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鈣、鎂、鋯摻雜稀土鉭鈮酸鹽晶體及其熔體法晶體生長方法和應(yīng)用

文檔序號:8509457閱讀:742來源:國知局
鈣、鎂、鋯摻雜稀土鉭鈮酸鹽晶體及其熔體法晶體生長方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及晶體生長的技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及的是一種鈣、鎂、鋯摻雜稀土鉭鈮酸 鹽晶體及其熔體法晶體生長方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 高密度稀土鉭酸鹽、稀土鈮酸鹽作為發(fā)光材料很早就引起了人們的注意。稀土鉭 酸鹽材料有很多種,常見的有RETa04、R3Ta07、R3Ta09、RTa50jPRTa7019,其中R代表稀土離 子,如Y、La、Gd、Lu等。在常見的稀土鉭酸鹽材料中發(fā)光性能比較優(yōu)異的是稀土正鉭酸鹽 RETa〇4,其具有高密度、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定及對X射線的吸收能力強的優(yōu)勢,通常作為X射線平 面成像材料被廣泛研宄,又由于R是稀土離子,很容易被其他稀土激活離子取代,從而實現(xiàn) 它們特征的熒光發(fā)射。
[0003] Blasse等首次報道了稀土正鉭酸鹽的發(fā)光。研宄表明M型結(jié)構(gòu)的¥了3〇4與LuTa04 在紫外波范圍內(nèi)發(fā)出較強的光,這是由TaO廣基團的電荷迀移態(tài)躍迀發(fā)射產(chǎn)生的光,其壽命 也在微秒量級;對于LaTa04而言,其在常溫下不發(fā)光,在低溫下會有一個藍(lán)色發(fā)光帶。在近 年來發(fā)現(xiàn)稀土鉭酸鹽不僅具有密度高的優(yōu)點,還具有發(fā)光衰減快的特性。例如:郭常新發(fā)現(xiàn) 了在Nd:YAG的355nm激光的激發(fā)下,Nd:LuTa〇d^ 417nm處的光致發(fā)光具有ns級快衰減壽 命,趙義平等進一步確定了NchLuTaOj^ 417ns的發(fā)光為263ns;彭方等報道了Nd:GdTa04 的417nm的光致發(fā)光衰減壽命為460ns,楊華軍博士報道了GdTaO#sB體的發(fā)射光譜是由一 個400nm到700nm的一個超寬帶譜,表明其是由兩個不同能級的發(fā)光光譜疊加而成,高斯 函數(shù)的中心分別位于2.27eV和2.74eV處,它的閃爍壽命包括一個快成分72. 6ns和一 個慢成分1236. 2ns,GdTa0psB體快衰減成分略慢于PW0晶體的十幾個納秒。彭方等報道 了在GdTa04中摻入Nd后,Nd:GdTaO4較GdTaO4的衰減進一步加快,且快衰減成分有大幅度 增加;在Nd:LuTa04中摻入La、Sc后,Nd:LuTaO4的417nm快衰減發(fā)光得到進一步加快。這 些結(jié)果表明,稀土鉭酸鹽非常有望成為新型的高密度快衰減閃爍體。
