專(zhuān)利名稱(chēng)：帶有萃取劑連續(xù)回收設(shè)備的間歇萃取精餾裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種帶有萃取劑連續(xù)回收設(shè)備的間歇萃取精餾過(guò)程裝置及其方法，屬于間歇萃取精餾的分離技術(shù)。
背景技術(shù)：
目前常規(guī)間歇萃取精餾過(guò)程主要由萃取精餾塔、冷凝器和一個(gè)塔釜來(lái)完成，隨著在操作過(guò)程中萃取劑的不斷加入，塔釜存液量持續(xù)增加，從而導(dǎo)致塔釜容量的限制性很大；同時(shí)隨著高沸點(diǎn)萃取劑不斷累積于塔釜，為維持操作過(guò)程中塔內(nèi)上升蒸氣量的穩(wěn)定需要不斷調(diào)節(jié)塔釜的加熱量以致大大增加了操作控制的復(fù)雜性；由于操作過(guò)程的穩(wěn)定性較差，從而導(dǎo)致過(guò)程的分離效率不高；對(duì)于某些需要較大的溶劑比(萃取劑與原料液的用量比例)才能分離物系的過(guò)程，萃取劑的消耗量過(guò)大并且回收效率較低，因此針對(duì)常規(guī)間歇萃取精餾方法改進(jìn)并加以創(chuàng)新具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種帶有萃取劑連續(xù)回收裝置的間歇萃取精餾裝置及其方法來(lái)實(shí)現(xiàn)復(fù)雜物系的分離。該裝置克服了常規(guī)間歇萃取精餾裝置的缺點(diǎn)，不僅具有釜溫穩(wěn)定、操作彈性大、分離效率較高的特點(diǎn)，而且操作過(guò)程中使用的萃取劑可及時(shí)循環(huán)利用以及溶劑比大小的可調(diào)性也比較靈活等特點(diǎn)。
本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明的帶有萃取劑連續(xù)回收設(shè)備的間歇萃取精餾裝置，包括間歇精餾塔14和連續(xù)精餾塔15；其中帶有截止閥12的管線(xiàn)分別與在間歇精餾塔底處的液體收集器10和連續(xù)精餾塔的中部相連接。
更具體的說(shuō)，本發(fā)明的帶有萃取劑連續(xù)回收設(shè)備的間歇萃取精餾裝置，是萃取劑恒溫槽2連接兩個(gè)輸送泵1，其中一個(gè)輸送泵連接轉(zhuǎn)子流量計(jì)13連接到間歇精餾塔上部，另外一個(gè)輸送泵通過(guò)換熱器3與恒溫槽連接；由間歇精餾塔14在其頂部處與塔頂餾分收集罐8連接，而在塔底通過(guò)由配有截止閥12的管線(xiàn)連接到連續(xù)精餾塔15的中部，其底部與通過(guò)換熱器3與恒溫槽連接的輸送泵1相連接。
本發(fā)明的帶有萃取劑連續(xù)回收設(shè)備的間歇萃取精餾裝置的操作方法具體為1)首先關(guān)閉截止閥，在間歇精餾塔塔釜內(nèi)投入料液并加熱塔釜，進(jìn)行全回流操作直至全塔操作狀態(tài)穩(wěn)定；2)由萃取劑循環(huán)系統(tǒng)以接近精餾塔內(nèi)入口處的溫度和通過(guò)優(yōu)化溶劑比所計(jì)算得出的速率(既以能夠打破原共沸體系或改變待分離物系之間相對(duì)揮發(fā)度的溶劑比速率)，從間歇萃取精餾塔上部加入萃取劑進(jìn)行，當(dāng)塔頂餾分達(dá)到合格時(shí)，通過(guò)控制回流比(既以塔頂能夠得到合格產(chǎn)品時(shí)的回流比)操作采出塔頂餾分；然后打開(kāi)截止閥，使從塔頂下來(lái)的包括萃取劑和重組分的回流液體完全流入連續(xù)精餾塔中部；3)在連續(xù)精餾塔頂采出原料液中的重組分，塔底收集的萃取劑回收至至恒溫槽，并由輸送泵重新從間歇萃取精餾塔頂部加入，使得分離過(guò)程中所使用的萃取劑可及時(shí)回收循環(huán)使用直至分離過(guò)程結(jié)束。
本發(fā)明通過(guò)連接兩塔管線(xiàn)上的截止閥控制間歇精餾塔內(nèi)的回流液是否流入連續(xù)精餾塔內(nèi)，從而實(shí)現(xiàn)間歇萃取精餾分離復(fù)雜物系的高效性以及過(guò)程所用萃取劑的循環(huán)使用。
