基于一步單組分水熱合成氮摻雜碳量子點(diǎn)的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于一步單組分水熱合成氮摻雜碳量子點(diǎn)的方法，將檸檬酸銨和水混合溶解后放入密封的反應(yīng)釜中，在140～220℃保溫4～48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，利用硅膠色譜柱分離產(chǎn)物，得到氮摻雜碳量子點(diǎn)。與現(xiàn)有方法相比，使用單一原料，原料價(jià)格便宜，步驟簡單，易于操作，可大量生產(chǎn)。
【專利說明】基于一步單組分水熱合成氮摻雜碳量子點(diǎn)的方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法，具體涉及一種水熱合成氮摻雜碳量子點(diǎn)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2004年，XiaoyouXu等人首次在純化電弧放電法合成多壁碳納米管的產(chǎn)物中，得到了發(fā)熒光的碳量子點(diǎn)(J.Am.Chem.Soc.2004, 126，12736-12737.)，這一發(fā)現(xiàn)開啟了碳量子點(diǎn)研究的熱潮。
[0003]碳量子點(diǎn)由于尺度都在I~IOnm之間，具有量子限域效應(yīng)和邊界效應(yīng)，可以使其發(fā)出各種顏色的熒光。此外，碳量子點(diǎn)具有水溶性好、量子效率高、熒光強(qiáng)度強(qiáng)、易進(jìn)行表面修飾、生物毒性低等優(yōu)點(diǎn)，因此可廣泛應(yīng)用在細(xì)胞/組織標(biāo)記、藥物載體、太陽能電池和光催化等領(lǐng)域。
[0004]碳量子點(diǎn)的合成方法主要有自上而下法和自下而上法兩大類。自上而下法合成的原料來源種類少，需要用強(qiáng)酸來切割使其成為納米尺度的小顆粒；而自下而上方法的原料來源廣泛，可來自各種有機(jī)或者無機(jī)化合物，給合成大小可控、性質(zhì)迥異的碳量子點(diǎn)提供了材料基礎(chǔ)。文獻(xiàn)中報(bào)道的合成氮摻雜碳量子點(diǎn)的自下而上方法主要有:檸檬酸和乙醇胺的熱解(J.Am.Chem.Soc.2012，134，747-750.)、鹽酸甜菜堿和三羥甲基甲胺(Tris)的碳化(Chem.Mater.2012，24，6-8.)、檸檬酸和支鏈聚乙烯亞胺(ΒΡΕΙ)的碳化(Carbon2012, 50，2810-2815.)、檸檬酸鈉和碳酸氫鈉水熱法(Carbon2013, 52，583-589.)。但這些方法都需要同時(shí)提供碳源和氮源。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種基于一步單組分水熱合成氮摻雜碳量子點(diǎn)的方法。
[0006]發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):檸檬酸銨溶解于水中，放入水熱反應(yīng)釜中，在140~220°C下保溫4~48小時(shí)，冷卻至室溫，利用硅膠色譜柱分離產(chǎn)物，得到氮摻雜碳量子點(diǎn)。
[0007]基于一步單組分水熱合成氮摻雜碳量子點(diǎn)的方法，具體包括以下步驟:
[0008]步驟1，將檸檬酸銨溶于水中，檸檬酸銨完全溶解，形成溶液；
[0009]步驟2，將所述溶液裝入水熱反應(yīng)釜中，水熱反應(yīng),再冷卻至室溫；
[0010]步驟3，將反應(yīng)后的溶液，先旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至少量液體，再轉(zhuǎn)移至硅膠色譜柱上，進(jìn)行洗脫，得到亮藍(lán)色(發(fā)射波長440nm)的氮摻雜碳量子點(diǎn)。
[0011]所述步驟I中檸檬酸銨的用量為0.5~8g ;水的量為15~40mL。所述步驟2中的水熱反應(yīng)釜容積為50mL ;水熱反應(yīng)溫度范圍是140~220°C;水熱反應(yīng)保溫4~48小時(shí) ；保溫時(shí)間段為從溫度升到反應(yīng)溫度時(shí)開始計(jì)時(shí)；冷卻采用自然冷卻。所述步驟3中少量液體體積為3~5mL，硅膠色譜柱的高度為層析柱的1/3~2/3 ;洗脫液是選用二氯甲烷和甲醇以體積比2:1~1:1混合而成。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用檸檬酸銨為原料，一步水熱合成出高熒光亮度的氮摻雜碳量子點(diǎn)。使用單一原料，原料價(jià)格便宜，步驟簡單，易于操作，可大量生產(chǎn)。
[0013]以下將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思、具體實(shí)例及產(chǎn)生的技術(shù)效果作進(jìn)一步說明，以充分地了解本發(fā)明。提供這些說明的目的僅在于幫助解釋本發(fā)明，不應(yīng)當(dāng)用來限制本發(fā)明的權(quán)利要求的范圍。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為水熱反應(yīng)釜的實(shí)物圖；
[0015]圖2為氮摻雜碳量子點(diǎn)的紫外可見吸收光譜圖，內(nèi)嵌圖為氮摻雜碳量子點(diǎn)在可見光下和紫外燈下的照片；
[0016]圖3為氮摻雜碳量子點(diǎn)的AFM圖；
[0017]圖4為氮摻雜碳量子點(diǎn)的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例做詳細(xì)說明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
[0019]實(shí)施例1
[0020]步驟1，將5g檸檬酸銨溶于25mL的水中，檸檬酸銨完全溶解，形成均一溶液；
`[0021]步驟2，將反應(yīng)液裝入50mL的水熱反應(yīng)釜中，在160°C下保溫6小時(shí)，再冷卻至室溫;
[0022]步驟3，將反應(yīng)后的溶液，先旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至少量液體，再轉(zhuǎn)移至硅膠色譜柱上，進(jìn)行洗脫，得到亮藍(lán)色的氮摻雜碳量子點(diǎn)。
[0023]實(shí)施例2
[0024]步驟1，將2g檸檬酸銨溶于25mL的水中，檸檬酸銨完全溶解，形成均一溶液；
