一種用萃取精餾分離環(huán)己烷和正丙醇混合物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及分離環(huán)己烷和正丙醇混合物的方法，尤其涉及一種用萃取精餾分離環(huán)己烷和正丙醇混合物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)己烷在工業(yè)上主要用于橡膠、涂料、清漆的溶劑，膠粘劑的稀釋劑和油脂萃取劑，還可用于制備環(huán)己醇和環(huán)己酮等有機(jī)物。正丙醇是重要的化工原料，也是性質(zhì)優(yōu)良的溶劑，可用于涂料、印刷油墨、化妝品、醫(yī)藥、農(nóng)藥、飼料添加劑、合成香料等產(chǎn)品的生產(chǎn)過程。
[0003]在化工生產(chǎn)中，往往會產(chǎn)生環(huán)己烷和正丙醇的混合物，為降低生產(chǎn)成本，減少環(huán)境污染，需對環(huán)己烷和正丙醇的混合物進(jìn)行分離，但環(huán)己烷與正丙醇形成共沸物，無法用普通精餾進(jìn)行分離。
[0004]關(guān)于環(huán)己烷和正丙醇的分離，白鵬等(現(xiàn)代化工，2013，33 (6)，108)進(jìn)行了研宄，以DMF為萃取劑進(jìn)行間歇萃取精餾，環(huán)己烷產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)96.2%，回收率為72.2%。該法分離環(huán)己烷和正丙醇存在產(chǎn)品純度和回收率均偏低的缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用萃取精餾分離環(huán)己烷和正丙醇混合物的方法。
[0006]用萃取精餾分離環(huán)己烷和正丙醇混合物的方法是:以二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮的混合物為萃取劑，待分離環(huán)己烷和正丙醇混合物由第15-40塊理論板進(jìn)入裝有30-60塊理論板的萃取精餾塔內(nèi)，萃取劑由第5-20塊理論板進(jìn)入，環(huán)己烷由萃取精餾塔頂部采出，萃取劑和正丙醇由萃取精餾塔底部采出后由第10-20塊理論板進(jìn)入裝有15-30塊理論板的萃取劑回收塔，正丙醇由萃取劑回收塔頂部采出，萃取劑由萃取劑回收塔底部采出后循環(huán)使用，流程圖如圖1所示。
[0007]所述二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮的混合物中二甲基亞砜所占的質(zhì)量百分比為40%-80%。
[0008]所述萃取劑與待分離混合物流速之比為2-5，待分離混合物由環(huán)己烷和正丙醇組成。所述萃取精餾塔的回流比為2-6，所述萃取劑回收塔的回流比為1-3。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于能耗低，產(chǎn)品純度和收率高，工藝簡單、安全、環(huán)保、無污染，可實現(xiàn)清潔生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0010]圖1是用萃取精餾分離環(huán)己烷和正丙醇混合物的流程圖。
【具體實施方式】
[0011]用萃取精餾分離環(huán)己烷和正丙醇混合物的方法是:以二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮的混合物為萃取劑，待分離環(huán)己烷和正丙醇混合物由第15-40塊理論板進(jìn)入裝有30-60塊理論板的萃取精餾塔內(nèi)，萃取劑由第5-20塊理論板進(jìn)入，環(huán)己烷由萃取精餾塔頂部采出，萃取劑和正丙醇由萃取精餾塔底部采出后由第10-20塊理論板進(jìn)入裝有15-30塊理論板的萃取劑回收塔，正丙醇由萃取劑回收塔頂部采出，萃取劑由萃取劑回收塔底部采出后循環(huán)使用。
[0012]所述二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮的混合物中二甲基亞砜所占的質(zhì)量百分比為40%-80%。
