專利名稱：：層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物光催化劑的光化學(xué)制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種負(fù)載型光催化劑材料的制備技術(shù)，尤其涉及一種層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物型光催化劑的光化學(xué)制備方法。
背景技術(shù)：
：層狀硅酸鹽層間含有較大量的可交換陽離子，能夠在一定條件下與多種陽離子物質(zhì)發(fā)生置換，從而將不同的陽離子物質(zhì)引入到層狀硅酸鹽的片層間，實現(xiàn)層狀硅酸鹽的插層或柱撐改性。層狀硅酸鹽作為一種性能穩(wěn)定、資源豐富、價格低廉的載體材料得到了廣泛研究和應(yīng)用，已成為催化劑載體的首選材料。目前制備層狀硅酸鹽負(fù)載催化劑材料多數(shù)都是首先通過離子交換、浸漬、共沉淀、溶膠凝膠等方法將催化劑前驅(qū)體負(fù)載到層狀硅酸鹽片層表面或片層之間，再通過一定時間的高溫處理(多數(shù)溫度在300°C上)將負(fù)載在層狀硅酸鹽結(jié)構(gòu)上的催化劑前驅(qū)體轉(zhuǎn)化為具有催化功能的物質(zhì)。后期的高溫處理過程耗能高，污染大，催化劑結(jié)構(gòu)不易控制，產(chǎn)品性能穩(wěn)定性差。開發(fā)一種更簡單、方便、節(jié)能、高效的方式將層狀硅酸鹽負(fù)載催化劑前驅(qū)物轉(zhuǎn)化為具有催化功能的物質(zhì)，是該領(lǐng)域發(fā)展的重大挑戰(zhàn)。半導(dǎo)體金屬硫化物如CdS、CuS,SnS,ZnS等具有優(yōu)良的光催化性能，在有機廢水處理方面有著良好的應(yīng)用前景。但如何在較溫和的條件下將半導(dǎo)體金屬硫化物負(fù)載到層狀硅酸鹽片層上制備層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物催化劑，這在國內(nèi)外都鮮有報道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化光催化劑的光化學(xué)制備方法，其工藝溫和、簡單、成本低，該光催化劑中的金屬硫化物以納米狀態(tài)負(fù)載在層狀硅酸鹽的片層表面。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物光催化劑的光化學(xué)制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)制備金屬離子交換層狀硅酸鹽將層狀硅酸鹽分散于含金屬鹽的水溶液中，在4080°C下攪拌26小時，在膨潤的同時進(jìn)行金屬離子交換，將交換后的層狀硅酸鹽分離、洗滌，得到金屬離子交換層狀硅酸鹽；(2)配制前驅(qū)液將制得的所述金屬離子交換層狀硅酸鹽分散到含有硫源的水溶液中配制成層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物的前驅(qū)液；(3)光化學(xué)反應(yīng)將制得的層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物的前驅(qū)液放置于紫外光源下，攪拌反應(yīng)448小時；(4)光催化劑的后處理光化學(xué)反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過濾、洗滌、干燥后即得層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物光催化劑。進(jìn)一步的，步驟(1)具體為將層狀硅酸鹽分散到去離子水中，配制濃度為1.0100g/L的層狀硅酸鹽懸浮液，按層狀硅酸鹽的離子交換容量加入金屬鹽，在4080°C的溫度下攪拌26小時，在膨潤的同時進(jìn)行離子交換，將交換后的層狀硅酸鹽分離、洗滌，得到金屬離子交換層狀硅酸鹽；步驟⑵具體為將上述制得的金屬離子交換層狀硅酸鹽分散到去離子水中，去離子水的用量為層狀硅酸鹽重量(初始量)的10100倍，然后加入硫源，硫源與金屬鹽的物質(zhì)的量之比為(0.110)1，于室溫下攪拌溶解，得到層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物的前驅(qū)液；步驟(3)具體為將上述制得的層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物的前驅(qū)液放置于波長為254365nm的紫外光源下、輻照強度為0.55.OmW/cm2，攪拌反應(yīng)448小時。