專利名稱：電化學方法同時檢測痕量多種重金屬的金納米組合電極的制備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種重金屬離子的檢測設備，特別是電化學方法同時檢測痕量多種重 金屬的金納米組合電極的制備。
背景技術：
目前，可多種重金屬的微量元素同時進行檢測的試驗儀器還沒有，只是單獨對其 中的某個微量元素進行探測，而且探測儀器的靈敏度不高，不能達到WHO給出的標準。其 次，現(xiàn)有儀器的穩(wěn)定性不好，同樣的被測試劑，在探測儀器放置一段時間后再次進行檢測， 數(shù)據(jù)會發(fā)生較大變化。

發(fā)明內容
本發(fā)明為了提供一種靈敏度高，可同時檢測多種重金屬的的設備，采取的技術方 案是一種用電化學方法同時檢測痕量多種重金屬的金納米組合電極的制備，，包括以下幾 個步驟步驟1，將0. 64mL質量分數(shù)為1. 15%的檸檬酸鈉溶液和0. 32mL新制備的含有質 量分數(shù)為0. 08% NaBH4,檸檬酸鈉的溶液加入到30mL含有HAuCl4的水溶液中，并在 室溫下攪拌10分鐘，由此可以制得直徑為5-6nm、對檸檬酸鹽穩(wěn)定的納米金粒子(GNS)；步驟2，將3-巰丙基三甲氧基硅烷，簡稱MPTS和甲醇、水按照摩爾比1 3 3混 合，充分攪拌混合溶液30分鐘，制得MPTS溶液；多晶金電極在礬土的水泥漿和波降解標本 的水解液中拋光10分鐘；步驟3，將多晶金電極用水基氧化鋁漿料擦拭干凈并在水中超聲波震蕩10分鐘， 然后，通過在0. 25mol/L的H2SO4溶液中使電位從-0. 2到1. 5V循環(huán)10分鐘，從而將擦拭干 凈的電極用電化學方法洗凈，然后將洗凈的電極浸入到MPTS溶液中10分鐘；步驟4，將MPTS修飾后的電極浸入到膠狀GNS中18個小時，以此促進GNS在巰基 SH上的自組裝；經(jīng)過化學吸收納米粒后的MPTS電極可稱為GNS電極，GNS電極浸入到含有 0. 3mM/L的NH2OH和0. 3mM/L的HAuCl4的溶液中并持續(xù)震蕩20分鐘，經(jīng)過羥胺播種后，就 制得金納米組合電極，也就是GNEE電極。上述溶液均由電阻率為18ΜΩ · cm的去離子水配制。步驟3中水基氧化鋁漿料的孔徑為0. 06 μ m。本發(fā)明的有益效果在于金納米組合電極具有穩(wěn)定性，并且可以重復使用而不影響 測試的效果，并且可以用于重復生產。 GNEE電極的測試是通過20次重復測試15ppb的As的電解液，然后將電極放在去 離子水中24小時，繼續(xù)重復上述的測試實驗，兩次實驗的變化率為0. 17%，說明該電極非 常穩(wěn)定，可以用于重復實驗。長期儲存的穩(wěn)定性，由下述實驗表明將GNEE電極在去離子水 中室溫條件下放置一周后，重新用于測試實驗，在前6天，測試結果沒有變化，在第7天時，測試圖像的峰值與以前相比降低了 7%，證明了該電極可以長期存放，并且具有操作上的穩(wěn) 定性。將4個不同的GNEE電極放入15ppb的As的電解液中利用伏安法進行測試，所有電 極的測試結果是基本一致的，僅偏離0. 266nA和0. 175mV，表明了該電極可以重復生產。


圖1是GNEE電極的圖示說明。
具體實施例方式一種用電化學方法同時檢測痕量多種重金屬的金納米組合電極的制備，，包括以 下幾個步驟步驟1，將0.64mL質量分數(shù)為1. 15%的檸檬酸鈉溶液和0. 32mL新制備的含有質 量分數(shù)為0. 08% NaBH4,檸檬酸鈉的溶液加入到30mL含有HAuCl4的水溶液中，并在 室溫下攪拌10分鐘，由此可以制得直徑為5-6nm、對檸檬酸鹽穩(wěn)定的納米金粒子(GNS)；步驟2，將3-巰丙基三甲氧基硅烷，簡稱MPTS和甲醇、水按照摩爾比1 3 3混 合，充分攪拌混合溶液30分鐘，制得MPTS溶液；多晶金電極在礬土的水泥漿和波降解標本 的水解液中拋光10分鐘；步驟3，將多晶金電極用水基氧化鋁漿料擦拭干凈并在水中超聲波震蕩10分鐘， 然后，通過在0. 