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一種外循環(huán)萃取精餾與內(nèi)冷凝分層結(jié)合分離甲醇和甲苯混合液的方法

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一種外循環(huán)萃取精餾與內(nèi)冷凝分層結(jié)合分離甲醇和甲苯混合液的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種甲醇和甲苯分離的集成工藝,具體設(shè)及一種外循環(huán)萃取精饋與內(nèi) 冷凝分層結(jié)合分離甲醇和甲苯混合液的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在腦復(fù)康生產(chǎn)過(guò)程中,W甲苯作為溶劑進(jìn)行合成反應(yīng),在合成過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生甲 醇,形成大量的甲醇和甲苯混合液,采取有效分離方法分離出高純度的甲醇和甲苯,加W循 環(huán)利用,不僅能大幅度降低生產(chǎn)成本,同時(shí)減少對(duì)環(huán)境污染。
[000引甲醇(沸點(diǎn)64. 5rC)和甲苯(沸點(diǎn)110. 62°C)沸點(diǎn)相差較大,但在常壓條件下, 甲醇與甲苯能夠形成共沸物,共沸溫度為63.8°C,上述共沸溫度與甲醇沸點(diǎn)接近,共沸摩爾 組成為甲醇88.2%,甲苯11.8%,因此采用常規(guī)精饋方法不能分離甲醇和甲苯混合液。采 用滲透汽化方法分離甲醇-甲苯共沸物,由于較高的操作費(fèi)用和技術(shù)難度,其工業(yè)化應(yīng)用 難,目前僅限于實(shí)驗(yàn)室的小試研究階段;采用鹽析進(jìn)行分離,可W得到工業(yè)級(jí)的甲醇和甲 苯,但加鹽析過(guò)程需要加鹽水二次鹽析,然后采用兩次蒸饋法精制甲醇和甲苯,分離后甲醇 和甲苯收率僅為93%和95%,純度達(dá)到工業(yè)級(jí)的要求,分離過(guò)程中產(chǎn)生的混合液,仍需進(jìn) 行再次分離,操作過(guò)程為間隙過(guò)程,不易連續(xù)化操作,操作費(fèi)用及成本大;W鄰二甲苯為溶 劑的甲醇-甲苯間歇萃取精饋,甲醇和甲苯純度可達(dá)到99%和98%W上,但分離過(guò)程需要 間隙萃取精饋塔和鄰二甲苯回收塔,萃取過(guò)程為間隙過(guò)程,不易連續(xù)化生產(chǎn),回收鄰二甲苯 過(guò)程中,易產(chǎn)生甲苯和鄰二甲苯二次混合液,需要進(jìn)一步處理。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種外循環(huán)萃取精饋與內(nèi)冷凝分層結(jié)合分離甲醇和甲苯 混合液的方法。所述方法工藝步驟簡(jiǎn)單、收率高、無(wú)二次甲醇和甲苯混合液產(chǎn)生,甲醇和甲 苯混合溶液經(jīng)過(guò)外循環(huán)萃取精饋塔分離后,再內(nèi)冷凝分層處理,可一次得到含量在99. 10% W上的甲醇和含量在99. 00 %W上甲苯,萃取劑分離后便可循環(huán)使用,能耗低。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006] -種外循環(huán)萃取精饋與內(nèi)冷凝分層結(jié)合分離甲醇和甲苯混合溶液的方法,其特征 在于,所述方法采用外循環(huán)萃取精饋與內(nèi)冷凝分層結(jié)合裝置,包括外循環(huán)萃取精饋塔,外循 環(huán)萃取精饋塔塔蓋內(nèi)設(shè)置溢流管,溢流管下依次連接內(nèi)冷凝器和分層蓋,分層蓋底部物料 通過(guò)外循環(huán)累輸送至外循環(huán)萃取精饋塔萃取劑進(jìn)料口;
[0007] 所述方法包括如下步驟:
[0008] (1)采用l-3wt%A1(0H)3的水溶液為萃取劑,原料甲醇和甲苯混合溶液進(jìn)入外 循環(huán)萃取精饋塔進(jìn)行分離,甲醇和甲苯混合溶液經(jīng)過(guò)萃取精饋分離之后,外循環(huán)萃取精饋 塔塔頂?shù)玫胶?gt; 99.lOwt%的甲醇,外循環(huán)萃取精饋塔塔蓋得到甲苯與萃取劑的混合溶 液;
[0009] (2)外循環(huán)萃取精饋塔塔蓋內(nèi)的甲苯與萃取劑的混合溶液經(jīng)溢流管進(jìn)入內(nèi)冷凝 器,經(jīng)過(guò)內(nèi)冷凝器冷凝后,進(jìn)入分層蓋分層,分為甲苯層和萃取劑層,其中甲苯層中甲苯含 量> 99.OOwt%,萃取劑層中萃取劑含量> 99. 80%,萃取劑層由外循環(huán)累送至萃取劑進(jìn)料 口循環(huán)使用。
