一種陰離子型聚丙烯酰胺緩蝕劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種陰離子型聚丙烯酰胺緩蝕劑及其制備方法，屬于高分子合成技術(shù) 領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 進(jìn)入新世紀(jì)，世界化學(xué)和化工學(xué)科的發(fā)展方向發(fā)生了重大的革命性的變革，其標(biāo) 志就是"綠色化學(xué)"概念的提出。根據(jù)P.T.Anastas等的定義，綠色化學(xué)就是用化學(xué)的技術(shù) 和方法，從根本上減少或消滅那些對(duì)人類健康或環(huán)境有害的原料、產(chǎn)物、副產(chǎn)物、溶劑和試 劑等的產(chǎn)生和應(yīng)用。所謂綠色技術(shù)是指在綠色化學(xué)基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的技術(shù)，是一門全新的 從源頭上徹底阻止污染的化學(xué)技術(shù)。它可將污染控制在一定水平，即在化學(xué)品的制造和應(yīng) 用中降低和消除有毒有害物質(zhì)。它除了需要我們?cè)谶^(guò)程末端控制廢物外，還要求我們?cè)诨?學(xué)品的生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生更少的廢物甚至零排放。設(shè)計(jì)符合戰(zhàn)略的緩蝕劑生產(chǎn)條件、路徑， 已成為我們自然科學(xué)工作者研究的重點(diǎn)方向，綠色化學(xué)的目標(biāo)就是要實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品和工藝的低 毒、高效和無(wú)污染，創(chuàng)造一個(gè)優(yōu)良的循環(huán)經(jīng)濟(jì)型社會(huì)。作為環(huán)境友好型緩蝕劑，它應(yīng)有以下 特點(diǎn)：不僅要求其最終的產(chǎn)品對(duì)環(huán)境無(wú)毒、無(wú)害，而且在緩蝕劑的合成制備及使用過(guò)程中也 應(yīng)該盡量減少對(duì)環(huán)境的影響并降低生產(chǎn)成本，這里面包括合成原料的選擇、工藝條件的優(yōu) 化以及使用過(guò)程中采用復(fù)配增效技術(shù)。從可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略出發(fā)，根據(jù)綠色化學(xué)的概念，綠色 化無(wú)疑是21世紀(jì)緩蝕劑發(fā)展的中心戰(zhàn)略。緩蝕劑產(chǎn)品的綠色化，緩蝕劑生產(chǎn)用原材料和轉(zhuǎn) 化試劑的綠色化，緩蝕劑生產(chǎn)反應(yīng)方式的綠色化，緩蝕劑生產(chǎn)反應(yīng)條件的綠色化已經(jīng)成為 自然科學(xué)的學(xué)科前沿和重點(diǎn)研究開發(fā)方向。
[0003] 有機(jī)胺類在酸性溶液中對(duì)鐵有很好的緩蝕效果，這是由于胺中氮帶有正電荷，因 而被靜電吸引到陰極部分并覆蓋于其上，以抑制氫離子放電。胺類物質(zhì)中，有的N原子具有 非共價(jià)電子對(duì)（在酸性溶液中結(jié)合的電子對(duì)），在酸性溶液中，它和負(fù)離子配位，成為R 3N : H+-R3N=H+形式的含正電荷的離子，受到靜電作用吸引到局部陰極上，從而覆蓋的這一部分， 該劑最大優(yōu)點(diǎn)是毒性低。酸化壓裂后含緩蝕劑的殘酸排入海洋和淡水水域不會(huì)對(duì)環(huán)境造成 危害，并且緩蝕效果較好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明旨在提供一種陰離子型聚丙烯酰胺緩蝕劑及其制備方法，成本低廉、安全 環(huán)保，適用于工業(yè)廢水、鋼鐵廠廢水、電鍍廠廢水、冶金廢水、洗煤廢水等污水處理。
[0005] 本發(fā)明提供了一種陰離子型聚丙烯酰胺緩蝕劑，其特征在于：由丙烯酰胺與不飽 和酸于水溶液中，采用氧化還原體系，在鏈轉(zhuǎn)移劑的作用下聚合而成；其中，丙烯酰胺與不 飽和酸的質(zhì)量比為1:(2. 9-3. 2)。
[0006] 進(jìn)一步地，所述原料的重量配比為：
[0007] 丙烯酰胺：30~35份
[0008] 不飽和羧酸：90~100份
[0009] 鏈轉(zhuǎn)移劑：0? 2~0? 5份
[0010] 還原劑：0.2~0.5份
[0011] 氧化劑：0.8~1.0份。
[0012] 上述方案中，所述不飽和酸包括丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、馬來(lái)酸酐中的一種 或幾種。
