一種芐基苯甲醚的催化合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種芐基苯甲醚的催化合成方法，它屬于有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域。在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入原料苯甲醚、芐基氯和催化劑納米氧化物催化劑，在一定溫度下進(jìn)行催化合成反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻到室溫，經(jīng)GC測(cè)得反應(yīng)的總產(chǎn)率，對(duì)芐基苯甲醚的產(chǎn)率，芐基氯的轉(zhuǎn)化率，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性。本方法反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)溫度為60℃，壓力為常壓；工藝簡(jiǎn)單、操作容易，產(chǎn)物最高產(chǎn)率為92.80％，芐基氯的轉(zhuǎn)化率高達(dá)98.18％；反應(yīng)原料易得，生產(chǎn)成本低；反應(yīng)時(shí)間短，效率較高；用工業(yè)廢水中提取的納米氧化鐵作為催化劑，避免了環(huán)境的二次污染等缺點(diǎn)，提高了生產(chǎn)過程的經(jīng)濟(jì)效益與社會(huì)效益。
【專利說明】一種芐基苯甲醚的催化合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種芐基苯甲醚的催化合成方法。【背景技術(shù)】
[0002]對(duì)芐基苯甲醚是重要的石油化工中間體，可以用于制備石油、燃料、潤(rùn)滑油、橡膠、聚合物等產(chǎn)品的抗氧化劑和穩(wěn)定劑。對(duì)芐基苯甲醚一般通過苯甲醚和氯化芐發(fā)生Friedel-Crafts反應(yīng)制備。常用催化劑主要有AlCl3、FeCl3、ZnCl2等Lewis酸,Lewis酸催化劑產(chǎn)率高，但存在反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重和環(huán)境污染的缺點(diǎn)。近年來，隨著環(huán)境保護(hù)的加強(qiáng)開發(fā)了 MoCl5、雜多酸、沸石分子篩介孔材料和離子液體等催化劑。這些催化劑產(chǎn)率高，但反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，有的長(zhǎng)達(dá)12h，而且多數(shù)催化劑無法循環(huán)使用，工藝復(fù)雜且耗能大。如何減少環(huán)境污染，耗能小，并且高效率合成芐基苯甲醚一直是人們所關(guān)心的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明選用了過度金屬的納米氧化物做為催化劑，采用芐基氯和苯甲醚的反應(yīng)來制備芐基苯甲醚，提供了一種高收率的芐基苯甲醚合成方法。
[0004]本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:
[0005]本發(fā)明的芐基苯甲醚的催化合成方法的具體步驟如下:
[0006]往反應(yīng)器中加入苯甲醚和芐基氯，苯甲醚和芐基氯的摩爾比為1-8:1，然后在攪拌下加入納米氧化物催化劑，納米氧化物催化劑的摩爾量是芐基氯的摩爾量的1% -5%或納米氧化物催化劑的質(zhì)量是芐基氯質(zhì)量的1.26% -6.32%，然后加熱到30-80°C，反應(yīng)20-120min，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，得到芐基苯甲醚。
[0007]苯甲醚和芐基氯的摩爾比優(yōu)選為3:1，催化合成的反應(yīng)溫度優(yōu)選為60°C，催化合成的反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為60min。
[0008]所述的反應(yīng)器帶有攪拌和回流裝置，所述的納米氧化物催化劑是納米CuO、ZnO、Fe2O3> Al2O3和NiO中的一種，所述的納米氧化物催化劑的制備原料為機(jī)械加工行業(yè)的酸洗廢液或金屬氯化物。
[0009]納米氧化物催化劑的制備方法之一如下:將酸洗廢液通入氧氣進(jìn)行氧化，控制反應(yīng)溫度在75~85°C，攪拌加熱8-12h，將氧化后的酸洗廢液放入配有電動(dòng)攪拌和回流裝置的反應(yīng)器中，加入分散劑，攪拌均勻后滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液pH至4.5-5.5，然后放入75-85°C水浴中反應(yīng)6-8h，冷卻后，置于超聲清洗器中振蕩10-20min，倒入布氏漏斗，用去離子水和無水乙醇洗滌，抽濾，得到沉淀，放入烘箱干燥，然后放入馬弗爐，在溫度450-600°C下煅燒2h，得到納米氧化物催化劑。
[0010]納米氧化物催化劑的制備方法之二如下:將金屬氯化物的水溶液放入配有電動(dòng)攪拌和回流裝置的反應(yīng)器中，加入分散劑，攪拌均勻后滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液PH至5-7，然后放入85°C水浴中反應(yīng)8h，冷卻后，置于超聲清洗器中振蕩10-20min，倒入布氏漏斗，用去離子水和無水乙醇洗滌，抽濾，得到沉淀，放入烘箱干燥，然后放入馬弗爐，在溫度450-600°C下煅燒2h，得到納米氧化物催化劑。
[0011]所述的分散劑為聚乙二醇。
[0012]本發(fā)明的積極效果如下:
[0013]本發(fā)明的芐基苯甲醚的催化合成方法芐基氯的轉(zhuǎn)化率可達(dá)98.2%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為42.8%，反應(yīng)的總產(chǎn)率可達(dá)到82.8%，其中對(duì)芐基苯甲醚的產(chǎn)率為42.0%。
[0014]本方法與現(xiàn)有方法相比，具有以下突出的效果:
[0015](I)反應(yīng)條件較溫和，壓力為常壓。
[0016](2)反應(yīng)時(shí)間短，效率較高。
[0017](3)工藝簡(jiǎn)單、操作容易。
[0018](4)使用納米氧化物催化劑可重復(fù)利用。[0019](5)原料價(jià)廉易得。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0021]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式按照下述步驟制備芐基苯甲醚:a、在一帶有攪拌和回流裝置的三頸燒瓶中加入原料苯甲醚和芐基氯，然后加入納米氧化鐵催化劑。b、加熱到一定溫度并控制在30~80°C，反應(yīng)時(shí)間20~120min，催化劑氧化鐵的量0.05~0.6g，并使得苯甲醚與芐基氯的摩爾比為I~8。C、反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，測(cè)得芐基氯的轉(zhuǎn)化率可達(dá)98.2 %，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為42.8 %，反應(yīng)的總產(chǎn)率可達(dá)到82.8 %，其中對(duì)芐基苯甲醚的產(chǎn)率為42.0%。
[0022]本實(shí)驗(yàn)使用的催化劑制備方法:將酸洗廢液通入氧氣進(jìn)行氧化，控制反應(yīng)溫度在75~85°C之間，攪拌加熱8-12h，稱取氧化后的酸洗廢液30g_80g放入配有電動(dòng)攪拌和回流裝置的反應(yīng)器中，加入l-2ml分散劑，攪拌均勻后滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液pH至4.5-5.5左右，然后放入75-85°C水浴中反應(yīng)6-8h，冷卻后，置于超聲清洗器中以99%的功率振蕩10-20min,倒入布氏漏斗，用去離子水和無水乙醇洗滌，抽濾，得到Fe (OH) 3沉淀，放入烘箱干燥，然后控制馬弗爐溫度為450-600°C，煅燒2h，得到深紅棕色的納米氧化鐵。
