)法、微乳化法、溶膠-凝膠(sol-gel)法。近幾年，微波法、熱解羰基前軀體法、超聲法、空氣氧化法、熱解-還原法、多元醇還原法等一些新的制備方法正逐漸成為學者們研究的熱點。雖然上述技術都制備得到四氧化三鐵磁性材料，但是仍然存在著一些不足，對Fe2+、Fe3+的摩爾比，溶液的pH值、反應溫度和溶液的濃度等都有嚴格的要求，操作復雜，工藝流程長，反應過程不易控制。此外水熱法需要高溫高壓，能耗大，對設備要求的高，生產成本高，難以規(guī)?；a。為克服以上工藝的缺點，迫切需要發(fā)展一種操作簡單，工藝流程短、節(jié)能、低成本制備四氧化三鐵磁性材料的新技術。
[0004]2000年Chen等報道了 FFC法在800° C下CaCl2熔鹽中直接電解固態(tài)T12為金屬鈦的研究結果。本研究將以三氧化二鐵為原料，在熔鹽電脫氧(FFC)法的基礎上，在嶄新的低共熔溶劑中，電解還原三氧化二鐵制備四氧化三鐵磁性材料。
[0005]低共熔溶劑(Deep Eutectic Solvents, DESs)是由有機分子與無機鹽組成或有機鹽組成，各成分之間由于氫鍵作用形成的低共熔混合物。有機分子通常為能提供孤對電子的尿素、酰胺、多元醇、酸等。有機鹽通常是季銨鹽或季鱗鹽。由于其與離子液體類似的物理化學性質，因此也稱為低共熔型離子液體(Eutectic-based 1nic liquids)。低共熔溶劑具有電化學窗口寬、導電性好、液態(tài)范圍寬、無蒸汽壓、穩(wěn)定性好等優(yōu)異性能。低共熔溶劑的成本低，制備工藝簡單，對設備的要求低，可以作為電解還原四氧化三鐵磁性材料的電解質。隨著研究的深入，低共熔溶劑在濕法冶金和材料制備領域將發(fā)揮更大的作用。


【發(fā)明內容】

[0006]針對上述制備四氧化三鐵現(xiàn)有技術中存在的工藝流程長，操作復雜，對設備要求嚴格等問題，本發(fā)明公開一種采用低共熔溶劑電解三氧化二鐵制備四氧化三鐵的方法。該方法不僅工藝流程短，制備方法簡單，能耗低，而且對設備的要求低，本方法通過以下技術方案實現(xiàn)。
[0007]—種采用低共熔溶劑電解三氧化二鐵制備四氧化三鐵的方法，其具體步驟如下: (O制備陰極片:將三氧化二鐵、PVA粘結劑和造孔劑混合，壓制成型，然后在800°C條件下焙燒3h，制得陰極片；
(2)配置低共熔溶劑:將氯化膽堿與乙二醇按照摩爾比為1:(廣3)混合均勻形成低共熔溶劑；
(3)以石墨為陽極，步驟(I)制備得到的陰極片為陰極，在步驟(2)制備得到的低共熔溶劑中進行直流電解，在此過程中控制槽電壓為2.(Γ2.8V、電解質溫度為5(T80°C、陰極和陽極之間的距離為f 2cm電解8?24h，陰極片上的三氧化二鐵還原為四氧化三鐵；
(4)將步驟(3)得到的四氧化三鐵用乙醇、蒸餾水超聲洗滌，真空干燥后即得到四氧化三鐵。
[0008]所述步驟(I)的造孔劑為碳酸氫銨、聚乙烯醇或聚乙二醇。
[0009]所述步驟(4)的真空干燥溫度為7(TlO(TC。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用的原料成本低，來源廣泛；制備工藝簡單，易于操作，對設備的要求較低；本發(fā)明不需要控制PH值，不需要調節(jié)Fe2+、Fe3+的比例，而且體系的穩(wěn)定性好，經濟環(huán)保。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明實施例1電解所得產物的XRD圖。

