專利名稱：非模板法制備阿爾法-三氧化二鐵納米環(huán)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種納米環(huán)的制備方法，具體地說涉及一種非模板法制備阿爾法一三氧化二鐵(a-Fe203)納米環(huán)的方法。 技術(shù)背景納米顆粒由于具有量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀 量子隧道效應(yīng)、庫侖堵塞和介電限域效應(yīng)，使得其在光、電、磁、熱、 機(jī)械性能、化學(xué)性質(zhì)、生物物理性質(zhì)等方面都表現(xiàn)出了不同于常規(guī)固 體及宏觀粒子的新特征。納米材料的性能很大程度上決定于納米粒子 的微觀形貌，因此合成各種特殊形貌的納米顆粒成了納米科學(xué)領(lǐng)域不 可或缺的重要組成部分。氧化鐵作為一種廉價(jià)、環(huán)保的過渡金屬氧化物，其納米結(jié)構(gòu)顆粒 具有良好的耐侯性、耐光性、磁性和對(duì)紫外線具有良好的吸收和屏蔽 效應(yīng)，可廣泛應(yīng)用于顏料、電子、高磁記錄材料、傳感器以及催化劑 等方面，在生物工程、藥物釋放等領(lǐng)域也有著較好的應(yīng)用前景。氧化 鐵納米環(huán)由于其特殊的磁渦流狀態(tài)以及其中空結(jié)構(gòu)引起的較好的流 動(dòng)性，使得其在紀(jì)錄磁頭、納米催化、生物傳感器、納米醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域 有了良好的應(yīng)用前景。目前，只有德國(guó)的《先進(jìn)材料》(Adv.Mater.， 2007 年，第19巻，第2324頁)有一篇阿爾法-三氧化二鐵(a-Fe203)納 米環(huán)的報(bào)道，生產(chǎn)方法為超聲水熱，其生產(chǎn)工藝及設(shè)備相對(duì)來講都較 為復(fù)雜，生產(chǎn)成本較高，且得到的產(chǎn)品均勻性欠佳，較難實(shí)現(xiàn)大規(guī)模 的工業(yè)生產(chǎn)。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種操作簡(jiǎn)單、無污染、成本低內(nèi)徑大小可 均勻調(diào)的非模板法制備阿爾法一三氧化二鐵納米環(huán)的方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的利用磷酸根離子對(duì)氧化鐵不同晶面 的吸附能力的差異，以三價(jià)鐵鹽為原料，在適當(dāng)?shù)臏囟认滤疅崽幚硪欢〞r(shí)間，得到阿爾法-三氧化二鐵(a-Fe203)納米環(huán)。本發(fā)明的制備方法如下取9-50mmol/L三氯化鐵水溶液，然后加入等體積3 —10 mmol/L 的磷酸二氫鈉水溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入密閉反應(yīng)釜，密封后在 180-270 。C下恒溫處理12-72 h，然后取出反應(yīng)釜，在空氣中自然冷 卻，將釜中紅色沉淀分離出來，水洗2-5次，空氣中60-80 。C烘干， 即得阿爾法-三氧化二鐵(a-Fe203)納米環(huán)。所述的分離可以使用離心分離、過濾分離及靜置分離等方法。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1. 所得阿爾法-三氧化二鐵(cc-Fe203)納米環(huán)，顆粒尺寸分布較窄， 內(nèi)徑大小可以均勻調(diào)節(jié)；2. 原料廉價(jià)易得，制作方便，所需設(shè)備簡(jiǎn)易；3. 產(chǎn)品的純度高，成本低；4. 生產(chǎn)操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品重現(xiàn)性好，易于擴(kuò)大規(guī)模，更適合于實(shí)際 的工業(yè)生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1取9mmol/L三氯化鐵水溶液，然后加入等體積3 mmol/L的磷酸 二氫鈉水溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯反應(yīng)釜，密封后放入 200。C恒溫烘箱，處理18h，然后取出反應(yīng)釜，在空氣中自然冷卻， 釜中紅色沉淀用離心的方法分離出來，水洗2次，空氣中60。C烘干， 即可得內(nèi)徑10nm，外徑140nm的阿爾法-三氧化二鐵(a-Fe203)納 米環(huán)。 實(shí)施例2取30 mmol/L三氯化鐵水溶液，然后加入等體積5 mmol/L的磷酸 二氫鈉水溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯反應(yīng)釜，密封后放入 210。C恒溫烘箱，處理36h，然后取出反應(yīng)釜，在空氣中自然冷卻， 釜中紅色沉淀用離心的方法分離出來，水洗3次，空氣中80 。C烘干， 即可得內(nèi)徑45nm，外徑160 nm即可得阿爾法-三氧化二鐵(a-Fe203)納米環(huán)。 實(shí)施例3取40 mmol/L三氯化鐵水溶液，然后加入等體積7 mmol/L的磷酸 二氫鈉水溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯反應(yīng)釜，密封后放入 240。C恒溫烘箱，處理45h，然后取出反應(yīng)釜，在空氣中自然冷卻， 釜中紅色沉淀用離心的方法分離出來，水洗4次，空氣中70 。C烘干， 即可得即可得內(nèi)徑80nm，外徑150 nm阿爾法-三氧化二鐵(a-Fe203) 納米環(huán)。 實(shí)施例4取50 mmol/L三氯化鐵水溶液，然后加入等體積9 mmol/L的磷酸 二氫鈉水溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯反應(yīng)釜，密封后放入 260。C恒溫烘箱，處理60h，然后取出反應(yīng)釜，在空氣中自然冷卻， 釜中紅色沉淀用離心的方法分離出來，水洗5次，空氣中70 。C烘干， 即可得即可得內(nèi)徑120 nm，外徑170 nm阿爾法-三氧化二鐵(0^6203)納米環(huán)。
權(quán)利要求
1、一種非模板法制備阿爾法-三氧化二鐵納米環(huán)的方法，其特征在于包括步驟取9-50mmol/L三氯化鐵水溶液，然后加入等體積3-10mmol/L的磷酸二氫鈉水溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入密閉反應(yīng)釜，密封后在180-270℃下恒溫處理12-72h，然后取出反應(yīng)釜，在空氣中自然冷卻，將釜中紅色沉淀分離出來，水洗2-5次，空氣中60-80℃烘干，即得阿爾法-三氧化二鐵納米環(huán)。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種非模板法制備阿爾法一三氧化二鐵納米 環(huán)的方法，其特征在于所述的分離使用離心分離、過濾分離或靜置分 離。
全文摘要
一種非模板法制備阿爾法-三氧化二鐵納米環(huán)的方法是取9-50mmol/L三氯化鐵水溶液，然后加入等體積3-10mmol/L的磷酸二氫鈉水溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入密閉反應(yīng)釜，密封后在180-270℃下恒溫處理12-72h，然后取出反應(yīng)釜，在空氣中自然冷卻，將釜中紅色沉淀分離出來，水洗2-5次，空氣中60-80℃烘干，即得阿爾法-三氧化二鐵納米環(huán)。本發(fā)明具有阿爾法-三氧化二鐵納米環(huán)的顆粒尺寸分布較窄，環(huán)內(nèi)徑可以均勻調(diào)節(jié)，且具有原料廉價(jià)易得，制作方便，產(chǎn)品重現(xiàn)性好，無污染，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)大規(guī)模的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G49/02GK101264937SQ20081005483
公開日2008年9月17日 申請(qǐng)日期2008年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月15日
發(fā)明者呂寶亮, 東 吳, 孫予罕, 耀 徐 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所