[0025]步驟2，將反應(yīng)液裝入50mL的水熱反應(yīng)釜中，在160°C下保溫6小時(shí)，再冷卻至室溫;
[0026]步驟3，將反應(yīng)后的溶液，先旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至少量液體，再轉(zhuǎn)移至硅膠色譜柱上，進(jìn)行洗脫，得到亮藍(lán)色的氮摻雜碳量子點(diǎn)。
[0027]實(shí)施例3
[0028]步驟1，將2g檸檬酸銨溶于25mL的水中，檸檬酸銨完全溶解，形成均一溶液；
[0029]步驟2，將反應(yīng)液裝入50mL的水熱反應(yīng)釜中，在200°C下保溫11小時(shí)，再冷卻至室溫;
[0030]步驟3，將反應(yīng)后的溶液，先旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至少量液體，再轉(zhuǎn)移至硅膠色譜柱上，進(jìn)行洗脫，得到亮藍(lán)色的氮摻雜碳量子點(diǎn)。
[0031]實(shí)施例4
[0032]步驟1，將2g檸檬酸銨溶于25mL的水中，檸檬酸銨完全溶液，形成均一溶液；
[0033]步驟2，將反應(yīng)液裝入50mL的水熱反應(yīng)釜中，在160°C下保溫17小時(shí)，再冷卻至室溫;
[0034]步驟3，將反應(yīng)后的溶液，先旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至少量液體，再轉(zhuǎn)移至硅膠色譜柱上，進(jìn)行洗脫，得到亮藍(lán)色的氮摻雜碳量子點(diǎn)。
[0035]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的較佳具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域的普通技術(shù)無需創(chuàng)造性勞動(dòng)就可以根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)思作出諸多修改和變化。因此，凡本【技術(shù)領(lǐng)域】中技術(shù)人員依本發(fā)明的構(gòu)思在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上通過邏輯分析、推理或者有限的實(shí)驗(yàn)可以得到的技術(shù)方案，皆應(yīng)在由權(quán)利要求書所確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.基于一步單組分水熱合成氮摻雜碳量子點(diǎn)的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:步驟1，將檸檬酸銨溶于水中，檸檬酸銨完全溶解，形成溶液；步驟2，將所述溶液裝入水熱反應(yīng)釜中，水熱反應(yīng)，再冷卻至室溫；步驟3，將冷卻后的溶液，先旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至少量液體，再轉(zhuǎn)移至硅膠色譜柱上，進(jìn)行洗脫， 得到亮藍(lán)色的氮摻雜碳量子點(diǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的基于一步單組分水熱合成氮摻雜碳量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述檸檬酸銨的用量為0.5~8g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的基于一步單組分水熱合成氮摻雜碳量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述水的量為15~40mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的基于一步單組分水熱合成氮摻雜碳量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述水熱反應(yīng)的反應(yīng)釜容積為50mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的基于一步單組分水熱合成氮摻雜碳量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述水熱反應(yīng)溫度范圍是140~220°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的基于一步單組分水熱合成氮摻雜碳量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述水熱反應(yīng)保溫4~48小時(shí)；保溫時(shí)間段為從溫度升到反應(yīng)溫度時(shí)開始計(jì)時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的基于一步單組分水熱合成氮摻雜碳量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述冷卻采用自然冷卻。
8.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的基于一步單組分水熱合成氮摻雜碳量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述少量液體體積為3~5mL。
9.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的基于一步單組分水熱合成氮摻雜碳量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述硅膠色譜柱的高度為層析柱的1/3~2/3。
10.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的基于一步單組分水熱合成氮摻雜碳量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述洗脫液是選用二氯甲烷和甲醇以體積比2:1~1:1混合而成。
【文檔編號(hào)】C09K11/65GK103497762SQ201310258357
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月26日
【發(fā)明者】楊志, 徐明瀚, 劉蕓, 蘇言杰, 張亞非 申請人:上海交通大學(xué)