量%,制備BPA的氨 氧化鋼水溶液。將該BPA的氨氧化鋼水溶液W40L/hr的流量、將二氯甲燒W15L/hr的流 量、并將碳酷氯W4. 0kg/虹的流量連續(xù)地通入內(nèi)徑6mm、管長30m的管型反應(yīng)器。管型反應(yīng) 器具有夾套部分,在夾套中通入冷卻水,將反應(yīng)液的溫度保持為40°CW下。將流出管型反 應(yīng)器的反應(yīng)液連續(xù)地導(dǎo)入具備后掠翼的內(nèi)容積40L的帶擋板的槽型反應(yīng)器,在其中進(jìn)一步 W2.化/虹的流量添加BPA的氨氧化鋼水溶液、W0. 〇7L/hr的流量添加25質(zhì)量%的氨氧 化鋼水溶液、W17L/虹的流量添加水、W0. 6化/虹的流量添加1質(zhì)量%的=乙基胺水溶液 來進(jìn)行反應(yīng)。將從槽型反應(yīng)器溢出的反應(yīng)液連續(xù)地取出,靜置,將水相分離除去,取得二氯 甲燒相。 陽166] 運樣得到的聚碳酸醋低聚物的濃度為321g/l,氯甲酸醋基濃度為0. 73mol/L。 陽167]實施例1
[0168] 在具備檔板、獎型攬拌翼和冷卻用夾套的5化槽型反應(yīng)器中加入如上所述地制造 的聚碳酸醋低聚物溶液15^二氯甲燒8.化、符合[平均鏈長n= 75、dw/dlog(M)達(dá)到最大 值的log(M)為3. 8、在log(M) 4. 0~4. 5的范圍內(nèi)對dw/dlog(M)值進(jìn)行積分而得的值相對 于在log(M)的整個范圍內(nèi)對dw/dlog(M)值進(jìn)行積分而得的值為(W下,實施例中有時稱 為log(M)4. 0~4. 5的比例)24. 4% (平均鏈長n= 34、dw/dlog(M)達(dá)到最大值的log(M) 為3. 6、log(M) 4. 0~4. 5的比例為5. 4 %的締丙基苯酪末端改性PDMS與平均鏈長n= 92、 dw/dlog(M)達(dá)到最大值的log(M)為4. 1、log(M)4. 0~4. 5的比例為34. 5%的締丙基苯 酪末端改性PDMSW質(zhì)量比3 : 7配合而成的物質(zhì))]的締丙基苯酪末端改性聚二甲基娃 氧燒(PDM巧393g、和S乙基胺5.8111以在攬拌下,在其中加入6. 4質(zhì)量%的氨氧化鋼水溶液 1496g,進(jìn)行10分鐘聚碳酸醋低聚物與締丙基苯酪末端改性PDMS的反應(yīng)。 陽169]在該聚合液中,添加對叔下基苯酪(PTB巧的二氯甲燒溶液(PTBP70g在二氯甲燒 0.化中溶解而成的溶液)、BPA的氨氧化鋼水溶液(使BPA1099g溶液于在水9.化中溶解 有化0H648g和連二亞硫酸鋼2. Og的水溶液而得到的溶液),實施50分鐘聚合反應(yīng)。 [0170] 加入用于稀釋的二氯甲燒1化并攬拌10分鐘后,分離為含有聚碳酸醋的有機相和 含有過量的BPA和化0H的水相,分離有機相。 陽17U將運樣得到的PC-PDMS的二氯甲燒溶液用相對于該溶液為15體積%的0. 03mol/LNaOH水溶液、0.2N鹽酸依次清洗,接著用純水反復(fù)清洗直至清洗后的水相中的導(dǎo)電度為 0. 01yS/mW下。
[0172] 將通過清洗得到的聚碳酸醋的二氯甲燒溶液濃縮、粉碎,將所得到的薄片在減壓 下、在120°C干燥。PDMS量為6. 5質(zhì)量%,基于IS01628-4(1999)測定的粘度數(shù)為47. 4,粘 均分子量為Mv= 17700。 陽173] 將所得到的PC-PDMS共聚物的薄片100質(zhì)量份,作為抗氧化劑的IRGAF0S168 (商 品名:ADEKA公司制)0. 1重量份混合,供給至通風(fēng)式單軸擠出成形機,在樹脂溫度280°C進(jìn) 行烙融混煉,得到評價用顆粒樣品。將該評價用顆粒樣品在120°C干燥8小時后,使用注射 成形機,在成形樹脂溫度280°C、模具溫度80°C進(jìn)行注射成形,制作用于進(jìn)行各試驗的試驗 片,進(jìn)行W下的試驗。
[0174]另外,通過PC-PDMS中的PDMS的GPC測定,確認(rèn)為與所使用的PDMS同樣的分子量 分布。 陽1巧][總光線透射率和霧度值]
[0176]對厚度3mm的試驗片,關(guān)于總光線透射率,基于IS013468測定3次,關(guān)于霧度值, 基于IS014782測定3次,分別求出它們的平均。結(jié)果如表1所示。 陽177] [Izod沖擊強度]
[0178] 使用利用注射成形機制作的厚度3mm(約1/8英寸)的試驗片,按照ASTM標(biāo)準(zhǔn) D-256,測定在測定溫度-40°C下的帶缺口的Izod沖擊強度。結(jié)果如表1所示。
