一種多晶硅鑄錠爐用坩堝蓋板及蓋板表面涂層方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種多晶硅鑄錠用坩堝蓋板。
【背景技術(shù)】
[0002] 多晶硅材料在太陽(yáng)能電池領(lǐng)域的需求量占一半以上，硅片的好與壞直接關(guān)系到太 陽(yáng)能光伏電池的質(zhì)量，因此生產(chǎn)出高質(zhì)量的硅片意義重大。目前多晶硅鑄錠工藝多采用定 向凝固法，生產(chǎn)過(guò)程溫度高達(dá)1500°c以上，鑄錠爐內(nèi)坩堝及蓋板多采用石墨和炭/炭復(fù)合 材料等耐熱結(jié)構(gòu)件。高溫環(huán)境下，鑄錠爐內(nèi)的殘余氧、氧化硅等雜質(zhì)，與耐熱結(jié)構(gòu)件如坩堝、 蓋板的碳表面反應(yīng)易生成一氧化碳?xì)怏w，一氧化碳進(jìn)而與硅熔體反應(yīng)釋放碳，造成硅熔體 碳污染，鑄錠中的碳含量增高，在后續(xù)的切片工藝中，增加了碳硬質(zhì)點(diǎn)的數(shù)量，影響多晶硅 成品率及質(zhì)量。另外，鑄錠過(guò)程釋放的游離硅對(duì)石墨坩堝及炭/炭復(fù)合材料蓋板造成硅溶 蝕現(xiàn)象，破壞內(nèi)部碳纖維及碳基體，使石墨坩堝及炭/炭蓋板壽命降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了降低硅錠中的碳含量，減少碳硬質(zhì)點(diǎn)的數(shù)量，提高石墨坩堝及炭/炭蓋板壽 命，本發(fā)明提供一種多晶硅鑄錠爐用坩堝蓋板及蓋板表面涂層方法。
[0004] 本發(fā)明所提供的多晶硅鑄錠爐用坩堝蓋板，坩堝蓋板為炭/炭復(fù)合材料蓋板，其 特殊之處在于：
[0005] 所述炭/炭復(fù)合材料蓋板的外表面設(shè)置有Sic涂層。
[0006] 上述SiC涂層厚度為10-100ym。
[0007] 上述SiC涂層厚度為50ym。
[0008] 本發(fā)明所提供的多晶硅鑄錠爐用坩堝蓋板表面SiC涂層的制備方法，其特殊之處 在于：包括以下步驟：
[0009] 1】高溫處理
[0010] 將蓋板送入真空燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行高溫處理去除蓋板中的揮發(fā)性物質(zhì)，溫度為 1500 ~1700。。；
[0011] 2】化學(xué)氣相沉積
[0012] 將經(jīng)高溫處理過(guò)的蓋板送入化學(xué)氣相沉積爐，以三氯甲基硅烷為反應(yīng)物，升溫至 1000~1100°C，沉積30~70h，制備具有SiC涂層的炭/炭復(fù)合材料蓋板。
[0013] 在1】高溫處理前還包括：清洗、烘干并擦拭的步驟。
[0014] 在步驟1】高溫處理之后步驟2】化學(xué)氣相沉積之間還包括清洗、烘干并擦拭的步 驟。
[0015] 上述清洗、烘干并擦拭的步驟具體為：
[0016] 將蓋板表面使用流水清洗表面浮塵，再使用超聲儀清洗，放入烘箱中200°C下烘干 2小時(shí)以上，使用酒精擦拭復(fù)合材料表面。
[0017] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，優(yōu)點(diǎn)是：
[0018] 1、本發(fā)明蓋板表面的SiC涂層能夠有效防止多晶硅鑄錠過(guò)程中坩堝蓋板揮發(fā)的 游離碳對(duì)硅錠的污染，降低多晶硅鑄錠的碳含量，提高多晶硅鑄錠的成品率，尤其適用于 多晶硅鑄錠爐蓋板的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用。
[0019] 2、本發(fā)明蓋板表面的SiC涂層不易與游離硅反應(yīng)，降低了硅溶蝕現(xiàn)象對(duì)坩堝蓋板 的破壞，在提高鑄錠及硅片質(zhì)量的同時(shí)，能夠延長(zhǎng)蓋板的使用壽命。
