鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為Me3Sc2Si3O12：xCe3+,ySn4+，其中，x為0.01～0.05，y為0.01～0.06，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子。該鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在450nm和480nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說明】鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動(dòng)發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料，仍未見報(bào)道。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.06，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子。
[0005]一種鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0006]根據(jù)Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+ 各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 MeO，Sc2O3, S12, CeO2 和SnO2粉體并混合均勻得到混合粉末，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.06，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子 '及
[0007]將所述混合粉末在900°C?1300 °C燒結(jié)0.5小時(shí)?3小時(shí)即得到化學(xué)式為
Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料。
[0008]一種鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為 Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+，其中，x 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.06，Me 為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子。
[0009]一種鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0010]根據(jù)Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+ 各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 MeO，Sc2O3, S12, CeO2 和SnO2粉體并混合均勻得到混合粉末，將所述混合粉末在900°C?1300°C燒結(jié)0.5小時(shí)?3小時(shí)制成靶材，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.06，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子；
[0011]將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0X KT5Pa ?1.0X KT3Pa ;及
[0012]調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，將所述鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜置于真空度為0.0lPa的真空爐中退火I?3h，退火溫度為500°C?800°C，其中，X為0.01?0.05, y為0.01?0.06, Me為續(xù)尚子，I丐尚子，銀尚子或鎖尚子。
[0013]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料，該鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+，其中，x為0.01?0.05，y為0.01?0.06，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子。
[0014]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0015]提供具有陽極的襯底；
[0016]根據(jù)Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+ 各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 MeO，Sc2O3, S12, CeO2 和SnO2粉體并混合均勻得到混合粉末，將所述混合粉末在900°C?1300°C燒結(jié)0.5小時(shí)?3小時(shí)制成靶材，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.06，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子；
[0017]將所述靶材以及所述具有陽極的襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為1.0X 1-5Pa?1.0X 1-3Pa ;及
[0018]調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，將所述鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜置于真空度為0.0lPa的真空爐中退火I?3h，退火溫度為500°C?800°C，在所述陽極上制備得到發(fā)光層，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.06，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子；
[0019]在所述發(fā)光層上制備陰極，得到所述薄膜電致發(fā)光器件。
[0020]本發(fā)明鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料，采用鈧硅酸鹽作為基質(zhì)，具有較高的物理和化學(xué)穩(wěn)定性，還具有著良好的光學(xué)透明性，較低的聲子能量，為發(fā)光離子提供了優(yōu)良的晶場，從而在光電能量轉(zhuǎn)換的過程中產(chǎn)生較少無輻射躍遷，具有較高的發(fā)光效率。鈰錫共摻雜氟磷酸鹽發(fā)光材料的激活元素為Ce3+和Sn4+，其中Ce是稀土元素中含量最高也是最便宜的，相對(duì)于其他稀土離子，它的能級(jí)結(jié)構(gòu)最簡單，在基態(tài)4#和激發(fā)態(tài)5c!1之間沒有中間能級(jí)，因此產(chǎn)生無輻射弛豫幾率低，在不同的基質(zhì)中有較寬的輻射發(fā)光波長范圍；而311作為一種重要的金屬離子摻雜劑，屬于雙離化施主提供施主離子，可以獲得較高的電子載流子濃度，使被摻雜基質(zhì)可以獲得更高的電導(dǎo)率和良好的場發(fā)射性能。同時(shí)，Sn摻雜還能改變基質(zhì)的禁帶寬度和光學(xué)吸收性能，使其更容易激發(fā)輻射發(fā)光。
