本發(fā)明涉及癸二腈的合成制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種癸二腈合成生產(chǎn)用反應(yīng)裝置及癸二腈合成工藝方法。

背景技術(shù)：

癸二腈是一種重要的化工原料，主要用于合成尼龍1010，也可用于制藥和印染等行業(yè)。尼龍1010化學(xué)名為聚癸二酸癸二胺，簡稱尼龍1010（PA1010），是我國獨(dú)有的尼龍產(chǎn)品，由上海賽瑚珞廠最早投產(chǎn)。PA1010是由癸二胺和癸二酸經(jīng)過縮聚制得，而癸二胺由癸二腈加氫制得。

現(xiàn)有技術(shù)中對于癸二腈的制備方法主要有三種：1、利用乙腈與1,6-二溴己烷的縮合反應(yīng)制得；2、由癸二酰胺加入三氟醋酸酐脫水劑制備；3、利用強(qiáng)化溫度法由癸二酸氨解脫水制備。在利用癸二酸氨解脫水制備癸二腈的工藝方法中，氨化步驟是保證成品純度、生產(chǎn)效率等的關(guān)鍵。氨化步驟本身反應(yīng)時(shí)間較長，溫度調(diào)節(jié)等操作步驟較復(fù)雜，現(xiàn)有的癸二腈合成生產(chǎn)用裝置由于氨化反應(yīng)中反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)的不合理性，易造成氨化步驟的反應(yīng)時(shí)間過長，操作溫度難以準(zhǔn)確把握，氨化反應(yīng)不完全，合成過程中有機(jī)物易炭化，副產(chǎn)品多，生產(chǎn)效率低下，成品的生產(chǎn)精度也難以保證。

因此，設(shè)計(jì)并制備一種癸二腈合成生產(chǎn)用工藝設(shè)備，并利用該設(shè)備研究出一套較好的癸二腈合成工藝方法對于化工原料癸二腈的生產(chǎn)來說實(shí)為必要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種癸二腈合成生產(chǎn)用反應(yīng)裝置及癸二腈合成工藝方法。該裝置中的氨化釜能夠較好的實(shí)現(xiàn)反應(yīng)物料的充分接觸和溫度、壓強(qiáng)等反應(yīng)條件參數(shù)的調(diào)整，保證物料的充分氨化，合成工藝方法本身也最大限度的實(shí)現(xiàn)了物料的充分、合理利用，保證了成品癸二腈的收益和純度。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題，所采用的技術(shù)方案是：一種癸二腈合成生產(chǎn)用氨化釜，包括圓筒狀筒體、連接在筒體頂部的擴(kuò)大緩沖器以及設(shè)置在擴(kuò)大緩沖器上部的上分離器，所述筒體的側(cè)壁上開設(shè)有氨氣進(jìn)口和物料進(jìn)口，其中氨氣進(jìn)口與筒體內(nèi)設(shè)置的一根輸氣管連通，用于將氨氣輸送至筒體的底部，在輸氣管的末端連接有氨氣分布器，該氨氣分布器設(shè)有多條呈輻射狀分布的噴氣管線，且每條噴氣管線上均開設(shè)有多個(gè)噴氣口，在筒體的外表面上還設(shè)置有用于對筒體內(nèi)物料進(jìn)行加熱的導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)，該導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)套設(shè)在筒體位于氨氣進(jìn)口和物料進(jìn)口的下部位置，且避開位于筒體底部的出料口；

所述的擴(kuò)大緩沖器由上圓錐部、中圓筒部和下圓錐部構(gòu)成，其中，上圓錐部和下圓錐部分別與上分離器和筒體配合對接，上圓錐部與上分離器的對接處還設(shè)置有氨氣出口控制閥，且中圓筒部的直徑大于筒體的直徑。

所述的導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)中設(shè)置有導(dǎo)熱油進(jìn)口和導(dǎo)熱油出口，導(dǎo)熱油進(jìn)口和導(dǎo)熱油出口分別安裝在導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)外表面一側(cè)的頂部和另一側(cè)的底部。

在導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)中還設(shè)置有用于安裝溫度計(jì)對筒體內(nèi)溫度進(jìn)行測量的溫度計(jì)插口。

