改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的方法和裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明為改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的方法和裝置，本法對流涎后凝膠狀半固化的聚酰胺酸樹脂液膜進(jìn)行一次或多次擠壓處理，擠壓處理時液膜內(nèi)溶劑含量為60～300％。本裝置在流涎烘箱的預(yù)熱區(qū)和高溫區(qū)的靜壓箱之后安裝1～10套擠壓模具，每兩個相鄰靜壓箱之間最多安裝一套擠壓模具。擠壓模具為輥筒式模具或者環(huán)帶式模具。輥筒式模具的擠壓輥筒長度與流涎鋼帶寬度相同。環(huán)帶式模具為環(huán)繞2個輥筒的擠壓鋼帶，擠壓鋼帶寬度與流涎鋼帶寬度相同。且流涎鋼帶和與之最接近的擠壓輥筒表面或擠壓鋼帶表面的線速度方向及大小相同，間隙為液膜厚度的90～100％。本發(fā)明明顯改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性，同時提高后續(xù)聚酰亞胺薄膜厚度均勻性和其它指標(biāo)。
【專利說明】改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的方法和裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及聚酰亞胺薄膜的制造技術(shù)，具體為一種改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性 的方法和裝置。

【背景技術(shù)】
[0002] 聚酰亞胺薄膜是具有高強(qiáng)度、高韌性、耐磨耗、耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)異性能的高分 子材料，廣泛應(yīng)用于電工電子行業(yè)，特別是在電子行業(yè)內(nèi)更是各種高檔電子產(chǎn)品的主要基 礎(chǔ)絕緣材料。
[0003] 隨著下游電子產(chǎn)品輕、薄、短、小及高可靠性設(shè)計的發(fā)展趨勢，市場需求的聚酰亞 胺薄膜趨于薄型化，對其厚度均勻性提出了更高的要求。
[0004] 目前聚酰亞胺薄膜制造一般采用溶液縮聚法合成聚酰亞胺前驅(qū)體聚酰胺酸樹脂 溶液，經(jīng)成型模具流涎得到聚酰胺酸樹脂液膜，液膜經(jīng)過高溫處理干燥固化成為具有自支 撐性的聚酰胺酸薄膜，再進(jìn)行亞胺化處理形成聚酰亞胺薄膜。
[0005] 現(xiàn)有的聚酰胺酸溶液涂布到不銹鋼環(huán)形鋼帶上后，聚酰胺酸樹脂液膜在熱風(fēng)處理 下溶劑揮發(fā)、固化，揮發(fā)過程中，液膜表面各處在流涎烘箱各靜壓箱中承受的熱量和風(fēng)量分 布不均勻，其溶劑揮發(fā)和固化就不均勻，導(dǎo)致固化后剝離的自支撐聚酰胺酸薄膜厚度均勻 性較差，造成后續(xù)產(chǎn)品聚酰亞胺薄膜厚度公差大、色差重等外觀質(zhì)量的影響，同時造成薄膜 膜卷外觀平整性差。
[0006] 為提高聚酰亞胺薄膜厚度均勻性，并解決由厚度均勻性引起的色差等外觀質(zhì)量問 題，現(xiàn)有的方法之一為采用計量泵調(diào)節(jié)成型模具的樹脂溶液流量，計量泵的調(diào)節(jié)主要是通 過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速控制流量的恒定，其只能改善聚酰胺酸樹脂液膜離開成型模具唇口時縱向厚度 的均勻性，無法解決橫向厚度的均勻性問題，更無法解決聚酰胺酸樹脂固化過程中溶劑揮 發(fā)不均勻的問題。