[0021]上述鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料(Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+)制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在450nm和480nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0022]圖1為一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0023]圖2為實(shí)施例1制備的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0024]圖3為實(shí)施例1制備的鈰錫共摻雜氟磷酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖；
[0025]圖4是實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關(guān)系圖?！尽揪唧w實(shí)施方式】】
[0026]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料、其制備方法、鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法進(jìn)一步闡明。
[0027]—實(shí)施方式的鋪錫共摻雜鈧娃酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，其中，x為0.01?0.05，y為0.01?0.06，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子。
[0028]優(yōu)選的，X為 0.03，y 為 0.04。
[0029]該鋪錫共摻雜鈧娃酸鹽發(fā)光材料中Me3Sc2Si3O12是基質(zhì),鋪離子和錫離子是激活元素。該鋪錫共摻雜鈧娃酸鹽發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中,在450nm和480nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0030]上述鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0031]步驟SI 1、根據(jù) Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 MeO，Sc2O3, S12,CeO2和SnO2粉體并混合均勻得到混合粉末，其中，x為0.01?0.05，y為0.01?0.06，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子；
[0032]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.03，y為0.04。
[0033]步驟S12、將所述混合粉末在900°C?1300°C燒結(jié)0.5小時(shí)?3小時(shí)即得到化學(xué)式為Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料。
[0034]該步驟中，優(yōu)選的在1250°C燒結(jié)1.5小時(shí)。
[0035]一實(shí)施方式的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)式為 Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+，其中，x 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.06，Me 為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子。
[0036]優(yōu)選的，X為 0.03，y 為 0.04。
[0037]優(yōu)選的，鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?350nm，更優(yōu)選地，鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為130nm。
[0038]上述鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0039]步驟S21、根據(jù)Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeO，Sc2O3, S12,CeO2和SnO2粉體并混合均勻得到混合粉末，將所述混合粉末在900°C?1300°C燒結(jié)0.5小時(shí)?3小時(shí)制成靶材，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.06，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子；
[0040]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.03，y為0.04，在1250°C燒結(jié)1.5小時(shí)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材。
[0041]步驟S22、將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為1.0X 1-5Pa?1.0X 1-3Pa ；
[0042]該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0043]該步驟中，優(yōu)選的，所述襯底為玻璃或藍(lán)寶石。
[0044]步驟S23、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95臟，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，將所述鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜置于真空度為0.0lPa的真空爐中退火I?3h，退火溫度為500°C?800°C，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.06，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子。
[0045]該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)2Pa，工作氣體為氬氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為600°C。
[0046]該步驟中，優(yōu)選的所述鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜在600°C退火2h。
[0047]優(yōu)選的，鈰錫共摻雜氟磷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?350nm，更優(yōu)選地，鈰錫共摻雜氟磷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為130nm。
[0048]請參閱圖1，一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的襯底1、陽極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0049]襯底I為玻璃襯底。陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。發(fā)光層3的材料為鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料，該鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，其中，x為0.01?0.05，y為0.01?0.06，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子。陰極4的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0050]優(yōu)選的，發(fā)光層3的厚度為60nm?350nm,更優(yōu)選地,發(fā)光層3的厚度為130nm。
