一種菠蘿皮提取物及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種從菠蘿皮中提取多酚類(lèi)物質(zhì)的方法，該方法包括步驟，取菠蘿皮渣，用乙醇水溶液提取后去除乙醇得到多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物；將多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物用乙酸乙酯萃取，得到初級(jí)純化的多酚類(lèi)物質(zhì)；將初級(jí)純化的多酚類(lèi)物質(zhì)用D101樹(shù)脂進(jìn)行柱層析，冷凍干燥得多酚類(lèi)物質(zhì)。本發(fā)明的從菠蘿皮中提取多酚類(lèi)物質(zhì)的方法，合理充分地利用了菠蘿加工產(chǎn)業(yè)的廢棄物，并且制備過(guò)程中多酚類(lèi)物質(zhì)總回收率在60％以上，所得的多酚類(lèi)物質(zhì)具有優(yōu)異的抗氧化效果。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
_種菠蘿皮提取物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及生物技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種菠蘿皮提取物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]菠蘿(Ananas comosus)，是鳳梨科多年生常綠草本植物，每株在中心結(jié)一個(gè)果實(shí)。其果實(shí)呈圓筒形，由許多子房和花軸聚合而長(zhǎng)成，是一種復(fù)合果。菠蘿原產(chǎn)于中、南美洲熱帶地區(qū)，適宜種植于南北瑋30°之間。近年來(lái)，我國(guó)菠蘿種植業(yè)發(fā)展迅速，每年產(chǎn)量近百萬(wàn)噸。由于消費(fèi)習(xí)慣的改變，目前菠蘿加工產(chǎn)品由罐頭向濃縮果汁轉(zhuǎn)變。菠蘿果皮有眾多的花器(俗稱(chēng)果眼或菠蘿釘)，堅(jiān)硬棘手，食用前必須削皮，菠蘿加工的副產(chǎn)物菠蘿皮中，含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、糖類(lèi)及其它無(wú)機(jī)元素。可以用于制備菠蘿果酒、果醋等，也可以用于乙醇發(fā)酵、提取菠蘿蛋白酶、制備果膠、提取色素等。
[0003]多酚類(lèi)是指一組植物中化學(xué)元素的統(tǒng)稱(chēng)，因具有多個(gè)酚基團(tuán)而得名。多酚在一些植物中起到了呈現(xiàn)顏色的作用。多酚類(lèi)物質(zhì)具有很強(qiáng)的抗氧化作用，被稱(chēng)為“第七類(lèi)營(yíng)養(yǎng)素”，其主要活性成分為多酚類(lèi)化合物，指分子結(jié)構(gòu)中有若干個(gè)酚性羥基的植物成分的總稱(chēng)，包括黃酮類(lèi)、單寧類(lèi)、酚酸類(lèi)以及花色苷類(lèi)等。目前關(guān)于菠蘿皮中多酚類(lèi)化合物的研究還不多見(jiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒于現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種從菠蘿皮中提取多酚類(lèi)物質(zhì)的方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種從菠蘿皮中提取多酚類(lèi)物質(zhì)的方法，該方法包括步驟:
[0006](I)制備粗提物
[0007]取菠蘿皮渣，用乙醇水溶液提取后去除乙醇得到多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物；
[0008](2)初級(jí)純化
[0009]將多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物用乙酸乙酯萃取，得到初級(jí)純化的多酚類(lèi)物質(zhì)；
[0010]⑶二級(jí)純化
[0011]將步驟(2)得到的初級(jí)純化的多酚類(lèi)物質(zhì)用DlOl樹(shù)脂進(jìn)行柱層析，冷凍干燥得多酚類(lèi)物質(zhì)。
[0012]優(yōu)選地，步驟(I)中，提取過(guò)程中乙醇濃度在70%以上。
[0013]優(yōu)選地，步驟(I)中，料液體積比為1: 3-10。