[0020] 3、本發(fā)明采用高溫處理及化學(xué)氣相沉積相結(jié)合的方法制備SiC涂層，多爐次使用 后蓋板涂層不脫落，在鑄錠過(guò)程中對(duì)硅溶蝕現(xiàn)象不敏感，并且工藝周期短、供貨周期短，單 爐次成本低于不具有涂層的炭/炭復(fù)合材料蓋板。本發(fā)明應(yīng)用于多晶硅生產(chǎn)，能夠有效提 尚生廣效:fii。
[0021] 說(shuō)明書(shū)附圖
[0022] 圖1具有SiC涂層的炭/炭蓋板示意圖，1-炭/炭復(fù)合材料蓋板、2-SiC涂層。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 本發(fā)明提供的多晶硅鑄錠爐用坩堝蓋板及蓋板表面涂層方法，通過(guò)在炭/炭復(fù)合 材料蓋板1的外表面設(shè)置SiC涂層2以降低多晶硅鑄錠的碳含量、延長(zhǎng)蓋板的使用壽命。
[0024] 本發(fā)明多晶硅鑄錠爐用坩堝蓋板表面SiC涂層的制備方法，采用化學(xué)氣相沉積與 高溫處理相結(jié)合的工藝方法，在坩堝表面制備出致密、結(jié)合力好的SiC涂層，一個(gè)優(yōu)選的實(shí) 施過(guò)程如下：
[0025] 1)清洗烘干：將炭/炭復(fù)合材料蓋板表面使用流水清洗表面浮塵，再使用超聲儀 清洗2~3次，每次30分鐘。放入烘箱中200°C下烘干2小時(shí)以上，使用酒精擦拭蓋板表 面。
[0026] 由于炭/炭復(fù)合材料為介孔材料，因此本發(fā)明在高溫處理前對(duì)蓋板進(jìn)行了清洗、 烘干、擦拭，目的主要是為了去除蓋板來(lái)料表面附著的浮塵。
[0027] 2)高溫處理：將炭/炭復(fù)合材料蓋板送入真空燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行高溫處理，溫度為 1500~1700°C，保溫時(shí)間為1小時(shí)。
[0028] 沉積前的高溫處理，目的是對(duì)炭/炭復(fù)合材料蓋板進(jìn)行純化，以免在后續(xù)的化學(xué) 氣相沉積過(guò)程的高溫狀態(tài)下，蓋板中的揮發(fā)性物質(zhì)對(duì)涂層的生成及均勻性產(chǎn)生影響。高溫 處理的溫度1500-1700°C，高于蓋板的使用溫度（1400-1500°C)，設(shè)置此參數(shù)既能達(dá)到工藝 目的，又可以節(jié)約生產(chǎn)成本。高溫處理1小時(shí)，可以達(dá)到純化的目的。
[0029] 3)清洗烘干
[0030] 將高溫處理后的炭/炭復(fù)合材料蓋板使用流水清洗表面浮塵，再使用超聲儀清洗 2~3次，每次30分鐘。放入烘箱中200°C下烘干2小時(shí)以上，使用酒精擦拭蓋板表面。
[0031] 浮塵及雜質(zhì)附著會(huì)降低SiC涂層的結(jié)合力，因此本發(fā)明在高溫處理之后化學(xué)氣相 沉積之前進(jìn)行了清洗烘干擦拭的步驟，主要目的是為了去除高溫處理后的蓋板表面附著的 浮塵，增加蓋板表面的光潔度；清洗過(guò)程要求使用超聲儀，目的是為了清洗更徹底，使蓋板 表面更光潔，增大SiC涂層與蓋板表面的結(jié)合力。
[0032] 4)化學(xué)氣相沉積（CVI)工藝
[0033] 將炭/炭復(fù)合材料蓋板送入化學(xué)氣相沉積爐，升溫至1000~1100 °C，沉積30~ 7〇h，制備具有SiC涂層的炭/炭復(fù)合材料蓋板，具有SiC涂層的炭/炭復(fù)合材料蓋板的示 意圖如圖1。
[0034] 該步驟中沉積時(shí)間的選擇主要是根據(jù)成品涂層厚度的要求來(lái)設(shè)定，沉積時(shí)間越 久，得到的成品涂層厚度越高。