【具體實施方式】
[0012]下面結合附圖和【具體實施方式】，對本發(fā)明作進一步說明。
[0013]實施例1
該采用低共熔溶劑電解三氧化二鐵制備四氧化三鐵的方法，其具體步驟如下:
(O制備陰極片:將三氧化二鐵、PVA粘結劑和造孔劑混合，壓制成型，然后在800°C條件下焙燒3h，制得陰極片，其中造孔劑為碳酸氫銨，三氧化二鐵、PVA粘結劑和造孔劑加入量分別為 0.60g，0.1Og, 0.14g ；
(2)配置低共熔溶劑:將氯化膽堿與乙二醇按照摩爾比為1:1并在80°C下加熱攪拌混合均勻形成低共熔溶劑；
(3)以石墨為陽極，步驟(I)制備得到的陰極片為陰極，在步驟(2)制備得到的低共熔溶劑中進行直流電解，在此過程中控制槽電壓為2.5V、電解質溫度為80°C、陰極和陽極之間的距離為1.5cm電解20h，陰極片上的三氧化二鐵還原為四氧化三鐵；
(4)將步驟(3)得到的四氧化三鐵用乙醇、蒸餾水超聲洗滌，真空干燥后即得到四氧化三鐵，其中真空干燥溫度為80°C。
[0014]制備得到的四氧化三鐵XRD圖如圖1所示。
[0015]實施例2
該采用低共熔溶劑電解三氧化二鐵制備四氧化三鐵的方法，其具體步驟如下:
(O制備陰極片:將三氧化二鐵、PVA粘結劑和造孔劑混合，壓制成型，然后在800°C條件下焙燒3h，制得陰極片，其中造孔劑為聚乙烯醇，三氧化二鐵、PVA粘結劑和造孔劑加入量分別為 0.65g，0.Hg, 0.15g ；
(2)配置低共熔溶劑:將氯化膽堿與乙二醇按照摩爾比為1:2并在60°C下加熱攪拌混合均勻形成低共熔溶劑； (3)以石墨為陽極，步驟(I)制備得到的陰極片為陰極，在步驟(2)制備得到的低共熔溶劑中進行直流電解，在此過程中控制槽電壓為2.8V、電解質溫度為50°C、陰極和陽極之間的距離為1.0cm電解24h，陰極片上的三氧化二鐵還原為四氧化三鐵；
(4)將步驟(3)得到的四氧化三鐵用乙醇、蒸餾水超聲洗滌，真空干燥后即得到四氧化三鐵，其中真空干燥溫度為70°C。
[0016]實施例3
該采用低共熔溶劑電解三氧化二鐵制備四氧化三鐵的方法，其具體步驟如下:
(O制備陰極片:將三氧化二鐵、PVA粘結劑和造孔劑混合，壓制成型，然后在800°C條件下焙燒3h，制得陰極片，其中造孔劑為聚乙二醇，三氧化二鐵、PVA粘結劑和造孔劑加入量分別為 0.80g，0.15g，0.32g ；
(2)配置低共熔溶劑:將氯化膽堿與乙二醇按照摩爾比為1:3并在70°C下加熱攪拌混合均勻形成低共熔溶劑；
(3)以石墨為陽極，步驟(I)制備得到的陰極片為陰極，在步驟(2)制備得到的低共熔溶劑中進行直流電解，在此過程中控制槽電壓為2.0V、電解質溫度為60°C、陰極和陽極之間的距離為1.0cm電解14h，陰極片上的三氧化二鐵還原為四氧化三鐵；
(4)將步驟(3)得到的四氧化三鐵用乙醇、蒸餾水超聲洗滌，真空干燥后即得到四氧化三鐵，其中真空干燥溫度為70°C。
[0017]實施例4
該采用低共熔溶劑電解三氧化二鐵制備四氧化三鐵的方法，其具體步驟如下:
(O制備陰極片:將三氧化二鐵、PVA粘結劑和造孔劑混合，壓制成型，然后在800°C條件下焙燒3h，制得陰極片，其中造孔劑為聚乙烯醇與聚乙二醇摩爾比為2:1的混合物，三氧化二鐵、PVA粘結劑和造孔劑加入量分別為0.75g，0.15g，0.25g ；