所述導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)的高度為筒體高度的2/3-3/4。

所述的輸氣管豎直設(shè)置在筒體的中軸線上。

所述擴(kuò)大緩沖器中圓筒部的直徑為筒體直徑的3-5倍。

一種癸二腈合成生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，該裝置包括氨化釜、氨氣冷卻器、氣液分離器、粗腈接收罐，粗腈輸送泵、粗腈蒸餾釜、粗腈蒸餾塔、精腈冷卻器、精腈接收罐、高低沸接收罐和抽真空系統(tǒng)，所述氨化釜中上分離器的出口端與氨氣冷卻器的進(jìn)口端連接，氨氣冷卻器的出口端與氣液分離器的進(jìn)口端連接，在氣液分離器的頂端和底端還分別設(shè)置有氨氣回收口和氨水排放口，所述氨化釜的出料口與粗腈接收罐連接，該粗腈接收罐通過粗腈輸送泵將其內(nèi)部物料輸送至粗腈蒸餾釜內(nèi)，所述粗腈蒸餾釜的外表面上也套設(shè)有導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)，在粗腈蒸餾釜的底部還設(shè)置有與氨化釜的物料進(jìn)口循環(huán)連通的出渣口，所述的粗腈蒸餾塔設(shè)置在粗腈蒸餾釜的頂部，且該粗腈蒸餾塔與精腈冷卻器的進(jìn)口端連接，精腈冷卻器的出口端與精腈接收罐和高低沸接收罐連接。

一種癸二腈合成的工藝方法，包括以下步驟：

步驟一、開啟氨化釜中的導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)，當(dāng)氨化釜內(nèi)溫度升高至130-150℃時(shí)，啟用抽真空系統(tǒng)對氨化釜進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)氨化釜內(nèi)真空度至-0.05Mpa時(shí)，通過氨氣進(jìn)口向氨化釜內(nèi)通氨氣，并控制氨氣流量為0.6-1m³/h，然后，通過物料進(jìn)口向氨化釜內(nèi)加入筒體1/2體積的癸二酸，以及所加癸二酸質(zhì)量0.5-1%的粒徑為3-5mm的硅膠顆粒，完成加料后，停止抽真空；

步驟二、調(diào)節(jié)氨氣進(jìn)口處氨氣的流量為2-3m³/h，之后，調(diào)節(jié)氨化釜導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)中導(dǎo)熱油的溫度為190℃，當(dāng)氨化釜內(nèi)溫度升高至140℃時(shí)，調(diào)節(jié)氨氣進(jìn)口處氨氣的流量為4-6m³/h，當(dāng)氨化釜內(nèi)溫度升高至150℃時(shí)，調(diào)節(jié)氨氣進(jìn)口處氨氣的流量為6-8m³/h，并打開氨氣冷卻器對進(jìn)入其中的氣體進(jìn)行冷凝，當(dāng)氨化釜內(nèi)溫度升高至170-180℃時(shí)，控制氨化釜內(nèi)物料在該溫度下進(jìn)行第一次反應(yīng)3h；

步驟三、調(diào)節(jié)氨化釜導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)中導(dǎo)熱油的溫度為310℃，當(dāng)氨化釜內(nèi)溫度升高至280-300℃時(shí)，調(diào)節(jié)氨氣進(jìn)口處氨氣的流量為6-8m³/h，進(jìn)行第二次反應(yīng)3h；

步驟四、調(diào)節(jié)氨化釜導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)中導(dǎo)熱油的溫度為340℃，當(dāng)氨化釜內(nèi)溫度升高至330-335℃時(shí)，進(jìn)行第三次反應(yīng)4h，且在第三次反應(yīng)過程中，調(diào)節(jié)氨氣進(jìn)口處氨氣的流量逐漸降低至2m³/h；

步驟五、將步驟四完成第三次反應(yīng)的物料通過筒體底部的出料口卸料至粗腈接收罐內(nèi)，之后，通過粗腈輸送泵將物料導(dǎo)入粗腈蒸餾釜內(nèi)，調(diào)節(jié)粗腈蒸餾釜導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)中導(dǎo)熱油的溫度為220℃，打開精腈冷卻器對進(jìn)入其中的氣體進(jìn)行冷凝，并啟用抽真空系統(tǒng)對粗腈蒸餾釜抽真空處理，使粗腈蒸餾釜內(nèi)真空度保持在-0.098Mpa；