[0179] 另外,對于后述的實施例2~9,也使用各實施例中得到的PC-PDMS共聚物的薄片 同樣地制作試驗片,并對總光線透射率、霧度值和Izod沖擊強度進(jìn)行測定。結(jié)果一并示于 表1。 陽180]實施例2 陽1W] 將實施例1中使用的締丙基苯酪末端改性PDMS變更為符合[平均鏈長n= 46、dw/dlog(M)達(dá)到最大值時的logM為3. 7、log(M)4. 0~4. 5的比例為10. 3% (平均鏈長n =34、dw/dlog(M)達(dá)到最大值時的log(M)為3. 6、log(M)4. 0~4. 5的比例為5. 4%的締 丙基苯酪末端改性PDMS與平均鏈長n= 92、dw/dlog(M)達(dá)到最大值時的log(M)為4. 1、 log(M)4.0~4. 5的比例為34. 5%的締丙基苯酪末端改性PDMSW質(zhì)量比8 : 2配合而成 的物質(zhì))]的締丙基苯酪末端改性PDMS,除此W外與實施例1同樣地進(jìn)行。所得到的薄片 的PDMS量為6. 7質(zhì)量%,基于IS01628-4 (1999)測定的粘度數(shù)為47. 4,粘均分子量為Mv= 17700。 陽182]實施例3
[0183]將實施例1中使用的締丙基苯酪末端改性PDMS變更為符合[平均鏈長n= 57、dw/dlog(M)取最大值時的logM為3. 6、log(M)4. 0~4. 5的比例為11. 2% (平均鏈長n= 34, dw/dlog(M)取最大值時的log(M)為3. 6、log(M)4. 0~4. 5的比例為5. 4%的締丙基苯酪末 端改性PDMS與平均鏈長n= 143、dw/dlog(M)取最大值時的log(M)為4. 3、log(M)4. 0~ 4. 5的比例為42. 9%的締丙基苯酪末端改性PDMSW質(zhì)量比8 : 2配合而成的物質(zhì))]的 締丙基苯酪末端改性PDMS,并使用PTBP50g,除此W外與實施例1同樣地進(jìn)行。所得到的 薄片的PDMS量為6. 9質(zhì)量%,基于IS01628-4(1999)測定的粘度數(shù)為53. 3,粘均分子量為 20300。 陽184]實施例4
[0185]將實施例3中使用的PTBP變更為70g,除此W外與實施例3同樣地進(jìn)行。所得到 的薄片的PDMS量為6. 8質(zhì)量%,基于IS01628-4(1999)測定的粘度數(shù)為47. 4,粘均分子量 為 17700。 陽186]實施例5 陽187]將實施例4中使用的締丙基苯酪末端改性PDMS變更為262g,除此W外與實施例4 同樣地進(jìn)行。所得到的薄片的PDMS量為4. 4質(zhì)量%,基于IS01628-4 (1999)測定的粘度數(shù) 為47. 2,粘均分子量為17600。 陽188]實施例6
[0189]將實施例4中使用的PDMS變更為符合[平均鏈長n= 67、dw/dlog(M)取最大值 時的log(M)為 3. 7、log(M)4. 0 ~4. 5 的比例為 14. 4% (平均鏈長n= 34、dw/dlog(M)取 最大值時的log(M)為3. 6、log(M) 4. 0~4. 5的比例為5. 4%的締丙基苯酪末端改性PDMS 與平均鏈長n= 143、dw/dlog(M)取最大值時的log(M)為4. 3、log(M)4. 0~4. 5的比例為 42.9%的締丙基苯酪末端改性PDMSW質(zhì)量比7 : 3配合而成的物質(zhì))]的締丙基苯酪末端 改性PDMS、并將PTBP變更為50g,除此W外與實施例4同樣地進(jìn)行。所得到的薄片的PDMS 量為6. 6質(zhì)量%,基于IS01628-4 (1999)測定的粘度數(shù)為53. 3,粘均分子量為20300。 陽190]實施例7 陽1W] 將實施例4中使用的締丙基苯酪末端改性PDMS變更為符合[平均鏈長n= 40、dw/ dlog(M)取最大值時的log(M)為3. 6、log(M)4. 0~4. 5的比例為6. 8% (平均鏈長n= 34,dw/dlog(M)取最大值時的log(M)為3. 6、log(M) 4. 0~4. 5的比例為5. 4%的締丙基苯酪末 端改性PDMS與平均鏈長n= 143、dw/dlog(M)取最大值時的log(M)為4. 3、log(M)4. 0~ 4. 5的比例為42. 9%的締丙基苯酪末端改性PDMSW質(zhì)量比9. 5 : 0. 5配合而成的物質(zhì))] 的締丙基苯酪末端改性PDMS、并將PTBP變更為51g,除此W外與實施例4同樣地進(jìn)行。所 得到的薄片的PDMS量為6. 7質(zhì)量%,基于IS01628-4(1999)測定的粘度數(shù)為52. 0,粘均分 子量為19700。 陽192]實施例8