[0007] 另一種提高聚酰亞胺薄膜產(chǎn)品厚度均勻性的方法是在線厚度檢測反饋成型模具 自動調(diào)節(jié)，測厚儀與液膜成型模具互相協(xié)調(diào)控制成型模具唇口開度的螺栓，以改進(jìn)聚酰胺 酸樹脂液膜縱橫向厚度均勻性，但此裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜，調(diào)節(jié)繁瑣，維護(hù)難度大，投入成本較高。 而且同樣無法解決聚酰胺酸樹脂固化過程中溶劑揮發(fā)不均勻的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的是設(shè)計一種改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的方法，對流涎后尚未完 全固化的聚酰胺酸樹脂液膜進(jìn)行擠壓處理，改進(jìn)聚酰胺酸自支撐薄膜的厚度均勻性，從而 進(jìn)一步改進(jìn)后續(xù)產(chǎn)品聚酰亞胺薄膜的厚度均勻性，減小薄膜色差等，提高薄膜外觀質(zhì)量，并 使膜卷表面平整性增加，外觀大大改善。
[0009] 本發(fā)明的另一目的是設(shè)計一種改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的裝置，在流涎烘箱 內(nèi)、于鋼帶流涎液膜的揮發(fā)面上安裝擠壓模具，以對尚未完全固化的聚酰胺酸樹脂液膜進(jìn) 行碾壓，使固化后的聚酰胺酸薄膜縱橫向厚度均勻。
[0010] 本發(fā)明設(shè)計的改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的方法，聚酰胺酸樹脂溶液經(jīng)成型模 具流涎得到聚酰胺酸樹脂液膜，液膜經(jīng)過高溫處理干燥固化成為具有自支撐性的聚酰胺酸 薄膜，對流涎后凝膠狀半固化的聚酰胺酸樹脂液膜進(jìn)行一次或多次擠壓處理。擠壓處理 時聚酰胺酸樹脂液膜半固化、為凝膠狀，液膜內(nèi)溶劑含量為60?300%，較佳范圍為80? 250%。
[0011] 本發(fā)明設(shè)計的改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的裝置，包括聚酰胺酸樹脂溶液成型 模具、流涎鋼帶和流涎烘箱，環(huán)形的流涎鋼帶圍繞前鼓和后鼓循環(huán)行進(jìn)，所述成型模具為擠 出模頭或刮板式流涎嘴，成型模具的唇口正對位于前鼓最高處的流涎鋼帶，經(jīng)過成型模具 的流涎鋼帶載有聚酰胺酸樹脂液膜進(jìn)入流涎烘箱，流涎烘箱包括上下兩層的多個靜壓箱， 流涎烘箱內(nèi)分為預(yù)熱區(qū)、高溫區(qū)和冷卻區(qū)，載有聚酰胺酸樹脂液膜的流涎鋼帶依次經(jīng)過預(yù) 熱區(qū)、高溫區(qū)和冷卻區(qū)的各個靜壓箱，返回前鼓下方，固化后的自支撐聚酰胺酸薄膜從流涎 鋼帶上被剝離后進(jìn)入下一工序，在流涎烘箱的預(yù)熱區(qū)和高溫區(qū)安裝1?10套擠壓模具，擠 壓模具處于流涎烘箱內(nèi)預(yù)熱區(qū)和高溫區(qū)的任一個靜壓箱之后，每兩個相鄰靜壓箱之間最多 安裝一套擠壓模具。
[0012] 在流涎烘箱預(yù)熱區(qū)第一個靜壓箱之后，流涎鋼帶上的聚酰胺酸樹脂液膜的溶劑部 分揮發(fā)后成為凝膠狀的半固化液膜，1?10套擠壓模具依次對凝膠狀的半固化聚酰胺酸樹 脂液膜進(jìn)行碾壓，使聚酰胺酸樹脂液膜縱橫向厚度均勻。
[0013] 所述擠壓模具為輥筒式模具或者環(huán)帶式模具。
[0014] 所述輥筒式模具為可轉(zhuǎn)動地安裝于流涎機(jī)架且垂直于流涎鋼帶行進(jìn)方向的擠壓 輥筒，擠壓輥筒長度與流涎鋼帶寬度相同，直徑為10?1000mm，擠壓輥筒與驅(qū)動機(jī)構(gòu)相連 接；且流涎鋼帶和與之最接近的擠壓輥筒表面的線速度方向及大小相同。
[0015] 一套所述環(huán)帶式模具包括2個輥筒和一個環(huán)繞2個輥筒的擠壓鋼帶，擠壓鋼帶寬 度與流涎鋼帶寬度相同，輥筒可轉(zhuǎn)動地安裝于流涎機(jī)架，與流涎鋼帶行進(jìn)方向垂直，輥筒長 度比擠壓鋼帶寬10?100mm，兩個輥筒直徑為10?1000mm。
[0016] 每套環(huán)帶式模具中有一個輥筒與驅(qū)動機(jī)構(gòu)相連接。且流涎鋼帶和與之最接近擠壓 鋼帶表面的線速度方向及大小相同。
