一種液相外延用釓鎵石榴石單晶襯底的清洗方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及釓鎵石榴石襯底的清洗方法，具體涉及一種用于液相外延的釓鎵石榴石單晶襯底的清洗方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在薄膜的生長工藝中，基片的清潔度對薄膜的質(zhì)量有著至關(guān)重要的影響，表面清潔度較差會導(dǎo)致基片表面無法成膜或薄膜的附著力差等問題。在液相外延法制備石榴石薄膜的過程中，對其常用襯底釓鎵石榴石(GGG)單晶襯底的表面清潔度要求也非常高，因為液相外延生長溫度較高且生長過程溫度變化較大，清潔度差的基片會存在較大的應(yīng)力，導(dǎo)致基片碎裂以及原料污染等。另外，由于液相外延生長薄膜時是沿著基片的晶格生長的，基片表面的活化程度對后續(xù)生長的薄膜的質(zhì)量和性能產(chǎn)生了至關(guān)重要的影響。
[0003]目前，釓鎵石榴石(GGG)單晶襯底通常采用在丙酮和酒精中超聲的方法清洗。但是，該方法并沒有對基片表面進(jìn)行活化處理，不利于后續(xù)高質(zhì)量薄膜的生長；并且對于較大的基片，超聲清洗的方式可能會擴(kuò)大基片內(nèi)部的應(yīng)力，導(dǎo)致基片碎裂。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對【背景技術(shù)】存在的缺陷，提出了一種液相外延用釓鎵石榴石單晶襯底的清洗方法，該方法不僅可以去除襯底表面雜質(zhì)使襯底呈現(xiàn)鏡面效果，還可通過清洗液對襯底表面的輕微腐蝕，打開基片晶鍵、活化表面，有利于后續(xù)薄膜的生長。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]一種液相外延用釓鎵石榴石單晶襯底的清洗方法，包括以下步驟:
[0007]步驟1:將釓鎵石榴石單晶襯底在70?80°C的三氯乙烯中浸泡3?lOmin，然后在70?80°C的去離子水中浸泡3?1min ；
[0008]步驟2:將步驟I處理后的襯底在70?80°C的重鉻酸鉀、濃硫酸和水的混合液中浸洗10?15次，每次浸洗時間為I?2s，其中，所述混合液中重鉻酸鉀的質(zhì)量濃度為18?20g/L，濃硫酸的摩爾濃度為10?15mol/L ;然后在70?80°C的去離子水中浸泡2?8min，取出后在另一 70?80°C的去離子水中浸泡3?1min ；
[0009]步驟3:將步驟2處理后的襯底在70?80°C的堿液中浸泡3?lOmin，然后在70?80°C的去離子水中浸泡3?1min ；
[0010]步驟4:將步驟3處理后的襯底在弱堿溶液中浸泡3?lOmin，然后在去離子水中浸泡3?1min ；
[0011]步驟5:將步驟4處理后的襯底在異丙醇蒸汽中清洗3?lOmin。
[0012]進(jìn)一步地，步驟3中所述堿液為磷酸鈉、碳酸鈉、氫氧化鉀的混合水溶液，所述磷酸鈉、碳酸鈉和氫氧化鉀的質(zhì)量比為1:1:1，混合液中溶質(zhì)的質(zhì)量濃度為10?15g/L。
[0013]進(jìn)一步地，步驟4中所述弱堿溶液為體積百分含量為20?30%的氨水溶液。
[0014]本發(fā)明的有益效果為:
[0015]1、本發(fā)明提供的清洗方法可以有效去除釓鎵石榴石單晶襯底表面的雜質(zhì)污跡，使襯底呈現(xiàn)鏡面效果；通過清洗液對襯底表面的輕微腐蝕，打開襯底基片晶鍵、活化表面，有利于各成膜原料的附著和生長，減小界面處的缺陷和應(yīng)力，提高成膜率和薄膜質(zhì)量；采用浸泡的方式清洗基片，避免了較大基片由于超聲清洗產(chǎn)生的應(yīng)力問題。