[0023]【具體實(shí)施方式】二:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.05g納米氧化鋅催化劑，7.2ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=3:1，磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到60°C，反應(yīng)60min，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率97.3%,對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為44.6%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為90.8%。
[0024]本實(shí)驗(yàn)使用的催化劑制備方法:將ZnCl2水溶液30g放入配有電動(dòng)攪拌和回流裝置的反應(yīng)器中，加入1ml分散劑，攪拌均勻后滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液pH至6左右，然后放入85°C水浴中反應(yīng)8h，冷卻后，置于超聲清洗器中以99%的功率振蕩20min，倒入布氏漏斗，用去離子水和無水乙醇洗滌，抽濾，得到Zn (OH)2沉淀，放入烘箱干燥，然后控制馬弗爐溫度為400°C，煅燒2h，得到納米氧化鋅。
[0025]【具體實(shí)施方式】三:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.075g納米氧化銅催化劑，7.2ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=3:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到60°C，反應(yīng)60min，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率45.91%,對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為44.34%,反應(yīng)的總產(chǎn)率為90.1 %。[0026]本實(shí)驗(yàn)使用的催化劑制備方法:將CuCl2水溶液30g放入配有電動(dòng)攪拌和回流裝置的反應(yīng)器中，加入1ml分散劑，攪拌均勻后滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液pH至6左右，然后放入85°C水浴中反應(yīng)8h，冷卻后，置于超聲清洗器中以99%的功率振蕩20min，倒入布氏漏斗，用去離子水和無水乙醇洗滌，抽濾，得到Cu (OH)2沉淀，放入烘箱干燥，然后控制馬弗爐溫度為400°C，煅燒2h，得到納米氧化銅。
[0027]【具體實(shí)施方式】四:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.1Og納米氧化鋁催化劑，7.2ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=3:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到60°C，反應(yīng)60min，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率98.2%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為42.8%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為82.8%。
[0028]本實(shí)驗(yàn)使用的催化劑制備方法:將AlCl3水溶液30g放入配有電動(dòng)攪拌和回流裝置的反應(yīng)器中，加入1ml分散劑，攪拌均勻后滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液pH至7左右，然后放入85°C水浴中反應(yīng)8h，冷卻后，置于超聲清洗器中以99%的功率振蕩20min，倒入布氏漏斗，用去離子水和無水乙醇洗滌，抽濾，得到Al (OH) 3沉淀，放入烘箱干燥，然后控制馬弗爐溫度為500°C，煅燒2h，得到納米氧化鋁。
[0029]【具體實(shí)施方式】五:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.20g納米氧化鎳催化劑，7.2ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=3:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到60°C，反應(yīng)60min，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率
94.4%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為41.3%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為76.8%。
[0030]本實(shí)驗(yàn)使用的催化劑制備方法:將NiCl2水溶液30g放入配有電動(dòng)攪拌和回流裝置的反應(yīng)器中，加入1ml分散劑，攪拌均勻后滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液pH至6左右，然后放入85°C水浴中反應(yīng)8h，冷卻后，置于超聲清洗器中以99%的功率振蕩20min，倒入布氏漏斗，用去離子水和無水乙醇洗滌，抽濾，得到Ni (OH)2沉淀，放入烘箱干燥，然后控制馬弗爐溫度為400°C，煅燒2h，得到納米氧化鎳。
[0031]【具體實(shí)施方式】六:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.30g納米氧化鐵催化劑，7.2ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=3:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到60°C，反應(yīng)60min，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率93.91%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為30.73%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為86.91%。
[0032]【具體實(shí)施方式】七:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.40g納米氧化鎳催化劑，7.2ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=3:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到60°C，反應(yīng)60min，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率
92.3%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為50.9%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為89.8%。
[0033]【具體實(shí)施方式】八:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.1Og納米氧化鐵催化劑，7.2ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=3:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到30°C，反應(yīng)60min，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率89.13%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為50.56%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為88.11%。