(2)配置低共熔溶劑:將氯化膽堿與乙二醇按照摩爾比為1:2并在70°C下加熱攪拌混合均勻形成低共熔溶劑；
(3)以石墨為陽極，步驟(I)制備得到的陰極片為陰極，在步驟(2)制備得到的低共熔溶劑中進行直流電解，在此過程中控制槽電壓為2.2V、電解質溫度為70°C、陰極和陽極之間的距離為2.0cm電解8h，陰極片上的三氧化二鐵還原為四氧化三鐵；
(4)將步驟(3)得到的四氧化三鐵用乙醇、蒸餾水超聲洗滌，真空干燥后即得到四氧化三鐵，其中真空干燥溫度為70°C。
[0018]實施例5
該采用低共熔溶劑電解三氧化二鐵制備四氧化三鐵的方法，其具體步驟如下:
(O制備陰極片:將三氧化二鐵、PVA粘結劑和造孔劑混合，壓制成型，然后在800°C條件下焙燒3h，制得陰極片，其中造孔劑為碳酸氫銨，三氧化二鐵、PVA粘結劑和造孔劑加入量分別為 0.80g，0.15g，0.40g ；
(2)配置低共熔溶劑:將氯化膽堿與乙二醇按照摩爾比為1:3并在50°C下加熱攪拌混合均勻形成低共熔溶劑；
(3)以石墨為陽極，步驟(I)制備得到的陰極片為陰極，在步驟(2)制備得到的低共熔溶劑中進行直流電解，在此過程中控制槽電壓為2.5V、電解質溫度為55°C、陰極和陽極之間的距離為2.0cm電解18h，陰極片上的三氧化二鐵還原為四氧化三鐵； (4)將步驟(3)得到的四氧化三鐵用乙醇、蒸餾水超聲洗滌，真空干燥后即得到四氧化三鐵，其中真空干燥溫度為10°c。
[0019]上面結合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】作了詳細說明，但是本發(fā)明并不限于上述實施方式，在本領域普通技術人員所具備的知識范圍內，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。
【權利要求】
1.一種采用低共熔溶劑電解三氧化二鐵制備四氧化三鐵的方法，其特征在于具體步驟如下: (O制備陰極片:將三氧化二鐵、PVA粘結劑和造孔劑混合，壓制成型，然后在800°C條件下焙燒3h，制得陰極片； (2)配置低共熔溶劑:將氯化膽堿與乙二醇按照摩爾比為1:(廣3)混合均勻形成低共熔溶劑； (3)以石墨為陽極，步驟(I)制備得到的陰極片為陰極，在步驟(2)制備得到的低共熔溶劑中進行直流電解，在此過程中控制槽電壓為2.(Γ2.8V、電解質溫度為5(T80°C、陰極和陽極之間的距離為f 2cm電解8?24h，陰極片上的三氧化二鐵還原為四氧化三鐵； (4)將步驟(3)得到的四氧化三鐵用乙醇、蒸餾水超聲洗滌，真空干燥后即得到四氧化三鐵。
2.根據權利要求1所述的采用低共熔溶劑電解三氧化二鐵制備四氧化三鐵的方法，其特征在于:所述步驟(I)的造孔劑為碳酸氫銨、聚乙烯醇或聚乙二醇。
3.根據權利要求1所述的采用低共熔溶劑電解三氧化二鐵制備四氧化三鐵的方法，其特征在于:所述步驟(4)的真空干燥溫度為7(T10(TC。
【文檔編號】C25B1/00GK104233361SQ201410450839
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月5日 優(yōu)先權日:2014年9月5日
【發(fā)明者】華一新, 齊燦燦, 徐存英, 李堅, 李艷, 張啟波, 介亞菲, 汝娟堅, 陳孔豪, 龔凱, 周忠仁 申請人:昆明理工大學