進(jìn)一步的，步驟(4)所述干燥為6090°C真空干燥。進(jìn)一步的，所述層狀硅酸鹽選自蒙脫土、凹凸棒土、云母以及累托石。進(jìn)一步的，所述層狀硅酸鹽的離子交換容量為15llOmmol/lOOg、粒徑為1080微米。進(jìn)一步的，所述金屬鹽選自氯化物、醋酸鹽、硝酸鹽以及硫酸鹽。進(jìn)一步的，所述金屬鹽中的金屬選自銅、鈷、鎳、隔、鉻、鋅、鉛、銀、錫以及鐵。進(jìn)一步的，所述硫源為硫代硫酸鈉、硫代硫酸鉀、硫代硫酸銨等可溶性硫代硫酸鹽。本發(fā)明利用層狀硅酸鹽對金屬離子的交換性能，將金屬離子先負(fù)載在層狀硅酸鹽片層表面，通過光化學(xué)方法，在層狀硅酸鹽片層表面原位形成金屬硫化物，得到層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物光催化劑；層狀硅酸鹽不僅起到負(fù)載功能和對金屬硫化物的保護(hù)功能，而且提供了對有機物的吸附功能，使該負(fù)載型光催化劑的光催化功能得到強化。該方法工藝簡單，提供了一種制備層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物的新方法，其反應(yīng)條件溫和，不需高溫后處理，無污染對環(huán)境友好，對設(shè)備要求低。所制備的層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物光催化劑在紫外光、可見光或自然太陽光下可降解甲基橙、亞甲基藍(lán)等有機物，作為光催化劑在降解有機污染物方面具有較好的應(yīng)用前景。具體實施例方式為便于理解，下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的制備方法不受限于這些實施例。本發(fā)明實施方式提供一種層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物光催化劑的光化學(xué)制備方法，利用層狀硅酸鹽對金屬離子交換性能，將金屬離子先負(fù)載在層狀硅酸鹽片層表面，通過光化學(xué)方法，得到層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物光催化劑。該催化劑中金屬硫化物在蒙脫土片層間原位生成，呈納米狀態(tài)分布。該催化劑制備方法具體包括以下步驟制備金屬離子交換層狀硅酸鹽，再與含硫源的水溶液制成前驅(qū)液，進(jìn)行光催化反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物過濾、洗滌、干燥后得到層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物光催化劑。上述制備方法包括下述步驟(1)制備金屬離子交換層狀硅酸鹽將一定量的層狀硅酸鹽分散到100500ml去離子水中，配制濃度為ι.O100g/L的層狀硅酸鹽懸浮液，按硅酸鹽的離子交換容量加入一定量的金屬鹽，在4080°C的溫度下攪拌26小時，在膨潤的同時進(jìn)行離子交換，將交換后的層狀硅酸鹽分離、洗滌，得到金屬離子交換層狀硅酸鹽；(2)配制層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物前驅(qū)溶液將上述(1)中制得的所述金屬離子交換層狀硅酸鹽分散于100500ml去離子水中，配制濃度為1.0100g/L的層狀硅酸鹽懸浮液，加入與金屬離子交換層狀硅酸鹽中金屬離子物質(zhì)的量之比為(0.110)1的硫源物質(zhì)，于室溫下攪拌溶解，得到層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物的前驅(qū)溶液；(3)光化學(xué)反應(yīng)將上述(2)中制得的所述層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物的前驅(qū)溶液放置于波長為254365nm的紫外光源下、輻照強度為0.55.Omff/cm2,攪拌反應(yīng)448h；(4)后處理將上述(3)中制得的產(chǎn)物過濾，水洗至無離子檢出，6090°C真空恒溫干燥得到層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物光催化劑。