[0013]所述萃取劑與待分離混合物流速之比為2-5，待分離混合物由環(huán)己烷和正丙醇組成。所述萃取精餾塔的回流比為2-6。所述萃取劑回收塔的回流比為1-3。
[0014]實施例1
在一內(nèi)徑50mm，裝有60塊理論板的萃取精餾塔內(nèi)，環(huán)己烷和正丙醇混合物(質(zhì)量含量分別為60%和40%)以5ml/min的速率在第40塊理論板進(jìn)入該塔，萃取劑二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮的混合物(二甲基亞砜所占的質(zhì)量百分比為40%)以15ml/min (即溶劑比為3)的速率在第20塊理論板進(jìn)入該塔，控制回流比為2，環(huán)己烷以3.0ml/min的速率從塔頂采出，純度為99.2%，萃取劑和正丙醇由塔底采出后在第10塊理論板進(jìn)入萃取劑回收塔(內(nèi)徑50mm，裝有15塊理論板)中，控制回流比為3，正丙醇以2.0ml/min的速率從塔頂采出，純度為99.4%，萃取劑從塔底采出后循環(huán)使用。
[0015]實施例2
在一內(nèi)徑50mm，裝有48塊理論板的萃取精餾塔內(nèi)，環(huán)己烷和正丙醇混合物(質(zhì)量含量分別為70%和30%)以5ml/min的速率在第33塊理論板進(jìn)入該塔，萃取劑二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮的混合物(二甲基亞砜所占的質(zhì)量百分比為50%)以10ml/min(即溶劑比為2)的速率在第8塊理論板進(jìn)入該塔，控制回流比為2，環(huán)己烷以3.5ml/min的速率從塔頂采出，純度為99.5%，萃取劑和正丙醇由塔底采出后在第10塊理論板進(jìn)入萃取劑回收塔(內(nèi)徑50mm，裝有15塊理論板)中，控制回流比為3，正丙醇以1.5ml/min的速率從塔頂采出，純度為99.3%，萃取劑從塔底采出后循環(huán)使用。
[0016]實施例3
在一內(nèi)徑50mm，裝有48塊理論板的萃取精餾塔內(nèi)，環(huán)己烷和正丙醇混合物(質(zhì)量含量分別為80%和20%)以5ml/min的速率在第33塊理論板進(jìn)入該塔，萃取劑二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮的混合物(二甲基亞砜所占的質(zhì)量百分比為60%)以10ml/min(即溶劑比為2)的速率在第8塊理論板進(jìn)入該塔，控制回流比為3，環(huán)己烷以4.0ml/min的速率從塔頂采出，純度為99.8%，萃取劑和正丙醇由塔底采出后在第15塊理論板進(jìn)入萃取劑回收塔(內(nèi)徑50mm，裝有25塊理論板)中，控制回流比為2，正丙醇以1.0ml/min的速率從塔頂采出，純度為99.5%，萃取劑從塔底采出后循環(huán)使用。
[0017]實施例4
在一內(nèi)徑50mm，裝有40塊理論板的萃取精餾塔內(nèi)，環(huán)己烷和正丙醇混合物(質(zhì)量含量分別為80%和20%)以5ml/min的速率在第20塊理論板進(jìn)入該塔，萃取劑二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮的混合物(二甲基亞砜所占的質(zhì)量百分比為70%)以25ml/min(即溶劑比為5)的速率在第5塊理論板進(jìn)入該塔，控制回流比為4，環(huán)己烷以4.0ml/min的速率從塔頂采出，純度為99.1%，萃取劑和正丙醇由塔底采出后在第15塊理論板進(jìn)入萃取劑回收塔(內(nèi)徑50mm，裝有25塊理論板)中，控制回流比為2，正丙醇以1.0ml/min的速率從塔頂采出，純度為99.2%，萃取劑從塔底采出后循環(huán)使用。
[0018]實施例5
在一內(nèi)徑50mm，裝有30塊理論板的萃取精餾塔內(nèi)，環(huán)己烷和正丙醇混合物(質(zhì)量含量分別為90%和10%)以5ml/min的速率在第15塊理論板進(jìn)入該塔，萃取劑二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮的混合物(二甲基亞砜所占的質(zhì)量百分比為60%)以20ml/min(即溶劑比為4)的速率在第5塊理論板進(jìn)入該塔，控制回流比為6，環(huán)己烷以4.5ml/min的速率從塔頂采出，純度為99.4%，萃取劑和正丙醇由塔底采出后在第20塊理論板進(jìn)入萃取劑回收塔(內(nèi)徑50mm，裝有30塊理論板)中，控制回流比為I，正丙醇以0.5ml/min的速率從塔頂采出，純度為99.1%，萃取劑從塔底采出后循環(huán)使用。