[0034]【具體實(shí)施方式】九:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.1Og納米氧化鋁催化劑，7.2ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=3:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到40°C，反應(yīng)60min，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率
10.95%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為48.35%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為90.44%。[0035]【具體實(shí)施方式】十:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.1Og納米氧化銅催化劑，7.2ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=3:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到50°C，反應(yīng)60min，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率
97.71%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為43.13%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為90.58%。
[0036]【具體實(shí)施方式】十一:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.1Og納米氧化鋅催化劑，7.2ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=3:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到60°C，反應(yīng)60min，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率
98.8%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為42.76%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為86.8%。
[0037]【具體實(shí)施方式】十二:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.1Og納米氧化鐵催化劑，7.2ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=3:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到70°C，反應(yīng)60min，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率
93.78%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為40.39%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為74.70%。
[0038]【具體實(shí)施方式】十三:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.1Og納米氧化鐵催化劑，7.2ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=3:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到6 0°C，反應(yīng)20mim，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率
95.65%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為49.69%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為93.51%。
[0039]【具體實(shí)施方式】十四:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.1Og納米氧化鐵催化劑，7.2ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=2:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到60°C，反應(yīng)30mim，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率
91.82%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為47.65%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為87.65%。
[0040]【具體實(shí)施方式】十五:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.1Og納米氧化鐵催化劑，7.2ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=4:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到60°C，反應(yīng)40mim，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率98.68%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為46.66%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為91.67%。
[0041]【具體實(shí)施方式】十六:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.1Og納米氧化鐵催化劑，7.2ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=3:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到80°C，反應(yīng)50mim，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率
92.50%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為44.04%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為90.05%。
[0042]【具體實(shí)施方式】十七:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.1Og納米氧化鐵催化劑，7.2ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=3:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到75°C，反應(yīng)60mim，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率98.18%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為42.76%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為82.80%。
[0043]【具體實(shí)施方式】十八:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.1Og納米氧化鐵催化劑，7.2ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=3:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到50°C，反應(yīng)120mim，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率
97.73%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為40.15%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為87.37%。