[0193]將實施例4中使用的締丙基苯酪末端改性PDMS變更為符合[平均鏈長n=46、 dw/dlog(M)取最大值時的log(M)為3. 6、log(M)4. 0~4. 5的比例為8. 3% (平均鏈長n= 34,dw/dlog(M)取最大值時的log(M)為3. 6、logM4. 0~4. 5的比例為5. 4%的締丙基苯酪 末端改性PDMS與平均鏈長n= 143、dw/dlog(M)取最大值時的log(M)為4. 3、log(M) 4. 0~ 4.5的比例為42.9%的締丙基苯酪末端改性PDMSW質(zhì)量比9 : 1配合而成的物質(zhì))]的締 丙基苯酪末端改性PDMS,除此W外與實施例4同樣地進(jìn)行。所得到的薄片的PDMS量為6. 7 質(zhì)量%,基于IS01628-4 (1999)測定的粘度數(shù)為52. 6,粘均分子量為20000。
[0194] 實施例9
[0195] 實施例8中將PTBP變更為70g,,除此W外與實施例8同樣地進(jìn)行。所得到的薄 片的PDMS量為6. 8質(zhì)量%,基于IS01628-4(1999)測定的粘度數(shù)為46. 8,粘均分子量為 17400。 陽196]實施例10 陽197]將實施例1中使用的締丙基苯酪末端改性PDMS變更為符合[平均鏈長n= 64、dw/dlog(M)達(dá)到最大值的log(M)為3. 8、log(M)4. 0~4. 5的比例為18. 4% (平均鏈長 n= 34,dw/dlog(M)達(dá)到最大值的log(M)為3. 6、log(M)4. 0~4. 5的比例為5. 4%的締 丙基苯酪末端改性PDMS與平均鏈長n= 92、dw/dlog(M)達(dá)到最大值的log(M)為4. 1、 log(M)4.0~4. 5的比例為34. 5%的締丙基苯酪末端改性PDMSW質(zhì)量比5 : 5配合而成 的物質(zhì))]的締丙基苯酪末端改性PDMS,除此W外與實施例1同樣地進(jìn)行。所得到的PDMS 量為6. 3質(zhì)量%,基于IS01628-4 (1999)測定的粘度數(shù)為46. 7,粘均分子量為Mv= 17300。 陽19引實施例11 陽199]將實施例1中使用的締丙基苯酪末端改性PDMS變更為符合[平均鏈長n= 69、dw/dlog(M)達(dá)到最大值時的logM為3. 8、log(M)4. 0~4. 5的比例為21. 3% (平均鏈長n =34、dw/dlog(M)達(dá)到最大值時的log(M)為3. 6、log(M)4. 0~4. 5的比例為5. 4%的締 丙基苯酪末端改性PDMS與平均鏈長n= 92、dw/dlog(M)達(dá)到最大值時的log(M)為4. 1、 log(M)4.0~4. 5的比例為34. 5%的締丙基苯酪末端改性PDMSW質(zhì)量比4 : 6配合而成 的物質(zhì))]的締丙基苯酪末端改性PDMS,除此W外與實施例1同樣地進(jìn)行。所得到的薄片 的PDMS量為6. 1質(zhì)量%,基于IS01628-4 (1999)測定的粘度數(shù)為46. 5,粘均分子量為Mv= 17300。 陽200] 實施例12 陽20U將實施例1中使用的締丙基苯酪末端改性PDMS變更為符合[平均鏈長n= 64、dw/dlog(M)達(dá)到最大值時的logM為3. 8、log(M)4. 0~4. 5的比例為21. 2% ]的締丙基 苯酪末端改性PDMS,除此W外與實施例1同樣地進(jìn)行。所得到的薄片的PDMS量為6. 3質(zhì) 量%,基于IS01628-4(1999)測定的粘度數(shù)為46. 5,粘均分子量為Mv= 17300。 陽202] 實施例13 陽203]實施例10中將與聚碳酸醋低聚物溶液一起加入的二氯甲燒的量變更為12.比, 除此W外與實施例10同樣地進(jìn)行。所得到的薄片的PDMS量為6. 2質(zhì)量%,基于 IS01628-4(1999)測定的粘度數(shù)為46. 3,粘均分子量為Mv= 17200。 陽204]實施例14 陽205]實施例11中將與聚碳酸醋低聚物溶液一起加入的二氯甲燒的量變更為14. 2以 除此W外與實施例11同樣地進(jìn)行。所得到的薄片的PDMS量為5. 8質(zhì)量%,基于 IS01628-4(1999)測定的粘度數(shù)為48. 3,粘均分子量為Mv= 18000。 陽206] 實施例15 陽207] 實施例12中將與聚