上述層狀硅酸鹽為蒙脫土、凹凸棒土、云母、累托石中的任一種或多種。上述層狀硅酸鹽陽離子交換容量為15llOmmol/lOOg、粒徑為1080微米。上述金屬鹽為氯化物、醋酸、硝酸、硫酸中的任一種或幾種。上述金屬為銅、鈷、鎳、隔、鉻、鋅、鉛、銀、錫或鐵中的任一種或幾種。上述硫源為硫代硫酸鈉、硫代硫酸鉀、硫代硫酸銨等可溶性硫代硫酸鹽。本發(fā)明實施例提供的制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有以下優(yōu)點(1)提供了一種在常溫下在層狀硅酸鹽片層上原位形成納米金屬硫化物的新方法；(2)采用光化學(xué)方法合成，利用低功率紫外燈作為輻照光源，在室溫下反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和，無污染對環(huán)境友好，同時由于不需要后續(xù)高溫煅燒，有效的節(jié)約了能源，降低了合成納米金屬硫化物的成本。實施例1本實施例提供一種鈉基蒙脫土負(fù)載CdS光催化劑的制備方法，是利用光化學(xué)方法來制備層狀硅酸鹽負(fù)載CdS光催化劑的方法，具體按下述步驟進(jìn)行分別稱取5g平均粒徑為10微米、離子交換容量為llOmmol/lOOg的鈉基蒙脫土和1.939g八水合硫酸鎘(5.5mmol)加入到IOOg去離子水中，在50°C下攪拌6h后，離心分離，多次洗滌，干燥，得到Cd2+交換蒙脫土；將上述Cd2+交換蒙脫土分散于IOOg去離子水中，同時加入1.365g五水合硫代硫酸鈉(5.5mmol)，攪拌溶解得到蒙脫土負(fù)載CdS前驅(qū)液；將得到的前驅(qū)液置于紫外燈下輻照48h(輻照波長254nm，輻照強度為2.8mff/cm2)；將輻照后前驅(qū)液反應(yīng)體系中的產(chǎn)物過濾、用去離子水多次洗滌至中性后，樣品在90°C真空下烘干，得到產(chǎn)物即蒙脫土負(fù)載CdS光催化劑。為了說明光化學(xué)合成產(chǎn)品的光催化性能，選擇德國Deggusa公司生產(chǎn)的商用P_25光催化劑進(jìn)行光催化對比實驗，結(jié)果顯示商用P_25光催化劑在可見光照射一小時后可使初始濃度為lOmmol/L甲基橙降解71.2%，而本實施例所制備的蒙脫土負(fù)載CdS光催化劑在同等條件下可使甲基橙降解83.5%(見表1)。由此可知，本實施例所制備的光催化劑對甲基橙的光催化活性明顯優(yōu)于商業(yè)用P-25光催化劑。實施例2本實施例提供一種凹凸棒土負(fù)載CuS光催化劑的制備方法，是利用光化學(xué)方法來制備凹凸棒土負(fù)載CuS光催化劑的方法，具體按下述步驟進(jìn)行分別稱取6g平均粒徑為80微米、離子交換容量為15mmol/100g的凹凸棒土和0.185g硝酸銅(0.9mmol)加入到200g去離子水中，在40°C下攪拌6h后，離心分離，多次洗滌，干燥，得到Cu2+交換凹凸棒土；將上述Cu2+交換凹凸棒土分散于150g去離子水中，同時加入0.757g五水合硫代硫酸鉀(2.7mmol)，攪拌溶解得到凹凸棒土負(fù)載CuS前驅(qū)液；將得到的前驅(qū)溶液置于紫外燈下輻照24h(輻照波長254nm，輻照強度為5.Omff/cm2)；將輻照后前驅(qū)溶液反應(yīng)體系中的產(chǎn)物過濾、用去離子水多次洗滌至中性后，樣品在80°C真空下烘干，得到產(chǎn)物即凹凸棒土負(fù)載CuS光催化劑。實施例3本實施例提供一種云母負(fù)載CoS光催化劑的制備方法，是利用光化學(xué)方法來制備云母負(fù)載CoS光催化劑的方法，具體按下述步驟進(jìn)行分別稱取4g平均粒徑為70微米、離子交換容量為45mmol/100g的云母和0.479g六水氯化鈷(l.Smmol)加入到IOOg去離子水中，在70°C下攪拌5h后，離心分離，多次洗滌，干燥，得到Co2+交換云母；將上述Co2+交換云母分散于500g去離子水中，同時加入2.668g硫代硫酸銨(ISmmol)，攪拌溶解得到云母負(fù)載CoS前驅(qū)液；將得到的前驅(qū)溶液置于紫外燈下輻照4h(輻照波長365nm，輻照強度為3.Omff/cm2)；將輻照后前驅(qū)溶液反應(yīng)體系中的產(chǎn)物過濾、用去離子水多次洗滌至中性后，樣品在70°C真空下烘干，得到產(chǎn)物即云母負(fù)載CoS光催化劑。