[0017] 輥筒式模具的擠壓輥筒表面和環(huán)帶式模具的擠壓鋼帶表面均經(jīng)過脫模劑涂布處 理，防止聚酰胺酸樹脂粘滯。所述脫模劑為亞磷酸三苯酯、硅油、硅脂中的任一種。
[0018] 輥筒式模具的擠壓輥筒表面、環(huán)帶式模具的擠壓鋼帶表面均與流涎鋼帶表面的硬 度和粗糙度一致。
[0019] 流涎鋼帶表面和與其最接近的擠壓輥筒表面的間隙，或者流涎鋼帶和與之最接 近的擠壓鋼帶表面的間隙為、到達(dá)該擠壓模具時凝膠狀半固化聚酰胺酸樹脂液膜厚度的 85?100%，較佳為90?98%。
[0020] 當(dāng)有多個擠壓模具時，隨著與冷卻區(qū)距離減小，擠壓輥筒表面與流涎鋼帶表面的 最小間隙，或者擠壓鋼帶和與之最接近流涎鋼帶表面的最小間隙減小。因越接近冷卻區(qū)，液 膜內(nèi)的溶劑揮發(fā)得越多，半固化液膜厚度不斷減小。
[0021] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的方法和裝置的優(yōu)點(diǎn)為： 1、自支撐聚酰胺酸薄膜厚度均勻性明顯提高，現(xiàn)有的均勻性僅10%，本發(fā)明處理后均勻性 提高到2% ;2、后續(xù)聚酰亞胺薄膜產(chǎn)品的厚度均勻性提高、色差減小，提高了表面質(zhì)量，膜卷 平整性改進(jìn)；3、由于凝膠狀半固化聚酰胺酸樹脂液膜經(jīng)過碾壓，后續(xù)的聚酰亞胺薄膜產(chǎn)品 的物理性能如拉伸強(qiáng)度、伸長率也得到提高；4、結(jié)構(gòu)簡單，易于在現(xiàn)有的流涎烘箱內(nèi)加裝； 5、無需改變現(xiàn)有聚酰亞胺薄膜生產(chǎn)線的工藝參數(shù)，操作方便。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022] 圖1為本改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的裝置實(shí)施例結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023] 圖中標(biāo)號為：
[0024] 1、前鼓，2、擠出模頭，3、流涎鋼帶，4、流涎烘箱，5、靜壓箱，6、環(huán)帶式模具，7、輥筒 式模具，8、后鼓。

【具體實(shí)施方式】
[0025] 本改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的裝置實(shí)施例如圖1所示，包括聚酰胺酸樹脂溶 液成型模具、流涎鋼帶3和流涎烘箱4,環(huán)形的流涎鋼帶3圍繞前鼓1和后鼓8循環(huán)行進(jìn)，本 例成型模具為擠出模頭2,擠出模頭2的唇口正對位于前鼓1最高處的流涎鋼帶3,經(jīng)過擠 出模頭2的流涎鋼帶3載有聚酰胺酸樹脂液膜進(jìn)入流涎烘箱4,本例流涎烘箱4上、下兩層 各有3個靜壓箱5,流涎烘箱4內(nèi)分為預(yù)熱區(qū)、高溫區(qū)和冷卻區(qū)，從前鼓1開始，沿流涎鋼帶 3運(yùn)行方向，如圖1所示各個靜壓箱5分別稱為靜壓箱A?F。靜壓箱A為預(yù)熱區(qū)靜壓箱， 靜壓箱B?D為高溫區(qū)靜壓箱，靜壓箱E、F為冷卻區(qū)靜壓箱。各靜壓箱5內(nèi)溫度按常規(guī)設(shè) 置，A ?F 依次為 12(TC、145?、185?、22(TC、16(TC、KKTC。
[0026] 離開擠出模頭2后，載有聚酰胺酸樹脂液膜的流涎鋼帶3依次經(jīng)過流涎烘箱4內(nèi) 的靜壓箱A?F，即依次經(jīng)過預(yù)熱區(qū)、高溫區(qū)和冷卻區(qū)，返回前鼓1下方，固化后的自支撐 聚酰胺酸薄膜從流涎鋼帶3上被剝離后進(jìn)入下一工序，本例自支撐聚酰胺酸薄膜厚度為 60 μ m〇
[0027] 如圖1所示本例在靜壓箱A之后、即A和B之間安裝一套環(huán)帶式模具6,在靜壓箱 B之后、即B和C之間、靜壓箱C之后各安裝一套輥筒式模具7。
