專利名稱：吲哚制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種吲哚制備方法，更具體的說是涉及一種采用新型催化劑制備吲哚的方法。
背景技術(shù)：
吲哚，又名氮茚，分子結(jié)構(gòu)式為 在自然界中分布較廣，如茉莉、素馨花、柑桔花等都含有微量吲哚。吲哚為白色鱗片狀結(jié)晶體，在高濃度時有很不愉快的氣味，高度稀釋后方有優(yōu)雅芳香。吲哚在香精中用量很小但卻十分重要，紫丁香、茉莉、蘭花等香精中如含有千分子三的吲哚時則花香香氣會更濃。吲哚在制藥工業(yè)方面用于制備色氨酸，也是合成其它有機(jī)化學(xué)品的原料。
現(xiàn)有的制備吲哚的催化劑是炭-三氧化鋁催化劑，催化劑制備時將溶于水的硝酸鋁溶液浸泡活性炭，使硝酸鋁吸附在活性炭上，再通入氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)、高溫反應(yīng)5小時，生成炭-三氧化鋁催化劑。制備吲哚時將炭-三氧化鋁催化劑置于鄰氨基乙苯管道反應(yīng)器中，鄰氨基乙苯蒸氣進(jìn)入裝有催化劑的管道，在氮?dú)饬飨掳床煌瑴囟戎鸩竭M(jìn)行脫氫、環(huán)化、二次脫氫，經(jīng)中間化合物鄰氨基苯乙烯、二氫吲哚，最終生成吲哚成品。反應(yīng)化學(xué)式為
現(xiàn)有吲哚制備方法使用的碳-氧化鋁催化劑，催化劑生產(chǎn)過程復(fù)雜、成本高，且管道反應(yīng)器常常由于管道內(nèi)結(jié)碳造成堵塞而使管道入口壓力上升，需要更換新催化劑，得到的吲哚收率也只有15～25％。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種采用新型催化劑的吲哚制備方法，該方法成本低、吲哚收率高。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案一種吲哚制備方法，其特征在于直接將活性三氧化二鋁作為催化劑置于管道反應(yīng)器中，使鄰氨基乙苯蒸氣進(jìn)入裝有催化劑的管道反應(yīng)器，通入氮?dú)饣蛩羝?，控制催化劑環(huán)境溫度為550-660℃，反應(yīng)生成吲哚。
所述催化劑環(huán)境溫度最佳為580-650℃。
所述活性三氧化二鋁催化劑可以是直徑0.5-10mm的柱狀三氧化二鋁。
所述活性三氧化二鋁催化劑最佳是直徑1-5mm的柱狀三氧化二鋁。
所述活性三氧化二鋁催化劑可以是直徑1-20mm的球狀三氧化二鋁。
所述活性三氧化二鋁催化劑最佳是直徑3-10mm的球狀三氧化二鋁。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明制備吲哚的催化劑無須特別制備，直接采用不同形狀的活性三氧化二鋁為催化劑裝入鄰氨基乙苯管道反應(yīng)器中，然后將鄰氨基乙苯蒸氣通入上述管道反應(yīng)器，在氮?dú)饬骰蛩羝飨律郎?，使催化劑的環(huán)境溫度達(dá)到580～650℃，在此溫度環(huán)境中反應(yīng)物逐步進(jìn)行脫氫、環(huán)化、二次脫氫等反應(yīng)，最后得到氣相吲哚。本發(fā)明中吲哚收率可以提高到25～40％，也不存在管道反應(yīng)器結(jié)炭的問題。本發(fā)明提高了產(chǎn)物的收率，減少了制備催化劑的步驟，提高催化劑使用壽命，大大降低了吲哚的制備成本。


圖1脫氫環(huán)化反應(yīng)設(shè)備流程圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)描述一種吲哚制備方法，其特征在于直接將活性三氧化二鋁作為催化劑置于管道反應(yīng)器中，使鄰氨基乙苯蒸氣進(jìn)入裝有催化劑的管道反應(yīng)器，通入氮?dú)饣蛩羝?，控制催化劑環(huán)境溫度為550-660℃，反應(yīng)生成吲哚。所述催化劑環(huán)境溫度最佳為580-650℃。所述活性三氧化二鋁催化劑可以是直徑0.5-10mm的柱狀三氧化二鋁，最佳是直徑1-5mm的柱狀三氧化二鋁。所述活性三氧化二鋁催化劑可以是直徑1-20mm的球狀三氧化二鋁，最佳是直徑3-10mm的球狀三氧化二鋁。反應(yīng)化學(xué)式如下 實施例1如圖1所示，采用在Al2O3瓷球的基礎(chǔ)上引入少量過渡金屬氧化物制成8活性瓷球，晶粒結(jié)構(gòu)為X型，將該催化劑約50Kg，均勻地加入鄰氨基乙苯管道反應(yīng)器內(nèi)(反應(yīng)器直徑200×20)(10)，直到離出料口3公分左右為止，蓋好并且擰緊法蘭板。
用真空泵把200kg鄰氨基乙苯吸入高位槽(2)內(nèi)，然后放入汽化鍋(5)內(nèi)到一定的液位(6)。
開氮?dú)廒s走管道內(nèi)的空氣，流量計(3)在10升/分左右，氣體經(jīng)過一個裝有鄰氨基乙苯的安全保護(hù)瓶(4)內(nèi)進(jìn)入汽化鍋(5)，然后是打開冷凝水，經(jīng)過冷凝管(11)使冷凝器(12)工作。
接著開通置于鄰氨基乙苯管道反應(yīng)器(10)加熱電源，同時加熱汽化鍋(5)內(nèi)的鄰氨基乙苯。管道反應(yīng)器溫度控制在600～650℃，汽化鍋溫度為230℃左右，開始正常工作。
正常工作后控制每小時出料25公斤左右，吲哚含量在25～40％，一次裝入新型催化劑可連續(xù)使用1個月以上。