實施例4本實施例提供一種累托石負(fù)載SnS2光催化劑的制備方法，是利用光化學(xué)方法來制備累托石負(fù)載SnS2光催化劑的方法，具體按下述步驟進(jìn)行分別稱取8g平均粒徑為65微米、離子交換容量為30mmol/100g的累托石和0.852g醋酸錫(2.4mmol)加入到200g去離子水中，在70°C下攪拌4h后，離心分離，多次洗滌，干燥，得到Sn4+交換累托石；將上述Sn4+交換累托石分散于800g去離子水中，同時加入0.298g五水合硫代硫酸鈉(1.2mmol)，攪拌溶解得到累托石負(fù)載SnS2前驅(qū)液；將得到的前驅(qū)溶液置于紫外燈下輻照12h(輻照波長254nm，輻照強度為3.8mff/cm2)；將輻照后前驅(qū)溶液反應(yīng)體系中的產(chǎn)物過濾、用去離子水多次洗滌至中性后，樣品在70°C真空下烘干，得到產(chǎn)物即累托石負(fù)載SnS2光催化劑。實施例5本實施例提供一種累托石負(fù)載NiS光催化劑的制備方法，是利用光化學(xué)方法來制備累托石負(fù)載NiS光催化劑的方法，具體按下述步驟進(jìn)行分別稱取IOg平均粒徑為75微米、離子交換容量為34mmol/100g的累托石和0.989g硝酸鎳(3.4mmol)加入到300g去離子水中，在80°C下攪拌2h后，離心分離，多次洗滌，干燥，得到Ni2+交換累托石；將上述Ni2+交換累托石分散于500g去離子水中，同時加入0.084g五水合硫代硫酸鈉(0.34mmol)，攪拌溶解得到累托石負(fù)載NiS前驅(qū)液；將得到的前驅(qū)溶液置于紫外燈下輻照4h(輻照波長254nm，輻照強度為4.2mff/cm2)；將輻照后前驅(qū)溶液反應(yīng)體系中的產(chǎn)物過濾、用去離子水多次洗滌至中性后，樣品在90°C真空下烘干，得到產(chǎn)物即累托石負(fù)載NiS光催化劑。實施例6本實施例提供一種累托石負(fù)載Fe2S3光催化劑的制備方法，是利用光化學(xué)方法來制備累托石負(fù)載Fe2S3光催化劑的方法，具體按下述步驟進(jìn)行分別稱取15g平均粒徑為80微米、離子交換容量為32mmol/100g的累托石和1.297六水氯化鐵(4.8mmol)加入到500g去離子水中，在70°C下攪拌6h后，離心分離，多次洗滌，干燥，得到Fe3+交換累托石；將上述Fe3+交換累托石分散于150g去離子水中，同時加入0.449g五水合硫代硫酸鉀(1.6mmol)，攪拌溶解得到累托石負(fù)載Fe2S3前驅(qū)液；將得到的前驅(qū)溶液置于紫外燈下輻照24h(輻照波長254nm，輻照強度為0.5mff/cm2)；將輻照后前驅(qū)溶液反應(yīng)體系中的產(chǎn)物過濾、用去離子水多次洗滌至中性后，樣品在60°C真空下烘干，得到產(chǎn)物即累托石負(fù)載Fe2S3光催化劑。實施例7本實施例提供一種鈣基蒙脫土負(fù)載ZnS光催化劑的制備方法，是利用光化學(xué)方法來制備層狀硅酸鹽負(fù)載ZnS光催化劑的方法，具體按下述步驟進(jìn)行分別稱取IOg平均粒徑為20微米、離子交換容量為90mmol/100g的鈣基蒙脫土和1.976g醋酸鋅(9mmol)加入到250g去離子水中，在60°C下攪拌5h后，離心分離，多次洗滌，干燥，得到Zn2+交換蒙脫土；將上述Zn2+交換蒙脫土分散于200g去離子水中，同時加入0.248g五水合硫代硫酸鈉(Immol)，攪拌溶解得到蒙脫土負(fù)載ZnS前驅(qū)液；將得到的前驅(qū)溶液置于紫外燈下輻照IOh(輻照波長365nm，輻照強度為2.lmff/cm2)；將輻照后前驅(qū)溶液反應(yīng)體系中的產(chǎn)物過濾、用去離子水多次洗滌至中性后，樣品在60°C真空下烘干，得到產(chǎn)物即蒙脫土負(fù)載ZnS光催化劑。實施例8本實施例提供一種鈉基蒙脫土負(fù)載CrS光催化劑的制備方法，是利用光化學(xué)方法來制備層狀硅酸鹽負(fù)載CrS光催化劑的方法，具體按下述步驟進(jìn)行分別稱取8g平均粒徑為20微米、離子交換容量為lOOmmol/lOOg的鈉基蒙脫土和2.131g六水氯化鉻(8mmol)加入到150g去離子水中，在70°C下攪拌5h后，離心分離，多次洗滌，干燥，得到Cr2+交換蒙脫土；將上述Cr2+交換蒙脫土分散于200g去離子水中，同時加入2.371g硫代硫酸銨(iemmol)，攪拌溶解得到蒙脫土負(fù)載CrS前驅(qū)液；將得到的前驅(qū)溶液置于紫外燈下輻照32h(輻照波長254nm，輻照強度為1.8mW/cm2)；將輻照后前驅(qū)溶液反應(yīng)體系中的產(chǎn)物過濾、用去離子水多次洗滌至中性后，樣品在85°C真空下烘干，得到產(chǎn)物即蒙脫土負(fù)載CrS光催化劑。