[0035] 本發(fā)明制備的具有SiC涂層的炭/炭復(fù)合材料蓋板，在鑄錠過(guò)程中揮發(fā)的游離碳 明顯降低，從而顯著降低硅片中因碳硬質(zhì)點(diǎn)產(chǎn)生的線痕數(shù)量。某廠家試用后的效果：相同試 驗(yàn)條件下，以一定數(shù)量硅片中硬質(zhì)點(diǎn)線痕片的比例為判定標(biāo)準(zhǔn)，使用具有SiC涂層的坩堝 及蓋板的對(duì)比未使用涂層的約下降61%，單爐次效益增加約400元，詳細(xì)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。
[0036] 表1SiC涂層蓋板與無(wú)涂層蓋板相同實(shí)驗(yàn)條件下硬質(zhì)點(diǎn)線痕片占比對(duì)比
[0037]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種多晶硅鑄錠爐用坩堝蓋板，坩堝蓋板為炭/炭復(fù)合材料蓋板，其特征在于：所述 炭/炭復(fù)合材料蓋板的外表面設(shè)置有SiC涂層。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅鑄錠爐用坩堝蓋板，其特征在于： 所述SiC涂層厚度為10-100 μ m。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多晶硅鑄錠爐用坩堝蓋板，其特征在于： 所述SiC涂層厚度為50 μ m。
4. 一種多晶硅鑄錠爐用坩堝蓋板表面SiC涂層的制備方法，其特征在于：包括以下步 驟： 1】高溫處理 將炭/炭復(fù)合材料蓋板送入真空燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行高溫處理去除蓋板中的揮發(fā)性物質(zhì)，處 理溫度為1500~1700 °C ; 2】化學(xué)氣相沉積 將經(jīng)高溫處理過(guò)的蓋板送入化學(xué)氣相沉積爐，以三氯甲基硅烷為反應(yīng)物，升溫至 1000~1100°C，沉積30~70h，制備具有SiC涂層的炭/炭復(fù)合材料蓋板。
5. 權(quán)利要求4所述的多晶硅鑄錠爐用坩堝蓋板表面SiC涂層的制備方法，其特征在 于： 在1】高溫處理前還包括：清洗、烘干并擦拭的步驟。
6. 權(quán)利要求4所述的多晶硅鑄錠爐用坩堝蓋板表面SiC涂層的制備方法，其特征在 于： 在步驟1】高溫處理之后步驟2】化學(xué)氣相沉積之間還包括將蓋板表面清洗、烘干并擦 拭的步驟。
7. 權(quán)利要求5或6所述的多晶硅鑄錠爐用坩堝蓋板表面SiC涂層的制備方法，其特征 在于： 所述清洗、烘干并擦拭的步驟具體為： 將蓋板表面使用流水清洗表面浮塵，再使用超聲儀清洗， 放入烘箱中200°C下烘干2小時(shí)以上， 使用酒精擦拭蓋板表面。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種多晶硅鑄錠爐用坩堝蓋板及蓋板表面涂層方法，采用化學(xué)氣相沉積與高溫處理相結(jié)合的工藝方法在炭/炭復(fù)合材料蓋板的外表面制備出致密、結(jié)合力強(qiáng)的SiC涂層，降低多晶硅鑄錠的碳含量、延長(zhǎng)蓋板的使用壽命，尤其適用于多晶硅鑄錠爐用蓋板的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用。
【IPC分類(lèi)】C30B29-06, C30B28-06
【公開(kāi)號(hào)】CN104831351
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510289666
【發(fā)明人】馬玉潔, 成來(lái)飛, 鄔國(guó)平, 左新章, 馮鋒
【申請(qǐng)人】西安鑫垚陶瓷復(fù)合材料有限公司
【公開(kāi)日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年5月29日