步驟六、當(dāng)粗腈蒸餾塔塔頂溫度上升至200℃時(shí)，開啟精腈接收罐閥門，使精腈接收罐對粗腈蒸餾塔塔頂溫度為200-220℃的餾出物進(jìn)行收集，當(dāng)粗腈蒸餾塔塔頂溫度超過220℃時(shí)，關(guān)閉精腈接收罐閥門，并開啟高沸物接收罐閥門，使高沸物接收罐對粗腈蒸餾塔塔頂溫度超過220℃的高沸物進(jìn)行收集，該高沸物接收罐內(nèi)所收集高沸物用于氨化釜內(nèi)回收利用，精腈接收罐內(nèi)所收集物料為成品癸二腈。

在步驟一中，所述的硅膠顆粒預(yù)先經(jīng)過磷酸浸泡和165℃下45-55h的干燥處理。

有益效果：

1、本發(fā)明的一種癸二腈合成生產(chǎn)用氨化釜完成了氨氣與癸二酸以及催化劑等物料最大限度的充分接觸，結(jié)構(gòu)中便于控制反應(yīng)溫度，能夠?qū)崿F(xiàn)較好的前期氨化，保證了成品癸二腈的純度和品質(zhì)。氨化釜中氨氣分布器的設(shè)置，使氨氣能夠充分、完全的在整個(gè)反應(yīng)過程中與癸二酸等物料充分接觸，提高的反應(yīng)效率，也較少了物料的浪費(fèi)。導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)的設(shè)置可實(shí)現(xiàn)在筒體外部對氨化釜內(nèi)進(jìn)行的反應(yīng)溫度進(jìn)行隨時(shí)可控調(diào)整，增強(qiáng)了反應(yīng)過程的人為可操作性，便于把握反應(yīng)進(jìn)度。中部寬兩頭窄的擴(kuò)大緩沖器的設(shè)置能夠使物料中未反應(yīng)的氨氣在上升過程中由于容器體積差，得到充分的膨脹和氣化，最大限度的帶走由癸二酸生成癸二腈的氨化反應(yīng)后期脫水階段中反應(yīng)生成的水分，推動(dòng)反應(yīng)平衡正向移動(dòng)，從而提高反應(yīng)速率和癸二酸的轉(zhuǎn)化率，減少后續(xù)除雜處理的麻煩。同時(shí)，反應(yīng)裝置中的擴(kuò)大緩沖器的設(shè)置，還能夠通過流動(dòng)方向上的體積差異，顯著降低氨氣流速，繼而減少氨氣帶出癸二腈，在保證出水正常的情況下降低了氨氣使用量，即提高了氨氣利用率，節(jié)約了成本。

2、本發(fā)明的一種癸二腈合成生產(chǎn)用反應(yīng)裝置布局合理，工藝可操作性強(qiáng)，反應(yīng)裝置中的多個(gè)部件，如氨化釜、粗腈蒸餾釜等，溫度可調(diào)節(jié)性好，操作方便，反應(yīng)裝置整體物料回收利用率高，成品精度及品質(zhì)好。

3、本發(fā)明的一種癸二腈合成工藝方法通過氨化反應(yīng)過程中反應(yīng)溫度、壓強(qiáng)等反應(yīng)條件參數(shù)的調(diào)整和限制，采用氨化釜內(nèi)三步驟的加強(qiáng)式多階段反應(yīng)，大大縮短了氨化反應(yīng)的時(shí)間，避免了有機(jī)物炭化現(xiàn)象的出現(xiàn)，減少了反應(yīng)副產(chǎn)品的生成，提高了生產(chǎn)效率。粗腈蒸餾釜等部件的設(shè)置也最大限度了對癸二腈粗品進(jìn)行了較好的提純，保證了成品癸二腈的收率和純度。

4、本發(fā)明的一種癸二腈合成工藝方法具體選擇采用經(jīng)磷酸浸泡和45-55h的干燥處理的硅膠顆粒作為反應(yīng)催化劑。硅膠顆粒是一種高活性吸附材料，屬非晶態(tài)物質(zhì)，其化學(xué)分子式為mSiO₂·nH₂O，經(jīng)硅酸凝膠干燥脫水得到。其不溶于水和任何溶劑，無毒無味，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，除強(qiáng)堿、氫氟酸外不與任何物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。經(jīng)磷酸充分浸泡后的硅膠顆粒的微孔中吸附著大量磷酸，在165℃烘箱內(nèi)烘干50小時(shí)左右時(shí)，磷酸和硅膠都會(huì)進(jìn)一步脫水，磷酸受熱時(shí)脫水，依次生成焦磷酸、三磷酸和多聚的偏磷酸。其中，三磷酸是鏈狀結(jié)構(gòu)，多聚的偏磷酸是環(huán)狀結(jié)構(gòu)。磷酸受熱生成的有效成分焦磷酸、三磷酸和多聚的偏磷酸會(huì)附著在硅膠微孔中，在反應(yīng)過程中，減少磷酸中水對反應(yīng)的抑制作用，并保證其有效成分不流失，從而加快反應(yīng)進(jìn)程。