本發(fā)明的特點(diǎn)為在分離過(guò)程中塔內(nèi)包含萃取劑的液相回流液不再流入間歇精餾塔塔釜，而是通過(guò)液體收集器和截止閥的控制使其進(jìn)入另一連續(xù)精餾塔完成原料液中的重組分和萃取劑的分離，不但解決了常規(guī)操作模式下塔釜加熱控制的復(fù)雜性和塔釜體積容量受限的缺點(diǎn)，而且過(guò)程的分離效率相應(yīng)得到了很大的提高，同時(shí)萃取劑可及時(shí)回收循環(huán)使用，即可以在有限萃取劑使用量的情況下實(shí)現(xiàn)分離過(guò)程需要較大溶劑比的操作，特別適用于精細(xì)化工和制藥領(lǐng)域內(nèi)的小批量、萃取劑用量大、周期間歇性的復(fù)雜物系分離過(guò)程。
本發(fā)明公開(kāi)了一種帶有萃取劑連續(xù)回收設(shè)備的間歇萃取精餾裝置和方法。該裝置包括常規(guī)間歇精餾塔、液體收集器、萃取劑循環(huán)系統(tǒng)以及小型連續(xù)精餾塔等設(shè)備，塔內(nèi)裝有高效填料，其特征是在常溫常壓下，通過(guò)萃取劑循環(huán)系統(tǒng)使萃取劑以接近精餾塔內(nèi)入口處的溫度和通過(guò)優(yōu)化溶劑比所計(jì)算得出的速率從間歇精餾塔頂處連續(xù)加入塔內(nèi)，從而改變了待分離物系中輕重組分之間的相對(duì)揮發(fā)度使得分離過(guò)程容易進(jìn)行，并且從塔頂采出合格產(chǎn)品餾分；同時(shí)通過(guò)塔下部的液體收集器和連接連續(xù)精餾塔管線(xiàn)上的截止閥的控制使包含萃取劑及重組分的塔內(nèi)回流液進(jìn)入連續(xù)精餾塔實(shí)現(xiàn)重組分和萃取劑的分離，塔頂采出待分離物系的重組分，同時(shí)塔底得到純度較高的萃取劑并回收至恒溫槽，再由輸送泵連續(xù)從間歇精餾塔頂部加入塔內(nèi)，實(shí)現(xiàn)萃取劑的回收利用，直至分離過(guò)程結(jié)束。
本發(fā)明同常規(guī)間歇萃取精餾方式相比，具有操作穩(wěn)定、操作彈性大、分離效率較高等優(yōu)點(diǎn)；同時(shí)由于分離過(guò)程中使用的萃取劑可及時(shí)循環(huán)使用的特點(diǎn)，因而特別適用于某些化工領(lǐng)域內(nèi)復(fù)雜難分離物系的萃取精餾分離過(guò)程溶劑比要求較高的場(chǎng)合。


圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
其中1為液體循環(huán)泵；2為萃取劑恒溫槽；3為換熱器；4為塔底再沸器；5為精餾塔段；6為回流罐；7為塔頂冷凝器；8為塔頂餾分收集罐；9為萃取精餾塔段；10為液體收集器；11為間歇精餾塔塔釜；12為截止閥；13為玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)；14間歇精餾塔；15連續(xù)精餾塔。
具體實(shí)施方法下面結(jié)合附圖對(duì)此裝置的設(shè)備做以描述并結(jié)合具體實(shí)施方法對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明其設(shè)備的描述為萃取劑恒溫槽2連接兩個(gè)輸送泵1，其中一個(gè)輸送泵連接轉(zhuǎn)子流量計(jì)13連接到間歇精餾塔上部，另外一個(gè)輸送泵通過(guò)換熱器3與恒溫槽連接；由間歇精餾塔14在其頂部處與塔頂餾分收集罐8連接，而在塔底通過(guò)由配有截止閥12的管線(xiàn)連接到連續(xù)精餾塔15的中部，其底部與通過(guò)換熱器3與恒溫槽連接的輸送泵1相連接。