[0051]上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0052]步驟S31、提供具有陽極2的襯底I。
[0053]本實(shí)施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。具有陽極2的襯底I先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理。
[0054]步驟S32、在陽極2上形成發(fā)光層3，發(fā)光層3的材料為鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料，該鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+，其中，x為0.01?0.05, y為0.01?0.06, Me為續(xù)尚子，I丐尚子，銀尚子或鎖尚子。
[0055]本實(shí)施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得:
[0056]首先，根據(jù)Me3Sc2Si3O12:xCe3+，ySn4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 MeO，Sc2O3, S12,CeO2和SnO2粉體并混合均勻得到混合粉末，將所述混合粉末在900°C?1300°C燒結(jié)0.5小時(shí)?3小時(shí)制成靶材，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.06，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子；
[0057]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.03，y為0.04，在1250°C燒結(jié)1.5小時(shí)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材。
[0058]其次，將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為1.0X KT5Pa?1.0X KT3Pa ；
[0059]該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0060]然后，調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sccm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，將所述鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜置于真空度為0.0lPa的真空爐中退火I?3h，退火溫度為500°C?800°C，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.06，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子。
[0061]該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)2Pa，工作氣體為氬氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為600°C。
[0062]該步驟中，優(yōu)選的所述鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜在600°C退火2h。
[0063]本實(shí)施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，制備方法為蒸鍍。
[0064]本發(fā)明鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料，采用鈧硅酸鹽作為基質(zhì)，具有較高的物理和化學(xué)穩(wěn)定性，還具有著良好的光學(xué)透明性，較低的聲子能量，為發(fā)光離子提供了優(yōu)良的晶場，從而在光電能量轉(zhuǎn)換的過程中產(chǎn)生較少無輻射躍遷，具有較高的發(fā)光效率。鈰錫共摻雜氟磷酸鹽發(fā)光材料的激活元素為Ce3+和Sn4+，其中Ce是稀土元素中含量最高也是最便宜的，相對(duì)于其他稀土離子，它的能級(jí)結(jié)構(gòu)最簡單，在基態(tài)4#和激發(fā)態(tài)5c!1之間沒有中間能級(jí)，因此產(chǎn)生無輻射弛豫幾率低，在不同的基質(zhì)中有較寬的輻射發(fā)光波長范圍；而311作為一種重要的金屬離子摻雜劑，屬于雙離化施主提供施主離子，可以獲得較高的電子載流子濃度，使被摻雜基質(zhì)可以獲得更高的電導(dǎo)率和良好的場發(fā)射性能。同時(shí)，Sn摻雜還能改變基質(zhì)的禁帶寬度和光學(xué)吸收性能，使其更容易激發(fā)輻射發(fā)光。
[0065]上述鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料(Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+)制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在450nm和480nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0066]下面為具體實(shí)施例。
[0067]實(shí)施例1
[0068]選用純度為99.99%的粉體，將MgO，Sc2O3, S12, CeO2和SnO2粉體按照摩爾比為3:I:3:0.03:0.04混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在1250°C燒結(jié)1.5h形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C，最后在0.0lPa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C。得到化學(xué)式為Mg3Sc2Si3O12:0.03Ce3+, 0.04Sn4+的發(fā)光薄膜，發(fā)光薄膜厚度為130nm，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0069]本實(shí)施例中得到的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為Mg3Sc2Si3O12:0.03Ce3+，0.04Sn4+，其中 Mg3Sc2Si3O12 是基質(zhì)，Ce3+ 和 Sn4+ 是激活元素。
[0070]請參閱圖2，圖2所示為得到的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，電致發(fā)光譜中，在450nm和480nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0071]請參閱圖3，圖3為實(shí)施例1制備的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的XRD曲線，測試對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片。從圖3中可以看出圖中X射線衍射峰對(duì)應(yīng)的是鈧硅酸鹽的特征峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素及雜質(zhì)相關(guān)的峰，說明鈰錫摻雜離子進(jìn)入了鈧硅酸鹽的晶格，樣品具有良好的結(jié)晶性質(zhì)。
[0072]請參閱圖4，圖4為實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關(guān)系圖，在附圖4中曲線I是電壓與電流密度關(guān)系曲線，可看出器件可看出器件從5.5V開始發(fā)光，曲線2是電壓與亮度關(guān)系曲線，最大亮度為210cd/m2，表明器件具有良好的發(fā)光特性。
[0073]實(shí)施例2