[0014]優(yōu)選地，步驟⑵中，調(diào)節(jié)多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物的pH為2-3后進(jìn)行萃取。
[0015]優(yōu)選地，步驟(3)中，使用DlOl樹(shù)脂進(jìn)行柱層析過(guò)程中，上柱液pH為2.5-4.5。
[0016]優(yōu)選地，所述步驟⑴中，取菠蘿皮渣，用80-95 % (v/v)的乙醇水溶液在50°C -70°C下浸泡提取l_2h后，過(guò)濾取上清液，真空旋蒸去除乙醇，得到多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物。
[0017]優(yōu)選地，所述步驟(2)中，將多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物中加入2-3倍體積的水，調(diào)節(jié)pH為
2.5后，加入1/3體積的乙酸乙酯進(jìn)行萃取。
[0018]優(yōu)選地，所述步驟(3)中，用水溶解經(jīng)初級(jí)純化的多酚類(lèi)物質(zhì)，用鹽酸調(diào)整pH到
2.5，上大孔吸附樹(shù)脂DlOl層析柱，上柱后先用5 % -10 %的乙醇水溶液洗脫除雜，再用20-30%的乙醇水溶液將多酚類(lèi)物質(zhì)集中洗下，冷凍干燥得粉末狀物質(zhì)即為多酚類(lèi)物質(zhì)。
[0019]技術(shù)效果
[0020]本發(fā)明的從菠蘿皮中提取多酚類(lèi)物質(zhì)的方法，合理充分地利用了菠蘿加工產(chǎn)業(yè)的廢棄物，并且制備過(guò)程中多酚類(lèi)物質(zhì)總回收率在60%以上，所得的多酚類(lèi)物質(zhì)具有優(yōu)異的抗氧化效果。
【具體實(shí)施方式】
[0021]實(shí)施例1
[0022]取2kg菠蘿皮渣，水洗后濾干，用3L 75% (v/v)乙醇在60°C下浸泡提取2h后，過(guò)濾取上清液，重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，在30°C下真空旋蒸至無(wú)醇味兒，得到多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物。
[0023]在多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物中加入3倍體積的水，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3，過(guò)濾后用1/3體積的乙酸乙酯萃取兩次，振蕩混合后取酯相在30°C下旋蒸除去乙酸乙酯得多酚類(lèi)物質(zhì)粗品；用水溶液溶解多酚類(lèi)物質(zhì)粗品，并用鹽酸將其PH調(diào)整到3。
[0024]將多酚類(lèi)物質(zhì)粗品的溶液上大孔吸附樹(shù)脂DlOl (Φ80X350mm)層析柱，上柱后先用4BV含5%的乙醇水溶液洗脫除雜，再用3BV 30%的乙醇水溶液將多酚類(lèi)物質(zhì)集中洗下。
[0025]將上述多酚類(lèi)物質(zhì)混合液在30-35°C下真空旋蒸至無(wú)醇味兒，用鹽酸調(diào)節(jié)上述混合液的PH至3，過(guò)濾后用1/2體積的乙酸乙酯萃取兩次，取酯相在30°C下旋蒸除去乙酸乙酯用水溶解后冷凍干燥得淡棕色粉末狀物質(zhì)即為多酚類(lèi)物質(zhì)。
[0026]實(shí)施例2
[0027]取3kg菠蘿皮渣，水洗后濾干，用1L 95% (v/v)乙醇在50°C下浸泡提取2h后，過(guò)濾取上清液，重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，在30-35°C下真空旋蒸至無(wú)醇味兒，得到多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物。
[0028]在多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物中加入3倍體積的水，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2.5，過(guò)濾后用1/3體積的乙酸乙酯萃取兩次，振蕩混合后取酯相在30°C下旋蒸除去乙酸乙酯得多酚類(lèi)物質(zhì)粗品；用水溶液溶解多酚類(lèi)物質(zhì)粗品，并用鹽酸將其PH調(diào)整到2.5。
[0029]將多酚類(lèi)物質(zhì)粗品的溶液上大孔吸附樹(shù)脂D1I (Φ 15 O X 5 5 O mm)層析柱，上柱后先用3BV含10%的乙醇水溶液洗脫除雜，再用3BV 30%的乙醇水溶液將多酚類(lèi)物質(zhì)集中洗下。
