專利名稱：：一種測定陰離子型聚丙烯酰胺水解度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：-本發(fā)明涉及一種測定陰離子型聚丙烯酰胺水解度的方法。
背景技術(shù)：
：水解度是評價干粉類部分水解聚丙烯酰胺產(chǎn)品質(zhì)量的一項重要檢測指標(biāo)，GB12005.6-89提供了以甲基橙一靛藍(lán)為混合指示劑的鹽酸滴定測定水解度的方法，該方法較為簡單，被廣泛應(yīng)用，但這種方法存在鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量少、指示終點變色不明顯等缺點，無法消除人為因素帶來的誤差。專利02144718.7給出了利用電導(dǎo)滴定測定水解度的方法，這是在GB12005.6-89方法基礎(chǔ)上進(jìn)行的一種改進(jìn)，用儀器檢測滴定過程中溶液電導(dǎo)率的變化代替了人為對滴定終點的判斷，從而可以消除人為因素導(dǎo)致的誤差。本發(fā)明提出了一種利用陰離子聚合物與陽離子聚合物間電荷中和反應(yīng)來測定陰離子聚合物水解度的新方法，在原理和測定方法上都是新的突破，該方法避開了鹽酸滴定時鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量少、指示終點變色不明顯等缺點，從而消除滴定終點判斷時人為因素帶來的誤差。利用這一作用原理來進(jìn)行陰離子聚丙烯酰胺水解度的測定國內(nèi)外尚未見有文獻(xiàn)報道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種根據(jù)陰離子聚合物與陽離子聚合物溶液混合時可以生成不溶性沉淀物導(dǎo)致體系相分離，隨著二者相對量的增加稀液相的表觀粘度發(fā)生突變的原理測定陰離子型聚丙烯酰胺水解度的方法。本發(fā)明的測定方法及步驟1)建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(1)按照GB12005.2-89提供的測定固含量的方法，測定不同水解度的陰離子型聚丙烯酰胺、陽離子型聚合物的固含量S，稱取質(zhì)量為2V/S(單位:g)的陽離子型聚合物，配制成體積為V(單位L)，濃度為2000mg/L的溶液；稱取質(zhì)量為CiV/s(其中i為不同濃度樣品個數(shù)i=l，2，3,4,5;n=Ei>5)的已知水解度(5%_35%)的陰離子型聚丙烯酰胺，分別配制成體積為V、濃度為Ci(100mg/L-2000mg/L)的溶液，充分溶解后，分別以系列濃度與己配制的陽離子型聚合物溶液按同體積(各100ml)復(fù)合。陽離子聚合物是分子鏈中含有丙烯酰胺單元的陽離子型聚合物，為丙烯酰胺/二甲基二烯丙基氯化銨共聚物、丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨共聚物、丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨共聚物、丙烯酰胺/(2-甲基丙烯酰氧基-(3-羥丙基)三甲基氯化銨共聚物中的一種，陽離子度為30%。(2)用正反倒置的方法充分搖勻，靜置10小時以上，使其充分反應(yīng)生成凝膠沉淀，然后用300目標(biāo)準(zhǔn)金屬篩網(wǎng)將沉淀濾出，即得待測樣品溶液；(3)在10s"剪切速率和34士0.rC恒溫條件下測定處理后的稀液相的表觀粘度；(4)根據(jù)每一個粘度最低點對應(yīng)的聚丙烯酰胺濃度(C,)與相應(yīng)的聚丙烯酰胺水解度(HD)間對應(yīng)關(guān)系，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，如附圖l所示；2)待測聚丙烯酰胺水解度的測定(5)按照上述步驟(1)的方法將未知水解度的待測聚丙烯酰胺樣品配制成濃度為Ci(100mg/L-2000mg/L)的系列溶液，待充分溶解后分別與上述固定濃度(1000mg/L)的陽離子聚合物等體積復(fù)合，按照步驟(2)對樣品作進(jìn)一步處理后，按照步驟(3)測定稀液相的表觀粘度，得到粘度最低點對應(yīng)的聚丙烯酰胺濃度(CJ，利用步驟(4)建立的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線即可快速地得到待測聚丙烯酰胺樣品的水解度。