[0016]2、本發(fā)明采用三氯乙烯清洗襯底表面，有效去除了襯底表面的有機(jī)雜質(zhì)；然后采用重鉻酸鉀的酸溶液清洗，腐蝕基片表面鈍化層，活化基片表面；然后在強(qiáng)堿溶液中清洗，中和表面酸性；進(jìn)一步在氨水中降低基片表面酸堿性，利用氨水易揮發(fā)易溶于水的特性使表面接近中性；最后通過異丙醇蒸汽的冷凝回流，再次對表面脫脂去污，以保證清洗后的襯底表面得到水汽均勻成膜的效果。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明提供的釓鎵石榴石單晶襯底的清洗方法流程圖。
【具體實施方式】
[0018]一種液相外延用釓鎵石榴石單晶襯底的清洗方法，包括以下步驟:
[0019]步驟1:將釓鎵石榴石單晶襯底在70?80°C的三氯乙烯中浸泡3?lOmin，以去除基片表面的有機(jī)雜質(zhì)，然后在70?80°C的去離子水中浸泡3?1min去除表面的三氯乙烯及可溶水的雜質(zhì)；
[0020]步驟2:將步驟I處理后的襯底在70?80°C的重鉻酸鉀、濃硫酸和水的混合液中浸洗10?15次，腐蝕表面污染鈍化層、活化表面，每次浸洗時間為I?2s，其中，所述混合液中重鉻酸鉀的質(zhì)量濃度為18?20g/L，濃硫酸的摩爾濃度為10?15mol/L ;然后在70?80°C的去離子水中浸泡2?8min，取出后在另一 70?80°C的去離子水中浸泡3?lOmin，洗去表面的重鉻酸鉀和濃硫酸；
[0021]步驟3:將質(zhì)量比為1:1:1的磷酸鈉、碳酸鈉和氫氧化鉀配制成溶質(zhì)質(zhì)量濃度為10?15g/L的混合堿液，將步驟2處理后的襯底在70?80°C的上述配制的堿液中浸泡3?1min,中和酸，然后在70?80°C的去離子水中浸泡3?lOmin，洗去堿溶液；
[0022]步驟4:將步驟3處理后的襯底放入室溫下的體積百分含量為20?30%的氨水溶液中浸泡清洗3?lOmin，進(jìn)一步去除酸和堿，然后在室溫去離子水中浸泡3?lOmin，去除氨水；
[0023]步驟5:將步驟4處理后的襯底在異丙醇蒸汽冷凝回流條件下清洗3?lOmin。
[0024]實施例
[0025]一種液相外延用釓鎵石榴石單晶襯底的清洗方法，包括以下步驟:
[0026]步驟1:將釓鎵石榴石單晶襯底在80°C的三氯乙烯中浸泡5min，以去除基片表面的有機(jī)雜質(zhì)，然后將取出的基片在80°C的去離子水中浸泡5min，以去除表面的三氯乙烯及可溶水的雜質(zhì)；
[0027]步驟2:配制重鉻酸鉀、濃硫酸和水的混合液:準(zhǔn)確稱量19.Sg重鉻酸鉀加入燒杯中，然后向燒杯中緩慢加入10mL濃硫酸，加入過程中不斷攪拌，至大部分重鉻酸鉀溶解后，再加入10mL濃硫酸，不斷攪拌散熱，直到加入660mL濃硫酸止；然后將上述重鉻酸鉀酸溶液緩慢加入340mL去離子水中，不斷攪拌散熱，得到重鉻酸鉀、濃硫酸和水的混合液；
[0028]步驟3:將步驟2配制的重鉻酸鉀、濃硫酸和水的混合液加熱至80°C，將步驟I清洗后得到的襯底放入上述80°C的重鉻酸鉀、濃硫酸和水的混合液中浸洗I?2s，取出，重復(fù)上述浸洗I?2s、取出的步驟15次，以腐蝕襯底表面鈍化層，活化襯底表面，每次浸洗取出時均傾斜基片，去除表面殘留的重鉻酸鉀酸溶液；然后將襯底放入80°C的去離子水中浸泡2min，取出，再放入另一干凈的80°C的去離子水中浸泡5min，洗去表面的重鉻酸鉀和濃硫酸；