[0030]將上述多酚類(lèi)物質(zhì)混合液在30-35°C下真空旋蒸至無(wú)醇味兒，用鹽酸調(diào)節(jié)上述混合液的PH至3，過(guò)濾后用1/2體積的乙酸乙酯萃取兩次，取酯相在30°C下旋蒸除去乙酸乙酯用水溶解后冷凍干燥得淡棕色粉末狀物質(zhì)即為多酚類(lèi)物質(zhì)。
[0031]實(shí)施例3
[0032]取2kg菠蘿皮渣，水洗后濾干，用8L 85% (v/v)乙醇在65°C下浸泡提取2h后，過(guò)濾取上清液，重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，在30°C下真空旋蒸至無(wú)醇味兒，得到多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物。
[0033]在多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物中加入2倍體積的水，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2，過(guò)濾后用1/3體積的乙酸乙酯萃取兩次，振蕩混合后取酯相在30°C下旋蒸除去乙酸乙酯得多酚類(lèi)物質(zhì)粗品；用水溶液溶解多酚類(lèi)物質(zhì)粗品，并用鹽酸將其PH調(diào)整到2。
[0034]將多酚類(lèi)物質(zhì)粗品的溶液上大孔吸附樹(shù)脂DlOl (Φ80X350mm)層析柱，上柱后先用5BV含5%的乙醇水溶液洗脫除雜，再用2BV 30%的乙醇水溶液將多酚類(lèi)物質(zhì)集中洗下。
[0035]將上述多酚類(lèi)物質(zhì)混合液在30-35°C下真空旋蒸至無(wú)醇味兒，用鹽酸調(diào)節(jié)上述混合液的PH至2，過(guò)濾后用1/2體積的乙酸乙酯萃取兩次，取酯相在30°C下旋蒸除去乙酸乙酯用水溶解后冷凍干燥得淡棕色粉末狀物質(zhì)即為多酚類(lèi)物質(zhì)。
[0036]實(shí)施例4
[0037]取Ikg菠蘿皮渣，水洗后濾干，用5L 70% (v/v)乙醇在70°C下浸泡提取2h后，過(guò)濾取上清液，重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，在30°C下真空旋蒸至無(wú)醇味兒，得到多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物。
[0038]在多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物中加入2倍體積的水，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3，過(guò)濾后用1/3體積的乙酸乙酯萃取兩次，振蕩混合后取酯相在30°C下旋蒸除去乙酸乙酯得多酚類(lèi)物質(zhì)粗品；用水溶液溶解多酚類(lèi)物質(zhì)粗品，并用鹽酸將其PH調(diào)整到3。
[0039]將多酚類(lèi)物質(zhì)粗品的溶液上大孔吸附樹(shù)脂DlOl (Φ 10 X 350mm)層析柱，上柱后先用4BV含5%的乙醇水溶液洗脫除雜，再用3BV 30%的乙醇水溶液將多酚類(lèi)物質(zhì)集中洗下。
[0040]將上述多酚類(lèi)物質(zhì)混合液在30-35°C下真空旋蒸至無(wú)醇味兒，用鹽酸調(diào)節(jié)上述混合液的PH至3，過(guò)濾后用1/2體積的乙酸乙酯萃取兩次，取酯相在30°C下旋蒸除去乙酸乙酯用水溶解后冷凍干燥得淡棕色粉末狀物質(zhì)即為多酚類(lèi)物質(zhì)。
[0041]實(shí)施例5
[0042]取5kg菠蘿皮渣，水洗后濾干，用30L 70% (v/v)乙醇在50°C下浸泡提取2h后，過(guò)濾取上清液，重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，在30°C下真空旋蒸至無(wú)醇味兒，得到多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物。
[0043]在多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物中加入3倍體積的水，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3，過(guò)濾后用1/3體積的乙酸乙酯萃取兩次，振蕩混合后取酯相在30°C下旋蒸除去乙酸乙酯得多酚類(lèi)物質(zhì)粗品；用水溶液溶解多酚類(lèi)物質(zhì)粗品，并用鹽酸將其PH調(diào)整到3。