25mol/L的H2SO4溶液中使電位從-0. 2到1. 5V循環(huán)10分鐘，從而將擦拭干 凈的電極用電化學方法洗凈，然后將洗凈的電極浸入到MPTS溶液中10分鐘；步驟4，將MPTS修飾后的電極浸入到膠狀GNS中18個小時，以此促進GNS在巰基 SH上的自組裝；經(jīng)過化學吸收納米粒后的MPTS電極可稱為GNS電極，GNS電極浸入到含有 0. 3mM/L的NH2OH和0. 3mM/L的HAuCl4的溶液中并持續(xù)震蕩20分鐘，經(jīng)過羥胺播種后，就 制得金納米組合電極，也就是GNEE電極。上述溶液均由電阻率為18ΜΩ · cm的去離子水配制。步驟3中水基氧化鋁漿料的孔徑為0. 06 μ m。
權利要求
一種用電化學方法同時檢測痕量多種重金屬的金納米組合電極的制備，，包括以下幾個步驟步驟1，將0.64mL質量分數(shù)為1.15％的檸檬酸鈉溶液和0.32mL新制備的含有質量分數(shù)為0.08％NaBH4，1％檸檬酸鈉的溶液加入到30mL含有1％HAuCl4的水溶液中，并在室溫下攪拌10分鐘，由此可以制得直徑為5 6nm、對檸檬酸鹽穩(wěn)定的納米金粒子(GNS)；步驟2，將3 巰丙基三甲氧基硅烷，簡稱MPTS和甲醇、水按照摩爾比1∶3∶3混合，充分攪拌混合溶液30分鐘，制得MPTS溶液；多晶金電極在礬土的水泥漿和波降解標本的水解液中拋光10分鐘；步驟3，將多晶金電極用水基氧化鋁漿料擦拭干凈并在水中超聲波震蕩10分鐘，然后，通過在0.25mol/L的H2SO4溶液中使電位從 0.2到1.5V循環(huán)10分鐘，從而將擦拭干凈的電極用電化學方法洗凈，然后將洗凈的電極浸入到MPTS溶液中10分鐘；步驟4，將MPTS修飾后的電極浸入到膠狀GNS中18個小時，以此促進GNS在巰基SH上的自組裝；經(jīng)過化學吸收納米粒后的MPTS電極可稱為GNS電極，GNS電極浸入到含有0.3mM/L的NH2OH和0.3mM/L的HAuCl4的溶液中并持續(xù)震蕩20分鐘，經(jīng)過羥胺播種后，就制得GNEE電極。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種用電化學方法同時檢測痕量多種重金屬的金納米組合 電極的制備，其特征在于上述溶液均由電阻率為18ΜΩ · cm的去離子水配制。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種用電化學方法同時檢測痕量多種重金屬的金納米組合 電極的制備，其特征在于步驟3中水基氧化鋁漿料的孔徑為0. 06 μ m。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種重金屬離子的檢測設備，特別是電化學方法同時檢測痕量多種重金屬的金納米組合電極的制備。包括如下幾個步驟步驟1制備納米金粒子(GNS)；步驟2制備MPTS溶液以及將多晶金電極拋光；步驟3將多晶金電極浸入到MPTS溶液中改性；步驟4將MPTS修飾后的電極浸入到膠狀GNS中18個小時，以此促進GNS在巰基SH上的自組裝；經(jīng)過化學吸收納米粒后的MPTS電極可稱為GNS電極，GNS電極浸入到含有0.3mM/L的NH2OH和0.3mM/L的HAuCl4的溶液中并持續(xù)震蕩20分鐘，經(jīng)過羥胺播種后，就制得金納米組合電極，也就是GNEE電極。本發(fā)明的有益效果在于金納米組合電極具有穩(wěn)定性，并且可以重復使用而不影響測試的效果，并且可以用于重復生產。
文檔編號B82B3/00GK101957339SQ20091006000
公開日2011年1月26日 申請日期2009年7月16日 優(yōu)先權日2009年7月16日
發(fā)明者林華森 申請人:成都市華森電子信息產業(yè)有限責任公司