[0028] 本例的環(huán)帶式模具6包括2個輥筒和一個環(huán)繞2個輥筒的擠壓鋼帶，擠壓鋼帶寬 度與流涎鋼帶3寬度相同，輥筒可轉(zhuǎn)動地安裝于流涎機(jī)架，與流涎鋼帶3行進(jìn)方向垂直，輥 筒長度比擠壓鋼帶寬100mm，本例2個輥筒直徑相等為160mm，2個輥筒中心距為320mm，其 中一個輥筒與驅(qū)動機(jī)構(gòu)相連接。且流涎鋼帶3和其上方與之最接近擠壓鋼帶表面的線速度 方向及大小相同。流涎鋼帶3和其上方與之最接近擠壓鋼帶間隙為0. 22_。
[0029] 本例靜壓箱B之后和靜壓箱C之后的輥筒式模具7結(jié)構(gòu)相同，為可轉(zhuǎn)動地安裝于 流涎機(jī)架的、與流涎鋼帶3行進(jìn)方向垂直的擠壓輥筒，擠壓輥筒長度與流涎鋼帶3寬度相 同，直徑為200mm，擠壓輥筒與驅(qū)動機(jī)構(gòu)相連接；且流涎鋼帶3和其上方與之最接近的擠壓 輥筒表面的線速度方向及大小相同。靜壓箱B之后的擠壓輥筒最低點(diǎn)與其下方的流涎鋼 帶3的間隙為0. 18mm ;靜壓箱C之后的擠壓輥筒最低點(diǎn)與其下方的流涎鋼帶3的間隙為 0. 12mm〇
[0030] 本例靜壓箱A之后的環(huán)帶式模具6的擠壓鋼帶表面和靜壓箱B、C之后、的輥筒式 模具7的擠壓輥筒表面均與流涎鋼帶3表面的硬度和粗糙度一致，且均經(jīng)過脫模劑亞磷酸 三苯酯涂布處理。
[0031] 采用本改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的裝置實(shí)施例即可實(shí)施本改進(jìn)聚酰胺酸薄 膜厚度均勻性的方法。聚酰胺酸樹脂溶液，經(jīng)擠出模頭2流涎得到聚酰胺酸樹脂液膜，載有 聚酰胺酸樹脂液膜的流涎鋼帶3進(jìn)入流涎烘箱4內(nèi)的靜壓箱A，在預(yù)熱溫度下，液膜內(nèi)溶劑 含量迅速從400 %下降，液膜離開靜壓箱A時溶劑含量為240 %，聚酰胺酸樹脂液膜已部分 固化、成為凝膠狀，此時環(huán)帶式模具6對聚酰胺酸樹脂液膜的擠壓不會破壞液膜，只會使其 表面平整，厚度均勻。
[0032] 載有聚酰胺酸樹脂液膜的流涎鋼帶3繼續(xù)進(jìn)入靜壓箱B、C，在高溫下，聚酰胺酸樹 脂液膜內(nèi)溶劑含量繼續(xù)下降，離開靜壓箱B時溶劑含量為180%，離開靜壓箱C時溶劑含量 為100%，但聚酰胺酸樹脂液膜只是部分固化，在輥筒式模具7的擠壓下，其表面成型可更 平整。
[0033] 本例對流涎后半固化的聚酰胺酸樹脂液膜進(jìn)行三次擠壓處理。三次擠壓處理時聚 酰胺酸樹脂液膜為半固化凝膠狀，液膜內(nèi)溶劑含量分別為240%、180%和100%。液膜經(jīng)過 流涎烘箱4的高溫處理干燥固化成為具有自支撐性的聚酰胺酸薄膜，剝離后自支撐聚酰胺 酸薄膜厚度為60 μ m，再經(jīng)縱橫向拉伸后高溫亞胺化、定型處理收卷制得聚酰亞胺薄膜產(chǎn)品 厚度為25 μ m。
[0034] 對比例采用與本實(shí)施例相同的聚酰亞胺薄膜生產(chǎn)線工藝參數(shù)，只是沒有進(jìn)行聚酰 胺酸樹脂液膜的擠壓處理。對比例和本實(shí)施例所得的聚酰胺酸薄膜和后續(xù)產(chǎn)品聚酰亞胺薄 膜的物理、化學(xué)等性能比較如表1所示：
[0035] 表1對比例和本實(shí)施例所得的聚酰胺酸薄膜和后續(xù)產(chǎn)品聚酰亞胺薄膜性能比較 表

【權(quán)利要求】
1. 改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的方法，聚酰胺酸樹脂溶液經(jīng)成型模具流涎得到聚酰 胺酸樹脂液膜，液膜經(jīng)過高溫處理干燥固化成為具有自支撐性的聚酰胺酸薄膜，其特征在 于： 對流涎后凝膠狀半固化的聚酰胺酸樹脂液膜進(jìn)行一次或多次擠壓處理；擠壓處理時聚 酰胺酸樹脂液膜半固化為凝膠狀，液膜內(nèi)溶劑含量為60?300%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的方法，其特征在于： 擠壓處理時聚酰胺酸樹脂液膜內(nèi)溶劑含量為80?250%。