附圖說明

圖1為本發(fā)明中氨化釜的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明的工藝流程圖；

附圖標(biāo)記：1、氨化釜，101、筒體，102、擴(kuò)大緩沖器，103、上分離器，104、氨氣進(jìn)口，105、物料進(jìn)口，106、輸氣管，107、氨氣分布器，108、導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)，108a、導(dǎo)熱油進(jìn)口，108b、導(dǎo)熱油出口，108c、溫度計(jì)插口，109、出料口，1010、氨氣出口控制閥，2、氨氣冷卻器，3、氣液分離器，301、氨氣回收口，302、氨水排放口，4、粗腈接收罐，5、粗腈輸送泵，6、粗腈蒸餾釜，601、出渣口，7、粗腈蒸餾塔，8、精腈冷卻器，9、精腈接收罐，10、高低沸接收罐。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說明：

一種癸二腈合成生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，主要包括氨化釜1、氨氣冷卻器2、氣液分離器3、粗腈接收罐4，粗腈輸送泵5、粗腈蒸餾釜6、粗腈蒸餾塔7、精腈冷卻器8、精腈接收罐9、高低沸接收罐10和抽真空系統(tǒng)和多個(gè)設(shè)備上設(shè)置的冷卻系統(tǒng)。

其中的核心設(shè)備為氨化釜1，氨化釜包括圓筒狀筒體101、連接在筒體101頂部的擴(kuò)大緩沖器102以及設(shè)置在擴(kuò)大緩沖器102上部的上分離器103，筒體101的側(cè)壁上開設(shè)有氨氣進(jìn)口104和物料進(jìn)口105，其中氨氣進(jìn)口104與筒體101內(nèi)豎直設(shè)置的一根輸氣管106連通，該輸氣管106與筒體101的中軸線重合，用于將氨氣輸送至筒體101的底部，在輸氣管106的末端連接有氨氣分布器107，該氨氣分布器107設(shè)有多條呈輻射狀分布的噴氣管線，且每條噴氣管線上均開設(shè)有多個(gè)噴氣口，在筒體101的外表面上還設(shè)置有用于對筒體101內(nèi)物料進(jìn)行加熱的導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)108，該導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)108套設(shè)在筒體101位于氨氣進(jìn)口104和物料進(jìn)口105的下部位置，且避開位于筒體101底部的出料口109，導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)108的高度為筒體101高度的2/3-3/4，導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)108中設(shè)置有導(dǎo)熱油進(jìn)口108a和導(dǎo)熱油出口108b，其中，導(dǎo)熱油進(jìn)口108a設(shè)置在導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)108外表面一側(cè)的頂部，導(dǎo)熱油出口108b設(shè)置在導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)108外表面另一側(cè)的底部，導(dǎo)熱油在導(dǎo)熱油進(jìn)口108a和導(dǎo)熱油出口108b之間循環(huán)進(jìn)出，實(shí)現(xiàn)對筒體101內(nèi)物料的加熱，在導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)108中還設(shè)置有用于對筒體101內(nèi)溫度進(jìn)行測量的溫度計(jì)插口108c。

所述的擴(kuò)大緩沖器102由上圓錐部、中圓筒部和下圓錐部構(gòu)成，其中，上圓錐部和下圓錐部分別與上分離器103和筒體101配合對接，上圓錐部與上分離器103的對接處還設(shè)置有氨氣出口控制閥1010，且中圓筒部的直徑大于筒體101的直徑，約為筒體101直徑的3-5倍。