[0074]選用純度為99.99%的粉體，將MgO，Sc2O3, S12, CeO2和SnO2粉體按照摩爾數(shù)為3:I:3:0.01:0.01混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在900°C燒結(jié)0.5h形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，最后在0.0lPa真空爐中退火lh，退火溫度為500°C。得到化學(xué)式為Mg3Sc2Si3O12:0.0lCe3+, 0.0lSn4的發(fā)光薄膜，發(fā)光薄膜厚度為60nm，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0075]實(shí)施例3
[0076]選用純度為99.99%的粉體，將MgO，Sc2O3, S12, CeO2和SnO2粉體按照摩爾數(shù)為3:I:3:0.05:0.06混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在1300°C燒結(jié)3h形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.0Pa,襯底溫度為750°C。最后在0.0lPa真空爐中退火3h，退火溫度為800°C。得到化學(xué)式為Mg3Sc2Si3O12:0.05Ce3+, 0.06Sn4+的發(fā)光薄膜，發(fā)光薄膜厚度為350nm，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0077]實(shí)施例4
[0078]選用純度為99.99%的粉體，將CaO，Sc2O3, S12, CeO2和SnO2粉體按照摩爾數(shù)為3:I:3:0.03:0.04混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在1250°C燒結(jié)2h形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C，最后在0.0lPa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C。得到化學(xué)式為Ca3Sc2Si3O12:0.03Ce3+, 0.04Sn4+的發(fā)光薄膜，發(fā)光薄膜厚度為200nm，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0079]實(shí)施例5
[0080]選用純度為99.99%的粉體，將CaO，Sc2O3, S12, CeO2和SnO2粉體按照摩爾數(shù)為3:I:3:0.01:0.01混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在900°C燒結(jié)lh，形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0 X 10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C。最后在0.0lPa真空爐中退火lh，退火溫度為500°C。得到化學(xué)式為Ca3Sc2Si3O12:0.0lCe3+, 0.0lSn4+的發(fā)光薄膜，發(fā)光薄膜厚度為lOOnm，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0081]實(shí)施例6
[0082]選用純度為99.99%的粉體，將CaO，Sc2O3, S12, CeO2和SnO2粉體按照摩爾數(shù)為3:I:3:0.05:0.06混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在1300°C燒結(jié)燒結(jié)1.5h，形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0 X 10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750°C。最后在0.0lPa真空爐中退火3h，退火溫度為800°C。得到化學(xué)式為Ca3Sc2Si3O12:0.05Ce3+, 0.06Sn4+的發(fā)光薄膜，發(fā)光薄膜厚度為150nm，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0083]實(shí)施例7
[0084]選用純度為99.99%的粉體，將SrO，Sc2O3, S12, CeO2和SnO2粉體按照摩爾數(shù)為3:I:3:0.03:0.04混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在1250°C燒結(jié)3h，形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C，最后在0.0lPa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C。得到化學(xué)式為Sr3Sc2Si3O12:0.03Ce3+, 0.04Sn4的發(fā)光薄膜，發(fā)光薄膜厚度為350nm，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0085]實(shí)施例8
[0086]選用純度為99.99%的粉體，將SrO，Sc2O3, S12, CeO2和SnO2粉體按照摩爾數(shù)為3:I:3:0.01:0.01混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在900°C燒結(jié)0.5h，形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，最后在0.0lPa真空爐中退火lh，退火溫度為500°C。得到化學(xué)式為Sr3Sc2Si3O12:0.0lCe3+, 0.0lSn4+的發(fā)光薄膜，發(fā)光薄膜厚度為60nm，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0087]實(shí)施例9
[0088]選用純度為99.99%的粉體，將SrO，Sc2O3, S12, CeO2和SnO2粉體按照摩爾數(shù)為3:I:3:0.05:0.06混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在1300°C燒結(jié)2h，形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750°C，最后在0.0lPa真空爐中退火3h，退火溫度為800°C。得到化學(xué)式為Sr3Sc2Si3O12:0.05Ce3+, 0.06Sn4+的發(fā)光薄膜，發(fā)光薄膜厚度為200nm，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0089]實(shí)施例10
[0090]選用純度為99.99%的粉體，將BaO，Sc2O3, S12, CeO2和SnO2粉體按照摩爾數(shù)為3:I:3:0.03:0.04混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在1250°C燒結(jié)lh，形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa,氧氣的工作氣體流量為25sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C。最后在0.0lPa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C。得到化學(xué)式為Ba3Sc2Si3O12:0.03Ce3+, 0.04Sn4+的發(fā)光薄膜，發(fā)光薄膜厚度為lOOnm，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0091]實(shí)施例11