3. 改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的裝置，包括聚酰胺酸樹脂溶液成型模具、流涎鋼帶 (3)和流涎烘箱（4)，環(huán)形的流涎鋼帶（3)圍繞前鼓（1)和后鼓（8)循環(huán)行進(jìn)，所述成型模 具為擠出模頭或刮板式流涎嘴，成型模具的唇口正對位于前鼓（1)最高處的流涎鋼帶（3)， 經(jīng)過成型模具的流涎鋼帶（3)載有聚酰胺酸樹脂液膜進(jìn)入流涎烘箱（4)，流涎烘箱（4)包括 上下兩層的多個靜壓箱（5)，流涎烘箱（4)內(nèi)分為預(yù)熱區(qū)、高溫區(qū)和冷卻區(qū)，載有液膜的流 涎鋼帶（3)依次經(jīng)過預(yù)熱區(qū)、高溫區(qū)和冷卻區(qū)的各個靜壓箱（5)，返回前鼓（1)下方，固化后 的自支撐聚酰胺酸薄膜從流涎鋼帶（3)上被剝離后進(jìn)入下一工序，其特征在于 ： 所述流涎烘箱（4)內(nèi)的預(yù)熱區(qū)和高溫區(qū)安裝1?10套擠壓模具。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的裝置，其特征在于： 所述擠壓模具處于流涎烘箱（4)內(nèi)預(yù)熱區(qū)和高溫區(qū)的任一個靜壓箱（5)之后，每兩個 相鄰靜壓箱（5)之間最多安裝一套擠壓模具。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的裝置，其特征在于： 所述擠壓模具為輥筒式模具（7)或者環(huán)帶式模具（6); 所述輥筒式模具（7)為可轉(zhuǎn)動地安裝于流涎機(jī)架且垂直于流涎鋼帶（3)行進(jìn)方向的擠 壓輥筒，擠壓輥筒長度與流涎鋼帶（3)寬度相同，直徑為10?1000mm，擠壓輥筒與驅(qū)動機(jī)構(gòu) 相連接；且流涎鋼帶（3)和與之最接近的擠壓輥筒表面的線速度方向及大小相同； 一套所述環(huán)帶式模具（6)包括2個輥筒和一個環(huán)繞2個輥筒的擠壓鋼帶，擠壓鋼帶寬 度與流涎鋼帶（3)寬度相同，輥筒可轉(zhuǎn)動地安裝于流涎機(jī)架，與流涎鋼帶（3)行進(jìn)方向垂 直，輥筒長度比擠壓鋼帶寬10?1〇〇_，兩個輥筒直徑為10?1000mm ; 每套環(huán)帶式模具￠)中有一個輥筒與驅(qū)動機(jī)構(gòu)相連接，且流涎鋼帶（3)和與之最接近 擠壓鋼帶表面的線速度方向及大小相同。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的裝置，其特征在于： 所述輥筒式模具（7)的擠壓輥筒表面、環(huán)帶式模具￠)的擠壓鋼帶表面均與流涎鋼帶 (3)表面的硬度和粗糙度一致。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的裝置，其特征在于： 所述輥筒式模具（7)的擠壓輥筒表面和環(huán)帶式模具（6)的擠壓鋼帶表面均經(jīng)過脫模劑 涂布處理。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的裝置，其特征在于： 所述脫模劑為亞磷酸三苯酯、硅油、硅脂中的任一種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的裝置，其特征在于： 所述流涎鋼帶（3)表面和與其最接近的擠壓輥筒表面的間隙，或者流涎鋼帶（3)和與 之最接近擠壓鋼帶表面的間隙為、到達(dá)該擠壓模具時的凝膠狀半固化聚酰胺酸樹脂液膜厚 度的85?100%。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的改進(jìn)聚酰胺酸薄膜厚度均勻性的裝置，其特征在于： 所述流涎鋼帶（3)表面和與其最接近的擠壓輥筒表面的間隙，或者流涎鋼帶（3)和與 之最接近擠壓鋼帶表面的間隙為、到達(dá)該擠壓模具前時的凝膠狀半固化聚酰胺酸樹脂液膜 厚度的90?98%。
【文檔編號】B29C41/34GK104260257SQ201410482518
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】任小龍, 韓艷霞, 唐夏軍 申請人:桂林電器科學(xué)研究院有限公司