所述氨化釜1中上分離器103的出口端與氨氣冷卻器2的進(jìn)口端連接，氨氣冷卻器2的出口端與氣液分離器3的進(jìn)口端連接，在氣液分離器3的頂端和底端還分別設(shè)置有氨氣回收口301和氨水排放口302，所述氨化釜1的出料口109與粗腈接收罐4連接，該粗腈接收罐4通過粗腈輸送泵5將其內(nèi)部物料輸送至粗腈蒸餾釜6內(nèi)，所述粗腈蒸餾釜6的外表面上也套設(shè)有導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)，在粗腈蒸餾釜6的底部還設(shè)置有與氨化釜1的物料進(jìn)口105循環(huán)連通的出渣口601，所述的粗腈蒸餾塔7設(shè)置在粗腈蒸餾釜6的頂部，且該粗腈蒸餾塔7與精腈冷卻器8的進(jìn)口端連接，精腈冷卻器8的出口端與精腈接收罐9和高低沸接收罐10連接。

一種癸二腈合成的工藝方法，包括以下步驟：

1、首先，開啟氨化釜1中的導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)108，將氨化釜1導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)108中導(dǎo)熱油的溫度設(shè)定為160℃。

2、當(dāng)氨化釜1內(nèi)溫度升高至130-150℃時(shí)，開啟裝置中的抽真空系統(tǒng)，打開氣液分離器3上的真空閥門，啟用抽真空系統(tǒng)對氨化釜1進(jìn)行抽真空處理。

3、當(dāng)氨化釜1內(nèi)真空度達(dá)到-0.05Mpa時(shí)，通過氨氣進(jìn)口104向氨化釜1內(nèi)通氨氣，此時(shí)控制氨氣流量為0.6-1m³/h。

4、開啟氨化釜1物料進(jìn)口105閥門，向氨化釜1內(nèi)加入筒體101二分之一體積的癸二酸約200kg。

5、再次通過氨化釜1物料進(jìn)口105加入所加癸二酸質(zhì)量0.5-1%的粒徑為3-5mm的硅膠顆粒，（該硅膠顆粒由磷酸浸泡后干燥45-55hh得到），再關(guān)閉氣液分離器3上的真空閥門，停止抽真空。

6、調(diào)節(jié)氨氣進(jìn)口104處氨氣的流量為2-3m³/h（流量太大容易二元酸揚(yáng)塵），排凈氨化釜1內(nèi)空氣。

7、投料完成后，癸二酸融化吸熱，氨化釜1內(nèi)釜溫下降，此時(shí)調(diào)節(jié)氨化釜1導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)108中導(dǎo)熱油的溫度為190℃，當(dāng)氨化釜1內(nèi)溫度升高至140℃時(shí)，大量通入氨氣，調(diào)節(jié)氨氣進(jìn)口104處氨氣的流量為4-6m³/h。

8、當(dāng)氨化釜1內(nèi)溫度升高至150℃時(shí)，調(diào)節(jié)氨氣進(jìn)口104處氨氣的流量為6-8m³/h，同時(shí)打開氨氣冷卻器2中的循環(huán)水對進(jìn)入其中的氣體進(jìn)行冷凝，記錄出水的時(shí)間，當(dāng)氨化釜1內(nèi)溫度升高至170-180℃時(shí)，控制氨化釜1內(nèi)物料在該溫度下進(jìn)行第一次反應(yīng)3h。

9、第一次反應(yīng)3h后，調(diào)節(jié)氨化釜1導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)108中導(dǎo)熱油的溫度為310℃，當(dāng)氨化釜1內(nèi)溫度升高至280-300℃時(shí)，調(diào)節(jié)氨氣進(jìn)口104處氨氣的流量為6-8m³/h，進(jìn)行第二次反應(yīng)3h。

10、第二次反應(yīng)3h后，調(diào)節(jié)氨化釜1導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)108中導(dǎo)熱油的溫度為340℃，使氨化釜1釜內(nèi)溫度緩慢升溫，當(dāng)氨化釜1內(nèi)溫度升高至330-335℃時(shí)，進(jìn)行第三次反應(yīng)4h，且在第三次反應(yīng)過程中，調(diào)節(jié)氨氣進(jìn)口104處氨氣的流量由6-8m³/h逐漸降低至2m³/h，然后終止反應(yīng)。