[0010] 本發(fā)明的分離工藝包括一次萃取精饋、一次冷凝分層,分離工藝簡(jiǎn)單,分離出的甲 醇含量達(dá)到99.lOwt%W上,甲苯含量達(dá)到99.OOwt%W上,萃取劑可循環(huán)使用。
[0011] 所述方法中,萃取劑與原料甲醇和甲苯混合溶液的進(jìn)料質(zhì)量比為1:1。
[0012] 所述方法中,甲醇和甲苯混合溶液的組成為,甲醇的含量為60wt% -70wt%,甲苯 的含量為30wt% -40wt%。
[0013] 所述外循環(huán)萃取精饋塔的壓力為1. 013*10中a。 陽(yáng)〇14] 優(yōu)選地,
[0015] 所述方法中,外循環(huán)萃取精饋塔塔頂溫度(°C)為64. 4-64. 7,塔底溫度rc)為 99. 1-100. 5,回流比為 2-3。
[0016] 所述方法中,原料甲醇和甲苯的混合液經(jīng)過(guò)外循環(huán)萃取精饋塔塔頂冷凝器和內(nèi)冷 凝器換熱后進(jìn)入外循環(huán)萃取精饋塔。
[0017] 更優(yōu)選地,所述的方法中,外循環(huán)萃取精饋塔的理論塔板數(shù)為35,原料進(jìn)料位置為 第30板,萃取劑進(jìn)料位置為第10板。
[0018] 有益效果:本發(fā)明采用外循環(huán)萃取精饋與內(nèi)冷凝分層結(jié)合分離甲醇和甲苯混合溶 液,建立一種外循環(huán)萃取精饋與內(nèi)冷凝分層結(jié)合裝置,將傳統(tǒng)二次間隙萃取精饋工藝整合 在同一萃取精饋塔中,簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝流程,該方法工藝步驟簡(jiǎn)單、收率高。采用A1(0H)3 水溶液為萃取劑,甲醇和甲苯混合溶液經(jīng)過(guò)外循環(huán)萃取精饋塔分離之后,外循環(huán)萃取精 饋塔塔頂一次得到甲醇含量> 99.lOwt%,塔蓋得到的甲苯與萃取劑的混合溶液進(jìn)入內(nèi) 冷凝器冷凝之后在分層蓋中分層,分離為甲苯層和萃取劑層,甲苯層中得到的甲苯含量 > 99.OOwt%,萃取劑層中得到的萃取劑含量> 99. 80 %,萃取劑外循環(huán)至萃取劑進(jìn)料口循 環(huán)使用。本發(fā)明工藝步驟簡(jiǎn)單、收率高,原料混合溶液經(jīng)外循環(huán)萃取精饋與內(nèi)冷凝分層處理 后,可一次得到含量在99. 10%W上的甲醇和含量在99.00%?上甲苯,無(wú)二次甲醇和甲苯 混合液產(chǎn)生,萃取劑循環(huán)使用,能耗低。
[0019] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。本發(fā)明的保護(hù)范圍并不W具體實(shí)施 方式為限,而是由權(quán)利要求加W限定。
【附圖說(shuō)明】
[0020] 圖1為外循環(huán)萃取精饋與內(nèi)冷凝分層結(jié)合分離甲醇和甲苯混合溶液的工藝流程 圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述的技術(shù)方案給予進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明,但有必要 指出W下實(shí)施例只用于對(duì)
【發(fā)明內(nèi)容】
的描述,并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
[0022] 本發(fā)明的外循環(huán)萃取精饋與內(nèi)冷凝分層結(jié)合分離甲醇和甲苯混合溶液的裝置和 工藝流程圖如圖1所示。其中1為分層蓋,2為內(nèi)冷凝器,3為外循環(huán)萃取精饋塔加熱器,4 為溢流管,5為外循環(huán)萃取精饋塔塔蓋,6為外循環(huán)萃取精饋塔,7為一次冷凝器,8為二次冷 凝器,9為回流罐,10為外循環(huán)累,11為冷凝水進(jìn),12為冷凝水出。工藝流程中設(shè)及的主要 物流包括①為原料甲醇和甲苯的混合液,②為外循環(huán)萃取精饋塔塔頂冷凝物,③為萃取劑, ④為分層蓋中冷凝液上層,⑥為分層蓋中冷凝液下層。
[0023] 所述的裝置采用外循環(huán)萃取精饋與內(nèi)冷凝分層結(jié)合裝置,包括外循環(huán)萃取精饋塔 6,
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