專(zhuān)利名稱(chēng)：一種Tenax-TA吸附劑的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Tenax-TA吸附劑的處理方法，特別是水質(zhì)和氣體中苯系物分析中使用的Tenax-TA吸附劑的處理方法。
背景技術(shù)：
苯系物被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)確認(rèn)為有毒的致癌物質(zhì)，苯、甲苯、二甲苯是環(huán)境空氣主要污染物之一。由于苯屬芳香烴類(lèi)，使人一時(shí)不易警覺(jué)其毒性。人在短時(shí)間內(nèi)吸入高濃度的甲苯、二甲苯時(shí)，可出現(xiàn)中樞神經(jīng)系統(tǒng)麻醉作用，輕者有頭暈、頭痛、惡心、胸悶、乏力、 意識(shí)模糊等癥狀，嚴(yán)重者可致昏迷以致呼吸、循環(huán)衰竭而死亡。如果長(zhǎng)時(shí)間接觸一定濃度的甲苯、二甲苯會(huì)引起慢性中毒，可出現(xiàn)頭痛、失眠、精神萎靡、記憶力減退等神經(jīng)衰弱癥。因此，環(huán)境中苯系物測(cè)定的準(zhǔn)確度對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)、評(píng)估和治理至關(guān)重要。目前，我國(guó)測(cè)定環(huán)境空氣中苯系物的標(biāo)準(zhǔn)方法是“GB/T 14677-1993空氣質(zhì)量甲苯、二甲苯、苯乙烯的測(cè)定氣相色譜法”，使用Tenax-TA吸附劑(Tenax-TA是一種多孔的高分子聚合物，化學(xué)名為聚2，6- 二苯基對(duì)苯醚)，Tenax-TA吸附劑的處理過(guò)程為采樣管內(nèi)充填0. 5g Tenax-TA吸附劑，新充填的采樣管需在200°C條件下通氮?dú)饫匣?0min，氮?dú)饬髁?100mL/min,每次采樣前需對(duì)采樣管加熱通氮?dú)馓幚?，并?jīng)色譜檢驗(yàn)無(wú)成分殘留雜質(zhì)，每次處理后，采樣前后總計(jì)存放時(shí)間不應(yīng)超過(guò)二天并避光保存。由于生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的差異， Tenax-TA吸附劑制備和放置過(guò)程中所帶來(lái)的污染各不相同，新充填的采樣管在200°C條件下通氮?dú)饫匣?0min不但需要大量的高純氮?dú)?，有時(shí)很難達(dá)到分析要求，這將直接影響著苯系物測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。同時(shí)由于每次只能處理一根采樣管，對(duì)于大量分析工作將很難在較短時(shí)間完成。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有Tenax-TA吸附劑處理過(guò)程的不足，本發(fā)明提供一種環(huán)境空氣中苯系物測(cè)定過(guò)程中使用Tenax-TA吸附劑的處理方法，一次可處理較大量的吸附劑，本發(fā)明處理的 Tenax-TA吸附劑，具有測(cè)定結(jié)果重復(fù)性好，對(duì)苯系物的吸收效率高等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明Tenax-TA吸附劑的處理方法過(guò)程如下首先采用蒸餾水浸漬Tenax-TA吸附劑，然后依次經(jīng)過(guò)石油醚(30 60°C)抽提和甲醇抽提，再用蒸餾水淋洗至淋洗液的總有機(jī)碳與蒸餾水的總有機(jī)碳濃度相同，處理好的Tenax-TA吸附劑浸泡在蒸餾水中，用時(shí)烘干即可。本發(fā)明方法中，石油醚(30 60°C)抽提和甲醇抽提采用飽和抽提，在石油醚 (30 60°C )或甲醇的沸點(diǎn)下進(jìn)行抽提，每種溶劑的抽提時(shí)間為8 12h。抽提時(shí)溶劑和 Tenax-TA吸附劑的體積比為2 1 3 1。抽提過(guò)程可以采用常有的設(shè)備，如索氏抽提器等，抽提的同時(shí)對(duì)溶劑進(jìn)行冷凝回流。本發(fā)明方法中，溶劑抽提后的蒸餾水淋洗溫度為80 100°C，蒸餾水淋洗至淋洗液的總有機(jī)碳與蒸餾水的總有機(jī)碳濃度相同。
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本發(fā)明方法中，處理好的Tenax-TA吸附劑浸泡在蒸餾水中保存，使用前在烘箱中于100 120°C烘干即可。本發(fā)明Tenax-TA吸附劑的處理方法中，關(guān)鍵在于(1)使用有機(jī)溶劑對(duì)Tenax-TA 吸附劑進(jìn)行抽提處理，這樣可以消除不同生產(chǎn)和使用環(huán)境所帶來(lái)的Tenax-TA吸附劑性質(zhì)上的差別，提高了 Tenax-TA吸附劑的吸附穩(wěn)定性和重復(fù)性。(2)Tenax-TA吸附劑采用處理方法使吸附劑處于活化狀態(tài)。在活化狀態(tài)下Tenax-TA吸附劑對(duì)苯系物的吸附效率較高。 (3)本方法處理過(guò)程比高純惰性氣體吹掃處理過(guò)程時(shí)間短，節(jié)省了大量的時(shí)間。本發(fā)明Tenax-TA吸附劑的處理方法中，經(jīng)過(guò)有機(jī)溶劑抽提后的Tenax-TA吸附劑對(duì)測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性和重復(fù)性有了很大的提高，且活化后的Tenax-TA吸附劑對(duì)苯系物的吸收效率也大大提高。實(shí)驗(yàn)表明，對(duì)測(cè)定苯系物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可以達(dá)到< 1.5%，經(jīng)活化后的I1enax-TA吸附劑對(duì)苯系物的回收率可達(dá)到95. 2% 102%。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明Tenax-TA吸附劑的處理方法中，蒸餾水浸漬后的Tenax-TA吸附劑采用溶劑抽提，溶劑選自石油醚(30 60°C)和甲醇，抽提采用純?nèi)軇?，抽提溫度為使用的石油?(30 60°C)、甲醇的沸點(diǎn)溫度。石油醚(30 60°C)、甲醇依次抽提以后可以采用蒸餾水淋洗的方式將溶劑脫除，蒸餾水淋洗至淋洗液的總有機(jī)碳與蒸餾水的總有機(jī)碳濃度相同， 處理好的Tenax-TA吸附劑浸泡在蒸餾水中，用時(shí)于烘箱中烘干即可。本發(fā)明Tenax-TA吸附劑的處理方法的一種具體操作步驟如下(1)取20 40目Tenax-TA吸附劑于容器中，常溫下用蒸餾水浸漬，浸漬后于 105°C烘干脫除吸附水。(2)將浸漬后烘干的Tenax-TA吸附劑依次用石油醚(30 60°C )和甲醇抽提，其體積比為V石油醚(30 60Γ)或甲醇Vtoax-TA = 2 1 3 1，抽提時(shí)間優(yōu)選為8 12h。(3)將抽提好的Tenax-TA吸附劑用蒸餾水淋洗至淋洗液的總有機(jī)碳與蒸餾水的總有機(jī)碳濃度相同。(4)處理好的I1enax-TA吸附劑浸泡在蒸餾水中。(5)用時(shí)將浸泡在蒸餾水中Tenax-TA吸附劑放到燒杯中，放到烘箱中于105°C下
jys T O將上述處理好的Tenax-TA吸附劑裝入苯系物采樣管中，具體方法見(jiàn)GB/ T14677-1993空氣質(zhì)量甲苯、二甲苯、苯乙烯的測(cè)定氣相色譜法。用氮?dú)?純度為99. 999%)稀釋苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣(以氮?dú)鉃榻橘|(zhì))，配制苯系物系列標(biāo)準(zhǔn)氣，樣品通過(guò)采樣管吸附熱解吸后采用氣相色譜儀制備工作曲線。配制7個(gè)相同濃度的苯系物標(biāo)準(zhǔn)樣品，通過(guò)采樣管吸附熱解吸后氣相色譜測(cè)定結(jié)果來(lái)驗(yàn)證Tenax-TA吸附劑對(duì)苯系物吸附的重復(fù)性和回收率。色譜條件進(jìn)樣口溫度150°C，檢測(cè)器溫度150°C，柱溫75°C，載氣流速85 95mL/ min,氫氣流速60mL/min,空氣流速500mL/min。下面結(jié)合實(shí)施例來(lái)闡述本發(fā)明的技術(shù)方案，但并不限于本發(fā)明實(shí)施例。實(shí)施例1(1)取20g 20 40目Tenax-TA于燒杯中，加入蒸餾水浸漬，脫除物理吸附水。
(2)將Tenax-TA用；^油醚^ 6trc)進(jìn)行抽提，其體積比為V石油醚^ 6trc) VTenax_TA = 2 1，抽提時(shí)間為他。(3)然后將Tenax-TA再用甲醇進(jìn)行抽提，其體積比為V甲醇VTenax_TA = 2 1，抽提時(shí)間為》1。(4)將抽提后的Tenax-TA用蒸餾水淋洗，蒸餾水溫度為100°C，淋洗速度為20mL/ min，淋洗至淋洗液的總有機(jī)碳與蒸餾水的總有機(jī)碳濃度相同。(5)處理好的I1enax-TA吸附劑浸泡在蒸餾水中，用時(shí)將浸泡在蒸餾水Tenax-TA吸附劑放到燒杯中，放到烘箱中于105°C下烘干。(6)將上述處理后的Tenax-TA按照GB/T 14677-1993空氣質(zhì)量甲苯、二甲苯、苯乙烯的測(cè)定氣相色譜法規(guī)定裝入采樣管中，采樣管兩端填塞少量玻璃棉。(7)將lOOmg/m3苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體，用高純氮?dú)庀♂專(zhuān)瑯臃椒ü蚕♂尦?個(gè)濃度約為1. Omg/m3的苯系物標(biāo)準(zhǔn)樣品。將它們分別通過(guò)采樣管吸附熱解吸后氣相色譜測(cè)定。經(jīng)Tenax-TA吸附后的苯系物用色譜法分別進(jìn)行測(cè)定，回收率和精密度結(jié)果見(jiàn)表
Io表1 Tenax-TA吸附苯系物的回收率和精密度(n = 7)
組分Γ 甲苯乙苯對(duì)二甲苯鄰二甲苯苯乙烯
加入量，μ g8 568 578Λ2,δΤΤδ 7θ8 20
7 次測(cè)定均值，μ g8 418 468 608 23 ΤΤθ8 04
