一種提高二硫化鉬薄膜生長均勻性的單獨硫源溫控工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及二硫化鉬薄膜材料的制備工藝，尤其是涉及一種提高二硫化鉬薄膜生長均勻性的單獨硫源溫控工藝。
【背景技術】
[0002]二硫化鉬是一種新型的二維半導體材料，單層的二硫化鉬是一種直接帶隙的半導體材料，同傳統(tǒng)的硅材料相比，其具有更小的體積，基于二硫化鉬的場效應晶體管具有超低的靜態(tài)功耗，并且能夠有效抑制器件尺寸縮小過程中所面臨的短溝道效應，在集成電路等領域有著廣泛的應用前景。目前，二硫化鉬薄膜材料的生長主要采用化學氣相沉積的方法在藍寶石襯底上進行的，在生長的過程中，通常是通過硫蒸汽對三氧化鉬的硫化進行二硫化鉬的制備，而所需的硫源通常也置于管式爐中，這樣在管式爐加熱的過程中對硫的蒸汽壓難于控制，同時由于硫的提前蒸發(fā)會使得三氧化鉬被提前硫化，從而以二硫化鉬的形式沉積在襯底的表面，使整個生長過程出現(xiàn)嚴重的不可控性，所獲得的薄膜多為多晶膜，并且薄膜的厚度難于控制，很難獲得均一的單層二硫化鉬薄膜，嚴重制約了二硫化鉬薄膜在相關領域的應用。為此，如何實現(xiàn)硫源的溫度與蒸汽壓的精確控制，獲得單層的二硫化鉬單晶薄膜并且在二硫化鉬的生長制備中顯得十分重要。

【發(fā)明內容】

[0003]針對當前化學氣相沉積法在藍寶石襯底上生長二硫化鉬的過程中所出現(xiàn)的對三氧化鉬的硫化時間無法精確控制的問題，本發(fā)明提供一種提高二硫化鉬薄膜生長均勻性的單獨硫源溫控工藝。本工藝采用單獨硫源溫控技術進行二硫化鉬薄膜的生長，單獨硫源溫控系統(tǒng)結構如圖1所示。本設備中主要的特點是用于進行二硫化鉬生長的硫源獨立于反應腔室，即能夠通過該裝置實現(xiàn)CVD腔室與硫源的單獨分步分階段加熱，在實施的過程中，能夠根據(jù)實驗的具體需求控制硫源的加熱溫度、加熱速率以及加熱時間，避免了傳統(tǒng)CVD反應中硫的提前蒸發(fā)所導致的反應的不可控現(xiàn)象的出現(xiàn)，減少了反應過程中的自發(fā)性和隨機性。有利于獲得高質量的二硫化鉬薄膜材料。
[0004]本發(fā)明采取的技術方案是:一種提高二硫化鉬薄膜生長均勻性的單獨硫源溫控工藝，其特征在于，該工藝有如下步驟:
步驟一.對不銹鋼料瓶內表面進行拋光；
步驟二.將料瓶置于管式爐外，料瓶內設有氬氣輸入管和氬氣輸出管，并將氬氣輸入管和氬氣輸出管與管式爐的氬氣輸入管連通；
步驟三.將硫粉置于料瓶中；
步驟四.在料瓶的外圍緊密纏繞伴熱帶；
步驟五.將伴熱帶通過通訊接口與管式爐控制部分的觸摸屏進行連接；
步驟六.在觸摸屏的編輯窗口輸入料瓶的目標溫度及加熱時間，步驟七.先對管式爐進行加熱，加熱溫度為800°C -1OOO0C ； 步驟八.當管式爐溫度達到設定溫度后，運行料瓶的溫控程序對料瓶進行加熱，加熱速率為15-25°C /min，加熱溫度為180_300°C，加熱時間為10_20min ；
步驟九.當料瓶達到設定溫度后，開始向料瓶中通入Ar氣，流量為100-500sccm，開始進行二硫化鉬薄膜生長；
步驟十.二硫化鉬薄膜生長結束后，將管式爐以及料瓶溫度降至室溫，取出樣品，經顯微鏡觀察二硫化鉬薄膜表面均勻性。
[0005]本發(fā)明所產生的有益效果是:通過采用硫源單獨溫控技術實現(xiàn)對二硫化鉬薄膜生長過程中硫源溫度、蒸汽壓的精確控制，避免傳統(tǒng)化學氣相沉積過程中硫的提前蒸發(fā)導致的三氧化鉬的提前硫化，提高了二硫化鉬薄膜生長過程的可控性，采用本工藝有效地避免了傳統(tǒng)化學氣相沉積制備二硫化鉬過程中硫源的溫度與蒸汽壓不可控所導致的反應的不可控，從而提高了二硫化鉬薄膜的均勻性。
【附圖說明】
[0006]圖1為本發(fā)明工藝設備透視示意圖。
【具體實施方式】