實施例9本實施例提供一種凹凸棒土負(fù)載PbS光催化劑的制備方法，是利用光化學(xué)方法來制備凹凸棒土負(fù)載PbS光催化劑的方法，具體按下述步驟進(jìn)行分別稱取20g平均粒徑為75微米、離子交換容量為13mmol/100g的凹凸棒土和0.628g三水醋酸鉛(2.6mmol)加入到500g去離子水中，在50°C下攪拌6h后，離心分離，多次洗滌，干燥，得到Pb2+交換凹凸棒土；將上述Pb2+交換凹凸棒土分散于450g去離子水中，同時加入3.872g五水合硫代硫酸鈉(15.6mmol)，攪拌溶解得到凹凸棒土負(fù)載PbS前驅(qū)液；將得到的前驅(qū)溶液置于紫外燈下輻照8h(輻照波長254nm，輻照強度為4.5mff/cm2)；將輻照后前驅(qū)溶液反應(yīng)體系中的產(chǎn)物過濾、用去離子水多次洗滌至中性后，樣品在90°C真空下烘干，得到產(chǎn)物即凹凸棒土負(fù)載PbS光催化劑。實施例10本實施例提供一種云母負(fù)載Ag2S光催化劑的制備方法，是利用光化學(xué)方法來制備云母負(fù)載Ag2S光催化劑的方法，具體按下述步驟進(jìn)行分別稱取3g平均粒徑為65微米、離子交換容量為40mmol/100g的云母和0.204g硝酸銀(1.2mm0l)加入到IOOg去離子水中，在50°C下攪拌5h后，離心分離，多次洗滌，干燥，得到Ag+交換云母；將上述Ag+交換云母分散于IOOg去離子水中，同時加入0.815g五水合硫代硫酸鈉(4.Smmol)，攪拌溶解得到云母負(fù)載Ag2S前驅(qū)液；將得到的前驅(qū)溶液置于紫外燈下輻照24(輻照波長365nm，輻照強度為2.5mff/cm2)；將輻照后前驅(qū)溶液反應(yīng)體系中的產(chǎn)物過濾、用去離子水多次洗滌至中性后，樣品在60°C真空下烘干，得到產(chǎn)物即云母負(fù)載Ag2S光催化劑。下面通過選擇德國Deggusa公司生產(chǎn)的商用P-25光催化劑與本發(fā)明各實施例制得的光催化劑進(jìn)行光催化對比實驗，具體如下光催化實驗將P-25和上述各實施例所制備光催劑分別稱取0.05g,分散于200ml的濃度為10mg/L的甲基橙水溶液中形成分散液，于室溫下將分散液置于黑暗處超聲lOmin，然后攪拌IOmin鐘后，轉(zhuǎn)入柱狀的石英光反應(yīng)器中，分別以300W的汞燈作為紫外光源，以500W氙燈作為可見光源，在磁力攪拌下以輻照Ih的降解率作為最終降解率。若在自然光下進(jìn)行降解反應(yīng)，則將超聲和攪拌后的分散液倒入250ml燒杯中，在磁力攪拌下將燒杯置于太陽光下輻照Ih后直接取樣測定降解率。各實施例所制備的層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物光催化降解性能見表1表1光催化劑在不同輻照光源下光催化降解甲基橙性能(降解率/小時)紫外光~可見光自然光~P25993ΤΛ537實施例1932704536實施例294~8ΤΛ5177實施例39Τ7698508實施例4%7706542實施例5938687δΤΓδ實施例692570854Γ實施例7962ΤΓθ506實施例897Γ6695δΤΓθ實施例995Λ7034^3<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>注降解率(％)=(1-輻照后甲基橙濃度/輻照前甲基橙濃度)X100由表可知，本發(fā)明各實施例所制備的光催化劑可在自然光，紫外光，及可見光下對降解甲基橙都有較高的光催化活性，是高活性的光催化劑。綜上所述，本發(fā)明實施例利用光化學(xué)合成技術(shù)提供一種制備層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物光催化劑產(chǎn)品的方法，該方法工藝簡單，反應(yīng)條件溫和、易于控制、清潔和可操作性強，成本低的優(yōu)點。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，也不因各實施例的前后次序?qū)Ρ景l(fā)明造成任何限制，任何熟悉本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。