發(fā)明的效果本發(fā)明提供的測定陰離子型聚丙烯酰胺產(chǎn)品水解度的方法在原理上和具體測定方法上都是一種突破，利用該方法可以消除原有方法中人為因素導(dǎo)致的誤差，提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度，尤其適用于水解度在10%30%范圍內(nèi)的陰離子型聚丙烯酰胺產(chǎn)品水解度的測定。圖l標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。具體實施例方式實施例1:先將4個水解度在1030%己知的陰離子型聚丙烯酰胺樣品及陽離子度為30%的陽離子聚合物丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨共聚物分別配制成濃度為2000mg/L的母液，待充分溶解后，將陽離子聚合物以2000mg/L濃度分別與不同水解度的HPAM系列濃度(100mg/L2000mg/L)溶液按等體積(各100毫升)復(fù)合；用正反倒置的方法充分搖勻，靜置15小時，使其充分反應(yīng)生成凝膠沉淀，然后用300目標(biāo)準(zhǔn)金屬篩網(wǎng)將沉淀濾出，得待測樣品溶液；在10s—1剪切速率和34±0.rC恒溫條件下測定處理后的稀液相的表觀粘度；根據(jù)每一個粘度最低點對應(yīng)的HPAM濃度(CJ與相應(yīng)的HPAM水解度(HD)間對應(yīng)關(guān)系，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，如附圖1所示；按照上述步驟將未知水解度的待測聚丙烯酰胺樣品1配制成濃度為5000mg/L的母液，待充分溶解后按不同濃度與上述濃度的陽離子聚合物按等體積(各100ml)復(fù)合，對樣品作進(jìn)一步處理后，測定稀液相的表觀粘度，得到粘度最低點對應(yīng)的HPAM濃度(C,)為550mg/L，利用建立的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到待測聚丙烯酰胺樣品的水解度24.00%，并按GB12005.6-89方法測定，結(jié)果如附表l。實施例2:將未知水解度的待測聚丙烯酰胺樣品2配制成濃度為5000mg/L的母液，待充分溶解后按不同濃度(100mg/L-2000mg/L)與用實施例1相同的方法定濃度的丙烯酰胺/二甲基二烯丙基氯化銨共聚物(陽離子度30%)等體積(100ml)復(fù)合，對樣品作進(jìn)一步處理后，測定稀液相的表觀粘度，得到粘度最低點對應(yīng)的HPAM濃度(CJ為500mg/L，利用用實施例1的方法建立的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到待測聚丙烯酰胺樣品的水解度25.1%，并按GB12005.6-89方法測定，結(jié)果如附表l。實施例3:將未知水解度的待測聚丙烯酰胺樣品3配制成濃度為5000mg/L的母液，待充分溶解后按不同濃度(100mg/L-2000mg/L)與用實施例1相同的方法固定濃度的丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨共聚物(陽離子度30%)等體積(100ml)復(fù)合，對樣品作進(jìn)一步處理后，測定稀液相的表觀粘度，得到粘度最低點對應(yīng)的HPAM濃度(")為950mg/L，利用用實施例1的方法建立的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到待測聚丙烯酰胺樣品的水解度15.4%，并按GB12005.6-89方法測定，結(jié)果如附表1。附表1實施例<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實施例4:將未知水解度的待測聚丙烯酰胺樣品2配制成濃度為5000mg/L的母液，待充分溶解后按不同濃度(100mg/L-2000mg/L)與用實施例1相同的方法定濃度的丙烯酰胺/(2-甲基丙烯酰氧基-(3-羥丙基)三甲基氯化銨共聚物(陽離子度30%)等體積(100ml)復(fù)合，對樣品作進(jìn)一步處理后，測定稀液相的表觀粘度，得到粘度最低點對應(yīng)的HP細(xì)濃度(CJ為500mg/L，利用用實施例1的方法建立的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到待測聚丙烯酰胺樣品的水解度25.1%，并按GB12005.6-89方法測定，結(jié)果如附表1。