[0007]以下結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明:
實施例:參照圖1，以三氧化鉬6為Mo源，藍寶石7為襯底，進行二硫化鉬薄膜的生長。
[0008](I)對直徑25mm、高150mm的不銹鋼料瓶I內表面進行精細的拋光，避免高溫下硫對料瓶I的內表面造成化學腐蝕；
(2)將料瓶I置于管式爐外，料瓶I內設有氬氣輸入管3和氬氣輸出管5，并將氬氣輸入管3和氬氣輸出管5與管式爐8的氬氣輸入管9連通；
(3)將5-10g的硫粉4置于料瓶I中；
(4)在料瓶I的外圍緊密纏繞伴熱帶2，用以實現(xiàn)對料瓶I的加熱，伴熱帶2最高加熱溫度為300 °C ；
(5)將伴熱帶2通過通訊接口與管式爐控制部分的觸摸屏進行連接；
(6)在觸摸屏的編輯窗口輸入料瓶I的目標溫度及加熱時間，實現(xiàn)對料瓶I的精確溫控；
(7)先對管式爐8進行加熱，加熱溫度為1000°C；
(8)當管式爐8溫度達到設定溫度后，運行料瓶I的溫控程序對料瓶I進行加熱，加熱速率為20°C /min，加熱溫度為200°C，加熱時間為15min ；
(9)當料瓶I達到設定溫度后，開始向料瓶I中通入Ar氣，流量為200sccm，開始進行二硫化鉬薄膜生長；
(10)二硫化鉬薄膜生長結束后，將管式爐以及料瓶溫度降至室溫，其中料瓶的溫度設定在10分鐘之內降至20°C，然后取出樣品。由于單獨硫源的存在，避免了三氧化鉬的提前硫化，所以經顯微鏡觀察二硫化鉬薄膜表面均勻性較好。
【主權項】
1.一種提高二硫化鉬薄膜生長均勻性的單獨硫源溫控工藝，其特征在于，該工藝有如下步驟: 步驟一.對不銹鋼料瓶內表面進行拋光； 步驟二.將料瓶置于管式爐外，料瓶內設有氬氣輸入管和氬氣輸出管，并將氬氣輸入管和氬氣輸出管與管式爐的氬氣輸入管連通； 步驟三.將硫粉置于料瓶中； 步驟四.在料瓶的外圍緊密纏繞伴熱帶； 步驟五.將伴熱帶通過通訊接口與管式爐控制部分的觸摸屏進行連接； 步驟六.在觸摸屏的編輯窗口輸入料瓶的目標溫度及加熱時間； 步驟七.先對管式爐進行加熱，加熱溫度為800°c -1OOO0C ； 步驟八.當管式爐溫度達到設定溫度后，運行料瓶的溫控程序對料瓶進行加熱，加熱速率為15-25°C /min，加熱溫度為180_300°C，加熱時間為10_20min ； 步驟九.當料瓶達到設定溫度后，開始向料瓶中通入Ar氣，流量為100-500sccm，開始進行二硫化鉬薄膜生長； 步驟十.二硫化鉬薄膜生長結束后，將管式爐以及料瓶溫度降至室溫，取出樣品，經顯微鏡觀察二硫化鉬薄膜表面均勻性。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提高二硫化鉬薄膜生長均勻性的單獨硫源溫控工藝。先對不銹鋼料瓶進行拋光并置于管式爐外，將氬氣輸入、輸出管與管式爐輸入管連通；將硫粉置于料瓶中；料瓶外圍纏繞伴熱帶并與觸摸屏連接；輸入料瓶目標溫度及加熱時間；先對管式爐加熱，管式爐達到設定溫度后對料瓶加熱，料瓶達到設定溫度后，向料瓶中通入Ar氣進行二硫化鉬薄膜生長；生長結束后降至室溫，取出樣品，觀察二硫化鉬薄膜表面均勻性。通過采用硫源單獨溫控技術實現(xiàn)對二硫化鉬薄膜生長過程中硫源溫度、蒸汽壓的精確控制，避免傳統(tǒng)化學氣相沉積過程中硫的提前蒸發(fā)導致的三氧化鉬的提前硫化，提高了二硫化鉬薄膜生長過程的可控性，從而提高了二硫化鉬薄膜的均勻性。
【IPC分類】C23C16/30, C23C16/52
【公開號】CN104962883
【申請?zhí)枴緾N201510414517
【發(fā)明人】蘭飛飛, 賴占平, 徐永寬, 程紅娟, 張嵩, 陳建麗, 王再恩, 齊成軍, 李寶珠
【申請人】中國電子科技集團公司第四十六研究所
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年7月15日