[0004] 在單晶生長方面,L.I.Kazakova等采用垂直定向結(jié)晶技術(shù)生長出了單斜M'型 結(jié)構(gòu)的YTa04單晶,并研宄了其吸收光譜、光致發(fā)光和X射線發(fā)光以及閃爍性能。YTaO4單 晶在225nm激發(fā)下在波長為420nm處存在寬發(fā)射帶且含有一些子發(fā)射帶,表明這是由缺 陷鉭酸根基團發(fā)射或本征發(fā)射而使其有不同的發(fā)射中心。在X射線激發(fā)下,其在室溫下 有一較強的峰值在350nm的發(fā)射帶,這對于用作閃爍體的材料具有重要意義。中國專利 ZL200710022256. 2首次提出采用提拉法生長稀土鉭鈮酸鹽晶體RE^DJauNbyC^ (RE=Lu、 Gd、Y,D=Bi、Ce、Eu、Tb),可用于制備大尺寸的鉭酸鹽、鈮酸鹽晶體,已成功用提拉法生長 了質(zhì)量優(yōu)良的GdTa04、Tb:GdTa04、YTa04、Nd:GdTa04等單晶。劉文鵬等首次報道了GdTaO4、 Tb:GdTa04的單晶生長,獲得了透明的單晶并對其發(fā)光和熒光衰減性能進行了測試。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種鈣、鎂、鋯摻雜稀土鉭鈮酸鹽 晶體及其熔體法晶體生長方法,以提供一種Ca摻雜、Ca和Zr、Mg共摻雜的稀土鉭酸鹽或稀 土鈮酸鹽單晶或稀土鉭鈮酸鹽混晶,可作為一種新型快衰減高密度重閃爍體。
[0006] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的: 本發(fā)明提供了一種鈣、鎂、鋯摻雜稀土鉭鈮酸鹽晶體,所述稀土鉭鈮酸鹽晶體的分子式 表示為AaREbM0。,其中: 所述A代表Ca、Zr和Mg中的一種或多種; 所述RE代表稀土離子La、Sc、Y、Gd和Lu中的一種或多種; 所述M代表Ta和Nb中的一種或兩種。
[0007] 優(yōu)選地,所述稀土鉭鈮酸鹽晶體的分子式表示為CajE^TahNb/V^,其中,淑 值范圍為:〇〈z〈〇. 4,(的取值范圍為:0彡當(dāng)(=0時為Ca摻雜的鉭酸鹽單晶,當(dāng)t =1時為Ca摻雜的鈮酸鹽單晶,當(dāng)0〈K1時為Ca摻雜的稀土鉭酸鹽和稀土鈮酸鹽的混晶。
[0008] 優(yōu)選地,所述稀土鉭鈮酸鹽晶體的分子式表示為CaJryMgJ^yM^C^,其中,M 代表Ta、Nb中的一種,z取值范圍為:0〈z〈0. 4,0〈j<0. 4,z=(廣z)/3,且y彡當(dāng)尸z 時,為Ca、Zr共摻雜的稀土鉭酸鹽或銀酸鹽單晶,其分子式表示為Ca^Zi^REauMO^i 時,為Ca、Zr、Mg共摻雜的稀土鉭酸鹽或鈮酸鹽單晶。
[0009] 優(yōu)選地,所述稀土鉭銀酸鹽晶體的分子式表示為CaJryMgzREunJauidNb/)4,其 中,t取值范圍為:0〈《 0. 5,為Ca和Zr、Mg、Nb共摻雜稀土鉭酸鹽塊體單晶。
[0010] 優(yōu)選地,所述稀土鉭鈮酸鹽晶體的分子式表示為CaJryMgzREkdNb^^TaA,其 中,t取值范圍為:0〈(〈0. 5,為Ca和Zr、Mg、Ta共摻雜的稀土鈮酸鹽塊體單晶。
[0011] 本發(fā)明還提供了一種如上述鈣、鎂、鋯摻雜稀土鉭鈮酸鹽晶體熔體法晶體生長方 法,包括以下步驟: (1) 配料: A、 采用Ca、RE、Ta、Nb的含氧化合物作為CaxRE(1_x)TahNb/)4i/2恪體法單晶生長的原料; B、 采用Ca、RE、M、Zr、Mg的含氧化合物作為CaJryMgJ^^MkM熔體法單晶生長的 原料; C、 采用Ca、Zr、Mg、RE、Ta、Nb的含氧化合物作為Ca^ZryMgzREkyTatd恥/)4和 Ca^ZryMgzRENb(1_h)Tat04熔體法單晶生長的原料; (2) 稱取步驟(1)所述的配料并混合均勻,用模具壓制成型,在800~1700°C下煅燒 24~200小時,獲得生長晶體所需的多晶原料;或者,不經(jīng)過煅燒,直接將壓制成的餅狀或 塊狀配料混合物用作生長晶體所需的多晶原料。