[0029]步驟4:分別稱取5g磷酸鈉、5g碳酸鈉和5g氫氧化鉀加入100mL去離子水中，攪拌均勻，得到堿液；將配制的堿液加熱至80°C，然后將步驟3處理后得到的襯底放入上述80°C的堿液中浸泡清洗5min，取出，以中和酸性，然后將襯底放入80°C的去離子水中浸泡清洗5min，以洗去堿液；
[0030]步驟5:將285mL純氨水加入715mL去離子水中，攪拌混合均勻，得到氨水溶液；將步驟4處理后得到的襯底放入配制的氨水溶液中浸泡清洗5min，取出，進(jìn)一步去酸去堿，然后再放入室溫去離子水中浸泡5min，洗去氨水溶液；
[0031]步驟6:異丙醇溶液加熱至沸騰后，將步驟5處理后得到的襯底置于異丙醇蒸汽上方，采用異丙醇蒸汽冷凝回流的方式對基片清洗3min，再次對基片表面進(jìn)行脫脂去污。
[0032]在上述清洗過程中，均采用鉑金夾具夾取基片，避免了襯底基片表面的二次污染。
【主權(quán)項】
1.一種液相外延用釓鎵石榴石單晶襯底的清洗方法，包括以下步驟: 步驟1:將釓鎵石榴石單晶襯底在70?80°C的三氯乙烯中浸泡3?lOmin，然后在70?80°C的去離子水中浸泡3?1min ； 步驟2:將步驟I處理后的襯底在70?80°C的重鉻酸鉀、濃硫酸和水的混合液中浸洗10?15次，每次浸洗時間為I?2s，其中，所述混合液中重鉻酸鉀的質(zhì)量濃度為18?20g/L，濃硫酸的摩爾濃度為10?15mol/L ;然后在70?80°C的去離子水中浸泡2?8min，取出后在另一 70?80°C的去離子水中浸泡3?1min ； 步驟3:將步驟2處理后的襯底在70?80°C的堿液中浸泡3?lOmin，然后在70?80°C的去離子水中浸泡3?1min ； 步驟4:將步驟3處理后的襯底在弱堿溶液中浸泡3?lOmin，然后在去離子水中浸泡3 ?1min ； 步驟5:將步驟4處理后的襯底在異丙醇蒸汽中清洗3?lOmin。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相外延用釓鎵石榴石單晶襯底的清洗方法，其特征在于，步驟3中所述堿液為磷酸鈉、碳酸鈉、氫氧化鉀的混合水溶液，所述磷酸鈉、碳酸鈉和氫氧化鉀的質(zhì)量比為1:1:1，混合液中溶質(zhì)的質(zhì)量濃度為10?15g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相外延用釓鎵石榴石單晶襯底的清洗方法，其特征在于，步驟4中所述弱堿溶液為體積百分含量為20?30%的氨水溶液。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種液相外延用釓鎵石榴石單晶襯底的清洗方法，首先將襯底依次分別在70～80℃的三氯乙烯和去離子水中浸泡清洗；然后在70～80℃的重鉻酸鉀、濃硫酸和水的混合液中浸洗10～15次，每次浸洗時間為1～2s，取出后分別在70～80℃的去離子水中浸泡清洗2次；依次分別在70～80℃的堿液和去離子水中浸泡清洗；依次分別在弱堿和去離子水中浸泡清洗；最后在異丙醇蒸汽中清洗。本發(fā)明可有效去除襯底表面的雜質(zhì)污跡，使襯底呈現(xiàn)鏡面效果；通過清洗液對襯底表面輕微腐蝕，打開襯底基片晶鍵、活化表面，有利于各成膜原料的附著和生長，提高成膜率和薄膜質(zhì)量；采用浸泡清洗，避免了較大基片由于超聲清洗產(chǎn)生的應(yīng)力問題。
【IPC分類】C30B19-12, C30B29-28
【公開號】CN104831358
【申請?zhí)枴緾N201510177595
【發(fā)明人】楊青慧, 饒毅恒, 張懷武, 田曉潔, 范仁鈺, 金曙晨, 梅兵
【申請人】電子科技大學(xué)
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年4月15日