以下將結(jié)合乙醇-水混合物間歇萃取精餾分離過(guò)程對(duì)此方法的工藝進(jìn)行描述為精餾塔段5內(nèi)徑為φ89mm，內(nèi)裝φ3×3的不銹鋼θ網(wǎng)環(huán)填料，回收段填料高度為200mm，萃取精餾段9填料為1600mm，熱源為導(dǎo)熱油，冷卻介質(zhì)為循環(huán)冷卻水，操作壓力為常壓。將純度為95.0wt％的乙醇-水混合物一次性投入間歇精餾塔釜11內(nèi)20.0L，此時(shí)截止閥12處于關(guān)閉狀態(tài)；當(dāng)塔內(nèi)充分液泛后再維持正常的操作壓力在半個(gè)小時(shí)內(nèi)保持穩(wěn)定，則此時(shí)精餾塔內(nèi)的填料得到了充分的潤(rùn)濕并且處于操作的穩(wěn)定操作狀態(tài)下，同時(shí)萃取精餾塔頂溫度為77℃-78℃；由輸送泵1將恒溫槽2內(nèi)的乙二醇以50ml/min的速率經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)13從靠近間歇萃取精餾段頂部加入99.0wt％的乙二醇溶劑，乙二醇的入口溫度為77℃-78℃，乙二醇的用量與萃取精餾塔內(nèi)回流液的比值為1.50～1.80，即溶劑比1.50～1.80；隨著過(guò)程的進(jìn)行，塔內(nèi)上升的蒸汽經(jīng)冷凝器7冷凝，然后回流至回流罐6進(jìn)行濃縮，同時(shí)采出部分塔頂餾分至產(chǎn)品接收罐8內(nèi)，當(dāng)塔頂餾分的乙醇含量達(dá)到99.0wt％時(shí)，打開(kāi)截止閥12，同時(shí)開(kāi)啟連續(xù)精餾塔的冷凝器6和再沸器4，此時(shí)從間歇萃取精餾塔內(nèi)流下的包含萃取劑和原料液重組分的回流液通過(guò)塔下部的液體收集器10和截止閥12從連續(xù)精餾塔中部流入進(jìn)行分離，塔頂采出原料液重組分，塔底收集的乙二醇經(jīng)輸送泵1和換熱器3回收至萃取劑恒溫槽2內(nèi)，再經(jīng)輸送泵1重新加入間歇萃取精餾塔內(nèi)循環(huán)使用；當(dāng)萃取精餾塔頂餾出的乙醇濃度達(dá)到要求99.0wt％時(shí)，以恒定回流比1.0，開(kāi)始采出乙醇產(chǎn)品進(jìn)入產(chǎn)品收集罐8內(nèi)，此時(shí)萃取精餾塔的頂溫約為78℃-79℃；當(dāng)采出的乙醇濃度低于98％時(shí)，調(diào)整回流比至2.0，則塔頂采出餾分的濃度必有所提高，收集濃度大于98.0wt％的乙醇作為產(chǎn)品；當(dāng)濃度低于98.0wt％時(shí)開(kāi)始收集中間餾分，最后至塔釜內(nèi)原料液幾乎蒸完，此時(shí)停止整個(gè)裝置的加熱，回收溶劑乙二醇以備后用。
下面再以具體分離實(shí)例對(duì)本發(fā)明加以進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例一原料為95.0wt％的乙醇和水的混合物，投入20.0L原料液加入塔釜，開(kāi)啟以上操作過(guò)程，當(dāng)塔頂采出餾分時(shí)，通過(guò)塔下部自行設(shè)計(jì)的液體收集器和連接連續(xù)精餾塔管線(xiàn)上截止閥的控制使塔內(nèi)回流液不再累積于塔釜而是流入連續(xù)精餾塔內(nèi)，以致間歇精餾塔塔釜的溫度比較穩(wěn)定從而此分離過(guò)程的操作狀態(tài)比較穩(wěn)定、分離效率較高，同時(shí)塔釜容積的操作彈性也大大增加，因此避免了在常規(guī)間歇萃取精餾操作模式下需要不斷調(diào)節(jié)加熱塔釜控制的復(fù)雜性以及塔釜容積受限的缺點(diǎn)；另外由于流入連續(xù)精餾塔回流液中乙二醇和水之間的揮發(fā)度較大，以致可以很容易的實(shí)現(xiàn)它們?cè)谶B續(xù)精餾塔內(nèi)的分離，塔頂收集水組分，塔底可回收乙二醇重新使用，使得過(guò)程的乙二醇使用總量相應(yīng)減少并且大大增加了萃取精餾過(guò)程中溶劑比大小的可調(diào)范圍，分離過(guò)程結(jié)束時(shí)收集所得產(chǎn)品并回收整個(gè)過(guò)程的乙二醇。為了比較本發(fā)明裝置的特性，對(duì)比了在同等操作條件下(原料液為95.0wt％的乙醇+水混合液20.0L，塔頂合格餾分的純度為99.0wt％，回流比為1∶1，溶劑比為2∶1，利用本裝置和常規(guī)間歇萃取精餾裝置的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，見(jiàn)下表