[0012] (3)將步驟(2)的多晶原料加熱使其充分熔化,獲得晶體生長熔體,再采用常規(guī)熔 體法晶體生長工藝進行晶體生長。
[0013] 上述熔體法晶體生長方法中,由于Ca、Mg、Zr在RETa04、RENbO#的分凝系數(shù)不 為 1,因此,CaxRE(1_x)TaHNbt04_V2、CaJryMgzRE(1_x_,)M(1_z)04、CaJryMgzRE(1_x_,)Ta(卜^Ca^ZryMgzRENb(1_h)Tat04配料生長出的單晶和配料組分有差別,但均在指明的^或i t組分范圍內(nèi)。
[0014] 上述熔體法晶體生長方法包括不采用籽晶生長和采用籽晶定向生長,對于定向 生長,采用籽晶為CajEhJahNb單晶、Ca^ryMgzREa_yMu_d04單晶、GdMO4單晶、 Ca^ZryMgzREd-jTad-H)Nbt04單晶,或者Ca^ryMgzREd-dNbd-dTa/)4單晶,籽晶方向可選 取〈100>、〈010> 或〈001> 方向。
[0015] 優(yōu)選地,所述步驟(1)中,Ca的含氧化合物選擇CaCO^CaO,RE的含氧化合物選 擇RE203,Zr的含氧化合物為Zr02、Mg的含氧化合物為MgO、Ta的含氧化合物為Ta205、Nb的 含氧化合物為Nb205,具體為: A、 采用 0&〇)3或CaO、RE203、Ta205、Nb205作為CaxREU-x)TawNb/)4_x/2熔體法單晶生長的 原料,按化學(xué)反應(yīng)式Eq-1或Eq-2進行配料: xCaC0 3 + 0 . 5 ( 1 -x)RE2 0 3 + 0 . 5 ( 1 -t)Ta20 5+ 0. 5 ^Nb205 規(guī)》CaxRE(1_x)Ta1_fNbf04_x/2+zC02f(Eq-1)jCaO十 0? 5 (l_x)REgC^-l- 0? 5 (1_Ta205+0. 5iNb205Sit^CaxRE(1_x)M04_x/2 (Eq_2) B、 采用 0&〇)3或CaO、RE203、M205、Zr02、MgO作為CaJryMgzRE(1-x-,美熔體法單晶生 長的原料,按化學(xué)反應(yīng)式Eq-3或Eq-4進行配料: zCaCC^-l- 0? 5 (1_REgC^-l- 0? 5 (1_z)IV^Og+j^ZrC^-l-zMgO十 0? 5M205Mil》 CaJZryMgzRE(1_x_J-)M(1_z)〇4+^C02t(Eq-3) zCaO+0. 5 (1-x-y)RE203+ 0. 5(1~z)M205+yZr02+zMgO+0. 5M90qgg》Ca^ryMgzRE(1-^M(1_z) 04 (Eq-4) C、 采用CaC03或CaO、Zr02、MgO、RE203、Ta205、他205作為Ca^ryMgzREd-ryTad-dNb/)4 或CaJryMgzRENbTat04熔體法單晶生長的原料,按化學(xué)反應(yīng)式Eq-5、Eq-6、Eq-7或 Eq-8進行配料: zCaC03+ 7Zr02+zMg0 +0. 5 (1-x-j)RE203+ 0.5 (1-z-t)la2Q5+Q.htNb205ibf?^ Ca^ZryMgzREd-rjTad-H)Nbt04+^C〇2 丨 (Eq_5) jCaO+jZr02+zMg0 +0? 5 (1-jt-j)RE203+ 0? 5 (1- Ta205+0. 5t0. 5 ^Nb90^顏》
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