[0013] 上述方案中，所述氧化劑包括雙氧水、過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸鈉中的一種或 幾種，氧化劑用量為丙烯酰胺與不飽和酸總重量的〇. 6% -0. 8%。
[0014] 上述方案中，所述還原劑包括抗壞血酸、吊白塊、亞硫酸氫鈉、次磷酸鈉、維生素C 中的一種或幾種，還原劑的用量為丙烯酰胺與不飽和酸總重量的〇. 2% -0. 3%。
[0015] 上述方案中，所述鏈轉(zhuǎn)移劑包括巰基乙酸、巰基丙酸、甲基丙烯磺酸鈉、異丙醇中 的一種或幾種。
[0016] 本發(fā)明提供了一種陰離子型聚丙烯酰胺緩蝕劑的制備方法，包括以下步驟：
[0017] (1)將丙烯酰胺、不飽和羧酸溶于去離子水中配制成重量比為30%~40%的混合 液備用，為A液；
[0018] (2)將鏈轉(zhuǎn)移劑、還原劑溶于去離子水中配制成重量比為1. 0%~2. 0%的混合液 備用，為B液；
[0019] (3)先向反應(yīng)釜內(nèi)加入去離子水及氧化劑，配制成重量比為0. 16 %~0. 25 %的氧 化劑溶液，攪拌使其均勻，升溫至50~55°C;
[0020] (4)滴加A、B液，A液滴加時(shí)間為2. 5h~3h，B液滴加時(shí)間為3. 2~3. 5h，滴加時(shí) 保持反應(yīng)體系的溶液溫度為50~55°C，滴加之后繼續(xù)保溫Ih~I. 5h;
[0021] (5)將反應(yīng)體系溫度降溫到40°C以下，即可得到陰離子型聚丙烯酰胺緩蝕劑。
[0022] 進(jìn)一步地，上述制備方法包括以下步驟：
[0023] (1)將丙烯酰胺30~35重量份，不飽和羧酸90~100重量份溶于去離子水中配 制成重量比為30 %~40 %的混合液300~400重量份，備用，為A液；
[0024] (2)將鏈轉(zhuǎn)移劑0. 2~0. 5重量份，還原劑0. 2~0. 5重量份溶于去離子水中配制 成重量比為1. 0%~2. 0%的混合液30~50重量份，備用，為B液；
[0025] (3)先向反應(yīng)釜內(nèi)加入去離子水400~500重量份及氧化劑0. 8~I. 0重量份，攪 拌使其均勻，升溫至50~55°C;
[0026] (4)滴加A、B液，A液滴加時(shí)間為2. 5h~3h，B液滴加時(shí)間為3. 2~3. 5h，滴加時(shí) 保持反應(yīng)體系的溶液溫度為50~55°C，滴加之后繼續(xù)保溫Ih~I. 5h;
[0027] (5)將反應(yīng)體系溫度降溫到40°C以下，即可得到陰離子型聚丙烯酰胺緩蝕劑。
[0028] 本發(fā)明通過(guò)調(diào)節(jié)氧化還原引發(fā)劑的用量和比例來(lái)調(diào)節(jié)緩蝕劑的分子量大小與主 鏈長(zhǎng)度，使合成出來(lái)的緩蝕劑應(yīng)用面更廣。
[0029] 本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，所用原材料易得，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，且原材料和生產(chǎn)過(guò)程對(duì) 環(huán)境無(wú)污染，適于推廣應(yīng)用。本發(fā)明所得陰離子型聚丙烯酰胺緩蝕劑適用于工業(yè)廢水、鋼鐵 廠廢水、電鍍廠廢水、冶金廢水、洗煤廢水等污水處理。
【具體實(shí)施方式】
[0030] 下面通過(guò)實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但不局限于以下實(shí)施例。
[0031] 實(shí)施例I:陰離子型聚丙烯酰胺緩蝕劑的制備方法
[0032] 本實(shí)施例選取以下原料：
[0033]
[0034] 具體制備步驟為：
[0035] (1)配制A溶液：A溶液是由丙烯酸90g、丙烯酰胺30g和去離子水250g制成；（2) 配制B溶液：B溶液是由巰基丙酸0. 2g、維生素CO. 3g、去離子水35g制成；（3)在裝有攪拌 機(jī)、蠕動(dòng)栗的四口燒瓶中裝入去離子水400g然后升溫到50°C然后加入雙氧水0.8g，攪拌并 升溫至55 °C后開始用蠕動(dòng)栗滴加A溶液和B溶液。（4)A溶液滴加時(shí)間為3小時(shí)，B溶液滴 加時(shí)間為3. 5小時(shí)，滴加完畢后在55°C下保溫1小時(shí)，然后降溫到40°C以下，即得到陰離子 型聚丙烯酰胺緩蝕劑甲。
[0036] 實(shí)施例2
[0037] 本實(shí)施例選取以下原料：
[0038]
[0039] 具體制備步驟為：
[0040] (1)配制A溶液：A溶液是由丙烯酸90g、甲基丙烯酸87.Og和去離子水250g制成； (2)配