11、將步驟四完成第三次反應(yīng)的物料通過筒體101底部的出料口109卸料至粗腈接收罐4內(nèi)，之后，通過粗腈輸送泵5將物料導(dǎo)入粗腈蒸餾釜6內(nèi)，開啟粗腈蒸餾釜6中的導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)，設(shè)定該系統(tǒng)內(nèi)導(dǎo)熱油的溫度為220℃，打開精腈冷卻器8中的循環(huán)水對進(jìn)入其中的氣體進(jìn)行冷凝，并啟用抽真空系統(tǒng)對粗腈蒸餾釜6抽真空處理，使粗腈蒸餾釜6內(nèi)真空度保持在-0.098Mpa。

12、當(dāng)粗腈蒸餾塔7塔頂溫度上升至200℃時(shí)，開啟精腈接收罐9閥門，使精腈接收罐9對粗腈蒸餾塔7塔頂溫度為200-220℃的餾出物進(jìn)行收集，當(dāng)粗腈蒸餾塔7塔頂溫度超過220℃時(shí)，關(guān)閉精腈接收罐9閥門，并開啟高沸物接收罐10閥門，使高沸物接收罐10對粗腈蒸餾塔7塔頂溫度超過220℃的高沸物進(jìn)行收集，該高沸物接收罐10內(nèi)所收集高沸物用于氨化釜1內(nèi)回收利用，精腈接收罐9內(nèi)所收集物料為成品癸二腈。

本發(fā)明的合成工藝中具體選擇經(jīng)磷酸充分浸泡和干燥后的硅膠顆粒作為催化劑。磷酸受熱時(shí)脫水，依次生成焦磷酸、三磷酸和多聚的偏磷酸。三磷酸是鏈狀結(jié)構(gòu)，多聚的偏磷酸是環(huán)狀結(jié)構(gòu)。同時(shí)硅膠顆粒是一種高活性吸附材料，屬非晶態(tài)物質(zhì)，其化學(xué)分子式為mSiO₂·nH₂O，經(jīng)硅酸凝膠干燥脫水得到，主要成分不能說是SiO₂。不溶于水和任何溶劑，無毒無味，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，除強(qiáng)堿、氫氟酸外不與任何物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。經(jīng)磷酸充分浸泡后的硅膠顆粒的微孔中吸附著大量磷酸，在165℃烘箱內(nèi)烘干50小時(shí)左右時(shí)，磷酸和硅膠都會(huì)進(jìn)一步脫水，其有效成分焦磷酸、三磷酸和多聚的偏磷酸會(huì)附著在硅膠微孔中，在反應(yīng)過程中，減少磷酸中水對反應(yīng)的抑制作用，并保證其有效成分不流失。

在本發(fā)明的癸二腈合成工藝中一共有三個(gè)反應(yīng)階段：

第一階段，癸二酸和氨氣反應(yīng)，首先生成癸二酸單腈，其最適溫度為170-180℃。因此需要在170-180℃條件下，保證癸二酸單腈充分生產(chǎn)，在此階段將會(huì)產(chǎn)生大量的水，通過過量的氨氣將生成的水帶出來。

第二階段，在癸二腈生成過程中，第二個(gè)腈鍵的生產(chǎn)則需要在較高溫度下進(jìn)行，其最適溫度為280-300℃，因此反應(yīng)溫度在280-300℃，在此過程中采用過量的氨氣將水帶出系統(tǒng)。

第三階段，稱之為高溫脫水階段，眾所周知有機(jī)化學(xué)反應(yīng)屬于可逆反應(yīng)，在保證產(chǎn)品純度和色號(hào)的前提下要盡可能的將反應(yīng)產(chǎn)物移出反應(yīng)系統(tǒng)，所以需要在330-335℃條件下，少量氨氣將裝置能水帶出系統(tǒng)。

本發(fā)明的合成工藝節(jié)能降耗，過程可操作性好，反應(yīng)物料回收利用率高，反應(yīng)周期短，生產(chǎn)效率高，操作靈活性好，成品癸二腈收率高、純度好。經(jīng)測定：本發(fā)明制備的成品癸二腈中精腈含量達(dá)到99.86%，成品凝固點(diǎn)為7.3℃。收率為81%。

相對現(xiàn)有技術(shù)中癸二腈的合成廠家——上海賽瑚珞來說，本發(fā)明的癸二腈合成工藝大大縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了癸二酸的轉(zhuǎn)化率，也進(jìn)一步提高了癸二腈的產(chǎn)品質(zhì)量。以本發(fā)明制備的癸二腈為原料制備合成聚合級(jí)癸二胺，得到的尼龍1010，其強(qiáng)度和韌性等指標(biāo)均高于目前合成方法。