管道反應(yīng)器不會因為像使用碳-氧化鋁催化劑那樣，由于管道內(nèi)結(jié)碳造成堵塞而使管道入口壓力上升。只有在轉(zhuǎn)化率下降到25％以下時，表明催化劑功能衰竭，需要更換新的催化劑。氣相吲哚經(jīng)過冷凝器(12)冷凝，制得液相粗品吲哚，由粗吲哚儲罐(8)收集。
產(chǎn)品的分離提純以200公斤鄰氨基乙苯計，可得到管道反應(yīng)產(chǎn)物(粗吲哚)189公斤，經(jīng)分離提純后得到成品白色片狀吲哚43公斤，產(chǎn)品純度達(dá)到99.5％，直接重量得率為21.5％。同時可得到含二氫吲哚、鄰氨基乙苯等成分的混合物55公斤，此混合物可與原料鄰氨基乙苯混合后作為管道反應(yīng)進(jìn)料原料重新反應(yīng)，實際重量得率為26.9％。
實施例2如圖1所示，晶粒結(jié)構(gòu)為V型的Φ3.0-3.3mm柱狀活性氧化鋁，將該催化劑約50Kg，均勻地加入鄰氨基乙苯管道反應(yīng)器內(nèi)(反應(yīng)器直徑200×20)(10)，直到離出料口3公分左右為止，蓋好并且擰緊法蘭板。
用真空泵把200kg鄰氨基乙苯吸入高位槽(2)內(nèi)，然后放入汽化鍋(5)內(nèi)到一定的液位(6)。
開氮?dú)廒s走管道內(nèi)的空氣，流量計(3)在5升/分左右，氣體經(jīng)過一個裝有鄰氨基乙苯的安全保護(hù)瓶(4)內(nèi)進(jìn)入汽化鍋(5)，然后是打開冷凝水，經(jīng)過冷凝管(11)使冷凝器(12)工作。
接著開通置于鄰氨基乙苯管道反應(yīng)器(10)加熱電源，同時加熱汽化鍋(5)內(nèi)的鄰氨基乙苯。管道反應(yīng)器溫度控制在580～630℃，汽化鍋溫度為250℃左右，開始正常工作。
正常工作后控制每小時出料25公斤左右，吲哚含量在25～40％，一次裝入新型催化劑可連續(xù)使用1個月以上。
管道反應(yīng)器不會因為像使用碳-氧化鋁催化劑那樣，由于管道內(nèi)結(jié)碳造成堵塞而使管道入口壓力上升。只有在轉(zhuǎn)化率下降到25％以下時，表明催化劑功能衰竭，需要更換新的催化劑。氣相吲哚經(jīng)過冷凝器(12)冷凝，制得液相粗品吲哚，由粗吲哚儲罐(8)收集。
產(chǎn)品的分離提純以200公斤鄰氨基乙苯計，可得到管道反應(yīng)產(chǎn)物(粗吲哚)189公斤，經(jīng)分離提純后得到成品白色片狀吲哚47公斤，產(chǎn)品純度達(dá)到99.4％，直接重量得率為23.5％。同時可得到含二氫吲哚、鄰氨基乙苯等成分的混合物49公斤，此混合物可與原料鄰氨基乙苯混合后作為管道反應(yīng)進(jìn)料原料重新反應(yīng)，實際重量得率為31.1％。
以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種吲哚制備方法，其特征在于直接將活性三氧化二鋁作為催化劑置于管道反應(yīng)器中，使鄰氨基乙苯蒸氣進(jìn)入裝有催化劑的管道反應(yīng)器，通入氮?dú)饣蛩羝刂拼呋瘎┉h(huán)境溫度為550-660℃，反應(yīng)生成吲哚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述吲哚制備方法，其特征在于控制所述催化劑環(huán)境溫度為580-650℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述吲哚制備方法，其特征在于所述活性三氧化二鋁催化劑是直徑0.5-10mm的柱狀三氧化二鋁。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述吲哚制備方法，其特征在于所述活性三氧化二鋁催化劑是直徑1-5mm的柱狀三氧化二鋁。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述吲哚制備方法，其特征在于所述活性三氧化二鋁催化劑是直徑1-20mm的球狀三氧化二鋁。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述吲哚制備方法，其特征在于所述活性三氧化二鋁催化劑是直徑3-10mm的球狀三氧化二鋁。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種吲哚的制備方法，發(fā)明中制備吲哚的催化劑無須特別制備，直接采用不同形狀的活性三氧化二鋁為催化劑裝入鄰氨基乙苯管道反應(yīng)器中，然后將鄰氨基乙苯蒸氣通入上述管道反應(yīng)器，在氮?dú)饬骰蛩羝飨律郎兀?，使催化劑的環(huán)境溫度達(dá)到580～650℃，在此溫度環(huán)境中反應(yīng)物逐步進(jìn)行脫氫、環(huán)化、二次脫氫等反應(yīng)，最后得到氣相吲哚。本發(fā)明中吲哚收率可以提高到25～40％，也不存在管道反應(yīng)器結(jié)炭的問題。本發(fā)明提高了產(chǎn)物的收率，減少了制備催化劑的步驟，提高催化劑使用壽命，大大降低了吲哚的制備成本。
文檔編號B01J21/04GK1775754SQ20051011156
公開日2006年5月24日 申請日期2005年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月15日
發(fā)明者毛海舫, 易封萍, 潘仙華, 李春麗 申請人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院