權(quán)利要求層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物光催化劑的光化學(xué)制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)制備金屬離子交換層狀硅酸鹽將層狀硅酸鹽分散于含金屬鹽的水溶液中，在40～80℃下攪拌2～6小時，在膨潤的同時進(jìn)行金屬離子交換，將交換后的層狀硅酸鹽分離、洗滌，得到金屬離子交換層狀硅酸鹽；(2)配制前驅(qū)液將制得的所述金屬離子交換層狀硅酸鹽分散到含有硫源的水溶液中配制成層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物的前驅(qū)液；(3)光化學(xué)反應(yīng)將制得的層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物的前驅(qū)液放置于紫外光源下，攪拌反應(yīng)4～48小時；(4)光催化劑的后處理光化學(xué)反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過濾、洗滌、干燥后即得層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物光催化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟⑴具體為將層狀硅酸鹽分散到去離子水中，配制濃度為1.0100g/L的層狀硅酸鹽懸浮液，按層狀硅酸鹽的離子交換容量加入金屬鹽，在4080°C的溫度下攪拌26小時，在膨潤的同時進(jìn)行離子交換，將交換后的層狀硅酸鹽分離、洗滌，得到金屬離子交換層狀硅酸鹽；步驟⑵具體為將上述制得的金屬離子交換層狀硅酸鹽分散到去離子水中，去離子水的用量為層狀硅酸鹽重量的10100倍，然后加入硫源，硫源與金屬鹽的物質(zhì)的量之比為(0.110)1，于室溫下攪拌溶解，得到層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物的前驅(qū)液；步驟⑶具體為將上述制得的層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物的前驅(qū)液放置于波長為254365nm的紫外光源下、輻照強度為0.55.OmW/cm2，攪拌反應(yīng)448小時。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述干燥為6090°C真空干燥。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述層狀硅酸鹽選自蒙脫土、凹凸棒土、云母以及累托石。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述層狀硅酸鹽的離子交換容量為15110mmol/100g、粒徑為1080微米。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述金屬鹽選自氯化物、醋酸鹽、硝酸鹽以及硫酸鹽。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述金屬鹽中的金屬選自銅、鈷、鎳、隔、鉻、鋅、鉛、銀、錫以及鐵。8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述硫源為可溶性硫代硫酸鹽。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述硫代硫酸鹽為硫代硫酸鈉、硫代硫酸鉀或硫代硫酸銨。全文摘要本發(fā)明涉及負(fù)載光催化劑材料的制備方法，具體公開了一種層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物光催化劑的制備方法。該方法包括如下步驟(1)制備金屬離子交換層狀硅酸鹽；(2)配制前驅(qū)液；(3)光化學(xué)反應(yīng)；(4)光催化劑的后處理。本發(fā)明具有制備反應(yīng)條件溫和，工藝簡單，不需高溫后處理，實用性強，設(shè)備要求低、成本低等優(yōu)點。所制備的層狀硅酸鹽負(fù)載金屬硫化物光催化劑在紫外光、可見光或自然太陽光下可降解甲基橙、亞甲基藍(lán)等有機物，是一種廉價的處理有機污染物的光催化劑，有較好的應(yīng)用前景。文檔編號B01J27/043GK101816957SQ201010125898公開日2010年9月1日申請日期2010年3月12日優(yōu)先權(quán)日2010年3月12日發(fā)明者何步云,孫豐強,文錦彬,石光,鄒家明申請人:華南師范大學(xué)