1.一種鹽酸去氧腎上腺素中間體雜質(zhì)的制備方法,其特征在于,所述雜質(zhì)為n-芐基-2-(3-羥基苯基)-n-(2-(3-羥基苯)-2-氧乙基)-n-甲基-2-氧代乙胺溴化物,結(jié)構(gòu)如下式i所示:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸去氧腎上腺素中間體雜質(zhì)的制備方法,其特征在于,所述步驟s1中,3-羥基苯乙酮與溴化銅的摩爾比為1:(1.1~1.5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸去氧腎上腺素中間體雜質(zhì)的制備方法,其特征在于,所述步驟s1中,3-羥基苯乙酮與溴化銅的反應(yīng)溫度為55~65℃,反應(yīng)時(shí)間為5~7h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸去氧腎上腺素中間體雜質(zhì)的制備方法,其特征在于,所述步驟s1中,3-羥基苯乙酮與溴化銅的反應(yīng),還添加有反應(yīng)溶劑;所述反應(yīng)溶劑選自乙酸乙酯、乙酸丁酯、三氯甲烷中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸去氧腎上腺素中間體雜質(zhì)的制備方法,其特征在于,所述步驟s2中,2-溴-3'-羥基苯乙酮與n-甲基芐胺的摩爾比為1:(2.0~2.5)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸去氧腎上腺素中間體雜質(zhì)的制備方法,其特征在于,所述步驟s2中,2-溴-3'-羥基苯乙酮與n-甲基芐胺的反應(yīng)溫度為30~50℃,反應(yīng)時(shí)間為1~2h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸去氧腎上腺素中間體雜質(zhì)的制備方法,其特征在于,所述步驟s3中,中間體i、2-溴-3'-羥基苯乙酮與碳酸氫鈉的摩爾比為1:(1.3~2.0):(1.5~2.0)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸去氧腎上腺素中間體雜質(zhì)的制備方法,其特征在于,所述步驟s3中,中間體i與2-溴-3'-羥基苯乙酮反應(yīng),反應(yīng)溫度為50~100℃,反應(yīng)時(shí)間為2~3h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸去氧腎上腺素中間體雜質(zhì)的制備方法,其特征在于,所述步驟s3中,中間體i與2-溴-3'-羥基苯乙酮的反應(yīng),還添加有反應(yīng)溶劑;所述反應(yīng)溶劑選自乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、甲苯、四氫呋喃中的一種或多種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸去氧腎上腺素中間體雜質(zhì)的制備方法,其特征在于,所述步驟s4中,純化溶劑選自甲醇、乙醇、正丁醇、異丙醇、乙腈、乙酸乙酯中的一種或多種。