平均回收率，％98 398 710210199 39δ7
標(biāo)準(zhǔn)偏差4. OXlCT24. 1XICT2 4. 2 XICT23. 7 XICT24. 8 XICT2 4. 3 XICT2
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，％050505040405實(shí)施例2(1)取20g 20 40目Tenax-TA于燒杯中，加入蒸餾水浸漬，脫除物理吸附水。(2)將Tenax-TA用石油醚(30 60°C )進(jìn)行抽提，其體積比為V石油醚30 60Γ) VTenax_TA = 3 1，抽提時(shí)間為 10h。(3)然后將Tenax-TA再用甲醇進(jìn)行抽提，其體積比為V甲醇VTenax_TA = 3 1，抽提時(shí)間為IOh。(4)將抽提后的Tenax-TA用蒸餾水淋洗，蒸餾水溫度為80°C，淋洗速度為20mL/ min，淋洗至淋洗液的總有機(jī)碳與蒸餾水的總有機(jī)碳濃度相同。(5)處理好的I1enax-TA吸附劑浸泡在蒸餾水中。用時(shí)將浸泡在蒸餾水中Tenax-TA 吸附劑放到燒杯中，放到烘箱中于105 °C下烘干。(6)將上述處理后的Tenax-TA按照GB/T 14677-1993空氣質(zhì)量甲苯、二甲苯、苯乙烯的測(cè)定氣相色譜法規(guī)定裝入采樣管中，采樣管兩端填塞少量玻璃棉。(7)將lOOmg/m3苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體，用高純氮?dú)庀♂專(zhuān)瑯臃椒ü蚕♂尦?個(gè)濃度約
5為0. lmg/m3的苯系物標(biāo)準(zhǔn)樣品。將它們分別通過(guò)采樣管吸附熱解吸后氣相色譜測(cè)定。經(jīng)Tenax-TA吸附后的苯系物用色譜法分別進(jìn)行測(cè)定，回收率和精密度結(jié)果見(jiàn)表 2。表2 Tenax-TA吸附苯系物的回收率和精密度(n = 7)
權(quán)利要求
1.一種Tenax-TA吸附劑的處理方法，其特征在于包括如下過(guò)程首先采用蒸餾水浸漬 Tenax-TA吸附劑，然后依次經(jīng)過(guò)石油醚(30 60°C )抽提和甲醇抽提，再用蒸餾水淋洗至淋洗液的總有機(jī)碳與蒸餾水的總有機(jī)碳濃度相同，處理好的Tenax-TA吸附劑浸泡在蒸餾水中，用時(shí)烘干即可。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于石油醚(30 60°C)抽提和甲醇抽提采用飽和抽提，在石油醚(30 60°C )或甲醇的沸點(diǎn)下進(jìn)行抽提。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于每種溶劑的抽提時(shí)間為8 12h。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于抽提時(shí)溶劑和Tenax-TA吸附劑的體積比為2 1 3 1。
5.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于抽提過(guò)程采用索氏抽提器，抽提的同時(shí)對(duì)溶劑進(jìn)行冷凝回流。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于溶劑抽提后的蒸餾水淋洗溫度為80 100°c，蒸餾水淋洗至淋洗液的總有機(jī)碳與蒸餾水的總有機(jī)碳濃度相同。
7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于處理好的Tenax-TA吸附劑浸泡在蒸餾水中保存，使用前于100 120°C烘干即可。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種Tenax-TA吸附劑的處理方法，首先采用蒸餾水浸漬，然后采用石油醚(30～60℃)抽提和甲醇抽提，再用蒸餾水淋洗至淋洗液的總有機(jī)碳與蒸餾水的總有機(jī)碳濃度相同，處理好的Tenax-TA吸附劑浸泡在蒸餾水中，用時(shí)放置到烘箱中于105℃下烘干即可。采用本發(fā)明Tenax-TA吸附劑的處理方法，可以消除由極性和非極性有機(jī)物吸附帶來(lái)的Tenax-TA吸附劑性質(zhì)上的差別，提高了Tenax-TA吸附劑的吸附穩(wěn)定性和重復(fù)性；對(duì)苯系物的吸附效率較高，且重復(fù)性也較高；處理時(shí)間短，處理效果好。本發(fā)明特別適用于處理環(huán)境空氣中苯系物測(cè)定所用的Tenax-TA吸附劑，可有效去除環(huán)境空氣中苯系物測(cè)定的干擾。
文檔編號(hào)B01J20/30GK102451668SQ201010514279
公開(kāi)日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2010年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者單廣波, 許謙, 閆松 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院