[0044]【具體實(shí)施方式】十九:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.1Og納米氧化鐵催化劑，2.4ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即n(苯甲醚):n(芐基氯)=1:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到60°C，反應(yīng)60mim，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率96.63%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為43.27%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為88.30%。
[0045]【具體實(shí)施方式】二十:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.1Og納米氧化鐵催化劑，4.8ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η(苯甲醚):η(芐基氯)=2:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到40°C，反應(yīng)60mim，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率85.34%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為43.07%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為72.48%。
[0046]【具體實(shí)施方式】二十一:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.1Og納米氧化鐵催化劑，7.2ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=3:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到70°C，反應(yīng)60mim，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率
98.18%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為42.76%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為82.80%。
[0047]【具體實(shí)施方式】二十二:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.1Og納米氧化鐵催化劑，9.6ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=4:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到60°C，反應(yīng)60mim，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率
94.71%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為43.82%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為81.85%。[0048]【具體實(shí)施方式】二十三:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.1Og納米氧化鐵催化劑，12ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η(苯甲醚):η(芐基氯)=5:1，用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到60°C，反應(yīng)60mim，停止加熱，冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率
92.12%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為44.79%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為88.69%。
[0049]【具體實(shí)施方式】二十四:在裝有攪拌與回流裝置的三頸燒瓶中加入0.1Og納米氧化鐵催化劑，14.4ml苯甲醚和2.5ml芐基氯，即η (苯甲醚):η (芐基氯)=6:1,用磁力加熱攪拌使反應(yīng)溫度緩慢升高到60°C,反應(yīng)60mim,停止加熱,冷卻。經(jīng)GC分析得芐基氯的轉(zhuǎn)化率95.52%，對(duì)芐基苯甲醚的選擇性為45.88%，反應(yīng)的總產(chǎn)率為92.14%。
[0050]盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。
【權(quán)利要求】
1.一種芐基苯甲醚的催化合成方法，其特征在于:所述方法的具體步驟如下: 往反應(yīng)器中加入苯甲醚和芐基氯，苯甲醚和芐基氯的摩爾比為1-8:1，然后在攪拌下加入納米氧化物催化劑，納米氧化物催化劑的摩爾量是芐基氯的摩爾量的1% _5%，然后加熱到30-80°C，反應(yīng)20-120min，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，得到芐基苯甲醚。
2.如權(quán)利要求1所述的芐基苯甲醚的催化合成方法，其特征在于:苯甲醚和芐基氯的摩爾比為3:1。
3.如權(quán)利要求1所述的芐基苯甲醚的催化合成方法，其特征在于:催化合成的反應(yīng)溫度為60°C。
4.如權(quán)利要求1所述的芐基苯甲醚的催化合成方法，其特征在于:催化合成的反應(yīng)時(shí)間為60min。
5.如權(quán)利要求1所述的芐基苯甲醚的催化合成方法，其特征在于:所述的反應(yīng)器帶有攪拌和回流裝置。
6.如權(quán)利要求1所述的芐基苯甲醚的催化合成方法，其特征在于:所述的納米氧化物催化劑是納米CuO、ZnO、Fe203、Al2O3和NiO中的一種。
7.如權(quán)利要求6所述的芐基苯甲醚的催化合成方法，其特征在于:所述的納米氧化物催化劑的制備原料為機(jī)械加工行業(yè)的酸洗廢液或金屬氯化物。
8.如權(quán)利要求6所述的芐基苯甲醚的催化合成方法，其特征在于:所述的納米氧化物催化劑的制備方法如下:將酸洗廢液通入氧氣進(jìn)行氧化，控制反應(yīng)溫度在75~85°C，攪拌加熱8-12h，將氧化后的酸洗廢液放入配有電動(dòng)攪拌和回流裝置的反應(yīng)器中，加入分散劑，攪拌均勻后滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液PH至4.5-5.5，然后放入75-85°C水浴中反應(yīng)6_8h，冷卻后，置于超聲清洗器中振蕩10-20min，倒入布氏漏斗，用去離子水和無水乙醇洗滌，抽濾，得到沉淀，放入烘箱干燥，然后放入馬弗爐，在溫度450-600°C下煅燒2h，得到納米氧化物催化劑。
9.如權(quán)利要求6所述的芐基苯甲醚的催化合成方法，其特征在于:所述的納米氧化物催化劑的制備方法如下:將金屬氯化物的水溶液放入配有電動(dòng)攪拌和回流裝置的反應(yīng)器中，加入分散劑，攪拌均勻后滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液pH至5-7，然后放入85°C水浴中反應(yīng)8h，冷卻后，置于超聲清洗器中振蕩10-20min，倒入布氏漏斗，用去離子水和無水乙醇洗滌，抽濾，得到沉淀，放入烘箱干燥，然后放入馬弗爐，在溫度450-600°C下煅燒2h，得到納米氧化物催化劑。
【文檔編號(hào)】B01J23/06GK103936566SQ201410174191
【公開日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年4月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月28日
【發(fā)明者】蔡清海, 由雪琳, 路嬪 申請(qǐng)人:哈爾濱師范大學(xué)