[0044]將多酚類(lèi)物質(zhì)粗品的溶液上大孔吸附樹(shù)脂D1I (Φ 15 O X 5 5 Omm)層析柱，上柱后先用4BV含8%的乙醇水溶液洗脫除雜，再用4BV 25%的乙醇水溶液將多酚類(lèi)物質(zhì)集中洗下。
[0045]將上述多酚類(lèi)物質(zhì)混合液在30-35°C下真空旋蒸至無(wú)醇味兒，用鹽酸調(diào)節(jié)上述混合液的PH至3，過(guò)濾后用1/2體積的乙酸乙酯萃取兩次，取酯相在30°C下旋蒸除去乙酸乙酯用水溶解后冷凍干燥得淡棕色粉末狀物質(zhì)即為多酚類(lèi)物質(zhì)。
[0046]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的較佳具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員無(wú)需創(chuàng)造性勞動(dòng)就可以根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)思作出諸多修改和變化。因此，凡本技術(shù)領(lǐng)域中技術(shù)人員依本發(fā)明的構(gòu)思在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上通過(guò)邏輯分析、推理或者有限的實(shí)驗(yàn)可以得到的技術(shù)方案，皆應(yīng)在由權(quán)利要求書(shū)所確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從菠蘿皮中提取多酚類(lèi)物質(zhì)的方法，該方法包括步驟: (1)制備粗提物 取菠蘿皮渣，用乙醇水溶液提取后去除乙醇得到多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物； (2)初級(jí)純化 將多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物用乙酸乙酯萃取，得到初級(jí)純化的多酚類(lèi)物質(zhì)； (3)二級(jí)純化 將步驟(2)得到的初級(jí)純化的多酚類(lèi)物質(zhì)用DlOl樹(shù)脂進(jìn)行柱層析，冷凍干燥得多酚類(lèi)物質(zhì)。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(I)中，提取過(guò)程中乙醇濃度在70%以上。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(I)中，料液體積比為1: 3-10。4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟⑵中，調(diào)節(jié)多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物的PH為2-3后進(jìn)行萃取。5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(3)中，使用DlOl樹(shù)脂進(jìn)行柱層析過(guò)程中，上柱液 pH 為 2.5-4.5 ο6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述步驟(I)中，取菠蘿皮渣，用80-95%(v/v)的乙醇水溶液在50°C-7(TC下浸泡提取l_2h后，過(guò)濾取上清液，真空旋蒸去除乙醇，得到多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物。7.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述步驟(2)中，將多酚類(lèi)物質(zhì)粗提物中加入2-3倍體積的水，調(diào)節(jié)pH為2.5后，加入1/3體積的乙酸乙酯進(jìn)行萃取。8.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述步驟(3)中，用水溶解經(jīng)初級(jí)純化的多酚類(lèi)物質(zhì)，用鹽酸調(diào)整PH到2.5，上大孔吸附樹(shù)脂DlOl層析柱，上柱后先用5% -10%的乙醇水溶液洗脫除雜，再用20-30%的乙醇水溶液將多酚類(lèi)物質(zhì)集中洗下，冷凍干燥得粉末狀物質(zhì)即為多酚類(lèi)物質(zhì)。
【文檔編號(hào)】C09K15/34GK105885851SQ201410647706
【公開(kāi)日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2014年11月14日
【發(fā)明人】王林婧
【申請(qǐng)人】上海霖成生物科技有限公司