權(quán)利要求1.一種測定陰離子型聚丙烯酰胺水解度的方法，其特征在于測定方法及步驟1)建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(1)按照GB12005.2-89提供的測定固含量的方法，測定不同水解度的陰離子型聚丙烯酰胺、陽離子型聚合物的固含量s，稱取質(zhì)量為2V/s的陽離子型聚合物，配制成體積為V，單位L，濃度為2000mg/L的溶液；稱取質(zhì)量為ciV/s的陰離子型聚丙烯酰胺，單位g，其中i為不同濃度樣品個數(shù)i＝1，2，3，4，5……；n＝∑i≥5，已知水解度5-35％，分別配制成體積為V、濃度為100mg/L-2000mg/L的溶液，充分溶解后，分別以系列濃度與已配制的陽離子型聚合物溶液按各100ml等體積復(fù)合；陽離子聚合物是分子鏈中含有丙烯酰胺單元的陽離子型聚合物，陽離子度30％；(2)用正反倒置的方法充分搖勻，靜置10小時以上，使其充分反應(yīng)生成凝膠沉淀，然后用300目標(biāo)準(zhǔn)金屬篩網(wǎng)將沉淀濾出，即得待測樣品溶液；(3)在10s-1剪切速率和34±0.1℃恒溫條件下測定處理后的稀液相的表觀粘度；(4)根據(jù)每一個粘度最低點對應(yīng)的聚丙烯酰胺濃度(CL)與相應(yīng)的聚丙烯酰胺水解度(HD)間對應(yīng)關(guān)系，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；2)待測聚丙烯酰胺水解度的測定(5)按照上述步驟(1)的方法將未知水解度的待測聚丙烯酰胺樣品配制成濃度為100mg/L-2000mg/L的系列溶液，待充分溶解后分別與上述固定濃度1000mg/L的陽離子聚合物按100ml等體積復(fù)合，按照步驟(2)對樣品作進(jìn)一步處理后，按照步驟(3)測定稀液相的表觀粘度，得到粘度最低點對應(yīng)的聚丙烯酰胺濃度(CL)，利用步驟(4)建立的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線即可快速地得到待測聚丙烯酰胺樣品的水解度。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定陰離子型聚丙烯酰胺水解度的方法，其特征在于陽離子聚合物是丙烯酰胺/二甲基二烯丙基氯化銨共聚物、丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨共聚物、丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨共聚物、丙烯酰胺/(2-甲基丙烯酰氧基-(3-羥丙基)三甲基氯化銨共聚物中的一種。全文摘要本發(fā)明涉及一種測定陰離子型聚丙烯酰胺水解度的方法，首先稱取質(zhì)量為2V/s的陽離子型聚合物，配制成體積為V，濃度為2000mg/L的溶液；稱取質(zhì)量為c<sub>i</sub>V/s的陰離子型聚丙烯酰胺，已知水解度5-35％，分別配制成體積為V、濃度為100mg/L-2000mg/L的溶液，分別以系列濃度與已配制的陽離子型聚合物溶液按各100ml等體積復(fù)合生成凝膠沉淀；陽離子聚合物是分子鏈中含有丙烯酰胺單元的陽離子型聚合物，陽離子度30％；測定稀液相的表觀粘度；建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；按照上述步驟得到未知水解度的待測聚丙烯酰胺樣品標(biāo)準(zhǔn)工作曲線即可得到待測聚丙烯酰胺樣品的水解度，該方法可消除測定的誤差，提高準(zhǔn)確性和精密度。文檔編號G01N21/82GK101339139SQ200710118270公開日2009年1月7日申請日期2007年7月4日優(yōu)先權(quán)日2007年7月4日發(fā)明者婁清香,楊曉紅,趙文強(qiáng),陳權(quán)生,陳素萍申請人:中國石油天然氣股份有限公司