[0092]選用純度為99.99%的粉體，將BaO，Sc2O3, S12, CeO2和SnO2粉體按照摩爾數(shù)為3:I:3:0.01:0.01混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在900°C燒結(jié)2.5h，形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C。最后在0.0lPa真空爐中退火lh，退火溫度為500°C。得到化學(xué)式為Ba3Sc2Si3O12:0.0lCe3+, 0.0lSn4+的發(fā)光薄膜，發(fā)光薄膜厚度為150nm，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0093]實(shí)施例12
[0094]選用純度為99.99%的粉體，將BaO，Sc2O3, S12, CeO2和SnO2粉體按照摩爾數(shù)為3:I:3:0.05:0.06混合均勻得到混合粉末，將混合粉末在1300°C燒結(jié)2h，形成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750°C，最后在0.0lPa真空爐中退火3h，退火溫度為800°C。得到化學(xué)式為Ba3Sc2Si3O12:0.05Ce3+, 0.06Sn4+的發(fā)光薄膜，發(fā)光薄膜厚度為150nm，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0095]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種鋪錫共摻雜鈧娃酸鹽發(fā)光材料，其特征在于，化學(xué)式為Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+,其中，x為0.01?0.05, y為0.01?0.06, Me為鎂離子,I丐離子,銀離子或鋇離子。
2.—種鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù) Me3Sc2Si3O12:xCe3+，ySn4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 MeO，Sc2O3, S12, CeO2 和 SnO2粉體并混合均勻得到混合粉末，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.06，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子 '及 將所述混合粉末在900 V?1300 °C燒結(jié)0.5小時(shí)?3小時(shí)即得到化學(xué)式為Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料。
3.一種鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)式為 Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+，其中，x 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.06，Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?350nm。
5.一種鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù) Me3Sc2Si3O12:xCe3+，ySn4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 MeO，Sc2O3, S12, CeO2 和 SnO2粉體并混合均勻得到混合粉末，將所述混合粉末在900°C?1300°C燒結(jié)0.5小時(shí)?3小時(shí)制成革巴材，其中，X為0.01?0.05, y為0.01?0.06, Me為鎂離子,I丐離子,銀離子或鋇離子; 將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0 X KT5Pa ?1.0 X KT3Pa ;及 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sCCm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，將所述鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜置于真空度為0.0lPa的真空爐中退火I?3h，退火溫度為500°C?800°C，其中，X為0.01?0.05, y為0.01?0.06, Me為鎂離子,I丐離子,銀離子或鋇離子。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa，基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)為2Pa，工作氣體為氬氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C。
7.一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料，該鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+，其中，x為0.01?0.05，y為0.01?0.06, Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的薄膜電致發(fā)光器件，其特征在于，所述發(fā)光層的厚度為60nm ?350nmo
9.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供具有陽極的襯底； 根據(jù) Me3Sc2Si3O12:xCe3+，ySn4+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 MeO，Sc2O3, S12, CeO2 和 SnO2粉體并混合均勻得到混合粉末，將所述混合粉末在900°C?1300°C燒結(jié)0.5小時(shí)?3小時(shí) 制成革巴材，其中，X為0.0l?0.05, y為0.01?0.06, Me為鎂離子,I丐離子,銀離子或鋇離 子; 將所述靶材以及所述具有陽極的襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為1.0X KT5Pa?1.0X KT3Pa ;及 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm?95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa?4Pa，工作氣體的流量為1sccm?35sCCm，襯底溫度為250°C?750°C，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為Me3Sc2Si3O12:xCe3+, ySn4+的鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，將所述鈰錫共摻雜鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜置于真空度為0.0lPa的真空爐中退火I?3h，退火溫度為500°C?800°C，在所述陽極上制備得到發(fā)光層，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.06,Me為鎂離子，鈣離子，鍶離子或鋇離子； 在所述發(fā)光層上制備陰極，得到所述薄膜電致發(fā)光器件。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的厚度為60nm?350nm。
【文檔編號(hào)】H01L33/50GK104342143SQ201310348005
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2013年8月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月9日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 鐘鐵濤 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司