[0019]實施例6
在一內(nèi)徑50mm，裝有40塊理論板的萃取精餾塔內(nèi)，環(huán)己烷和正丙醇混合物(質(zhì)量含量分別為50%和50%)以5ml/min的速率在第20塊理論板進(jìn)入該塔，萃取劑二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮的混合物(二甲基亞砜所占的質(zhì)量百分比為80%)以15ml/min (即溶劑比為3)的速率在第10塊理論板進(jìn)入該塔，控制回流比為5，環(huán)己烷以2.5ml/min的速率從塔頂采出，純度為99.2%，萃取劑和正丙醇由塔底采出后在第20塊理論板進(jìn)入萃取劑回收塔(內(nèi)徑50mm，裝有30塊理論板)中，控制回流比為I，正丙醇以2.5ml/min的速率從塔頂采出，純度為99.1%，萃取劑從塔底采出后循環(huán)使用。
【主權(quán)項】
1.一種用萃取精餾分離環(huán)己烷和正丙醇混合物的方法，其特征在于以二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮的混合物為萃取劑，待分離環(huán)己烷和正丙醇混合物由第15-40塊理論板進(jìn)入裝有30-60塊理論板的萃取精餾塔內(nèi)，萃取劑由第5-20塊理論板進(jìn)入，環(huán)己烷由萃取精餾塔頂部采出，萃取劑和正丙醇由萃取精餾塔底部采出后由第10-20塊理論板進(jìn)入裝有15-30塊理論板的萃取劑回收塔，正丙醇由萃取劑回收塔頂部采出，萃取劑由萃取劑回收塔底部采出后循環(huán)使用。
2.按權(quán)利要求1所述的一種用萃取精餾分離環(huán)己烷和正丙醇混合物的方法，其特征在于所述的二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮的混合物中二甲基亞砜所占的質(zhì)量百分比為40%-80%。
3.按權(quán)利要求1所述的一種用萃取精餾分離環(huán)己烷和正丙醇混合物的方法，其特征在于所述萃取劑與待分離混合物流速之比為2-5，待分離混合物由環(huán)己烷和正丙醇組成。
4.按權(quán)利要求1所述的一種用萃取精餾分離環(huán)己烷和正丙醇混合物的方法，其特征在于所述萃取精餾塔的回流比為2-6。
5.按權(quán)利要求1所述的一種用萃取精餾分離環(huán)己烷和正丙醇混合物的方法，其特征在于所述萃取劑回收塔的回流比為1-3。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用萃取精餾分離環(huán)己烷和正丙醇混合物的方法。它以二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮的混合物為萃取劑，待分離環(huán)己烷和正丙醇混合物由第15-40塊理論板進(jìn)入裝有30-60塊理論板的萃取精餾塔內(nèi)，萃取劑由第5-20塊理論板進(jìn)入，環(huán)己烷由萃取精餾塔頂部采出，萃取劑和正丙醇由萃取精餾塔底部采出后由第10-20塊理論板進(jìn)入裝有15-30塊理論板的萃取劑回收塔，正丙醇由萃取劑回收塔頂部采出，萃取劑由萃取劑回收塔底部采出后循環(huán)使用。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于能耗低，產(chǎn)品純度和收率高，工藝簡單、安全、環(huán)保、無污染，可實現(xiàn)清潔生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C29-84, C07C7-08, C07C13-18, C07C31-10
【公開號】CN104774132
【申請?zhí)枴緾N201510108091
【發(fā)明人】袁慎峰, 尹紅, 高孜孜, 陳志榮
【申請人】浙江大學(xué)
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年3月12日