顯然，在本發(fā)明裝置操作模式下利用乙二醇做為萃取劑分離乙醇+水物系過(guò)程的結(jié)果均明顯好于在常規(guī)操作模式下進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，這是因?yàn)樵诒景l(fā)明操作模式下不但塔內(nèi)回流液不再累積于塔釜從而使得此分離過(guò)程的操作比較穩(wěn)定并且過(guò)程分離效率較高，而且過(guò)程所消耗的萃取劑乙二醇易于回收利用使得乙二醇消耗較少并且大大增加了萃取精餾過(guò)程中溶劑比的可調(diào)范圍，因此本發(fā)明裝置特別使用于采用高沸點(diǎn)溶劑做為萃取劑以及相應(yīng)的溶劑比較大的間歇萃取精餾分離過(guò)程。
權(quán)利要求
1.一種帶有萃取劑連續(xù)回收設(shè)備的間歇萃取精餾裝置，包括間歇精餾塔(14)和連續(xù)精餾塔(15)；其特征是帶有截止閥(12)的管線(xiàn)分別與在間歇精餾塔底處的液體收集器(10)和連續(xù)精餾塔的中部相連接。
2.如權(quán)利要求1所述的一種帶有萃取劑連續(xù)回收設(shè)備的間歇萃取精餾裝置，其特征是所述的裝置為萃取劑恒溫槽(2)連接兩個(gè)輸送泵(1)，其中一個(gè)輸送泵連接轉(zhuǎn)子流量計(jì)(13)連接到間歇精餾塔上部，另外一個(gè)輸送泵通過(guò)換熱器(3)與恒溫槽連接；由間歇精餾塔(14)在其頂部處與塔頂餾分收集罐(8)連接，而在塔底通過(guò)由配有截止閥(12)的管線(xiàn)連接到連續(xù)精餾塔(15)的中部，其底部與通過(guò)換熱器(3)與恒溫槽連接的輸送泵(1)相連接。
3.一種權(quán)利要求1所述的帶有萃取劑連續(xù)回收設(shè)備的間歇萃取精餾裝置的操作方法，其特征是1)首先關(guān)閉截止閥，在間歇精餾塔塔釜內(nèi)投入料液并加熱塔釜，進(jìn)行全回流操作直至全塔操作狀態(tài)穩(wěn)定；2)由萃取劑循環(huán)系統(tǒng)以接近精餾塔內(nèi)入口處的溫度和通過(guò)優(yōu)化溶劑比所計(jì)算得出的速率，從間歇萃取精餾塔上部加入萃取劑進(jìn)行萃取精餾，當(dāng)塔頂餾分達(dá)到合格時(shí)，通過(guò)控制回流比操作采出塔頂餾分；然后打開(kāi)截止閥使從塔頂下來(lái)的包括萃取劑和重組分的回流液體完全從連續(xù)精餾塔中部流入進(jìn)行分離；3)在連續(xù)精餾塔頂采出原料液中的重組分，塔底收集萃取劑至恒溫槽，并由輸送泵經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)重新加入間歇萃取精餾塔頂部，使得萃取劑可及時(shí)循環(huán)使用直至分離過(guò)程結(jié)束。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種帶有萃取劑連續(xù)回收設(shè)備的間歇萃取精餾過(guò)程裝置及其方法，本發(fā)明的帶有萃取劑連續(xù)回收設(shè)備的間歇萃取精餾裝置，包括間歇精餾塔14和連續(xù)精餾塔15；其中帶有截止閥12的管線(xiàn)分別與在間歇精餾塔底處的液體收集器10和連續(xù)精餾塔的中部相連接。本發(fā)明同常規(guī)間歇萃取精餾裝置的操作方式相比，具有操作穩(wěn)定、操作彈性大、分離效率較高等優(yōu)點(diǎn)；同時(shí)由于分離過(guò)程中使用的萃取劑可及時(shí)回收循環(huán)使用的特點(diǎn)，因而特別適用于某些化工領(lǐng)域內(nèi)復(fù)雜難分離物系的萃取精餾分離過(guò)程中溶劑比要求較高的場(chǎng)合。
文檔編號(hào)B01D3/40GK1820813SQ200610013138
公開(kāi)日2006年8月23日 申請(qǐng)日期2006年1月26日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月26日
發(fā)明者華超, 白鵬, 李鑫鋼, 徐世民, 趙麗娟 申請(qǐng)人:天津大學(xué)