本發(fā)明屬于電池電解液添加劑領(lǐng)域，具體涉及一種乙酸-2,2-二氟乙酯的生產(chǎn)方法以及生產(chǎn)裝置。

背景技術(shù)：

1、乙酸-2,2-二氟乙酯具有較低的凝固點(diǎn)和較高的高壓成膜穩(wěn)定性，可在鋰離子電池或鈉離子電池電解液中作為共溶劑使用。目前制備乙酸-2,2-二氟乙酯原料包括乙酸鹽和2,2-二氟-1-鹵乙烷。在制備過(guò)程中以乙酸鹽和2,2-二氟-1-鹵乙烷為原料進(jìn)行高溫、加壓以及催化反應(yīng)。在此制備方法中，由于原料2,2-二氟-1-鹵乙烷為35℃低沸點(diǎn)物料，生產(chǎn)過(guò)程中存在高溫加壓反應(yīng)、抽真空排料等復(fù)雜工藝，且反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生鹵化鹽固廢，極易堵塞設(shè)備及管線。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、鑒于此，本發(fā)明提供了一種乙酸-2,2-二氟乙酯的生產(chǎn)方法以及生產(chǎn)裝置，反應(yīng)安全性高，可在常壓下進(jìn)行，且為單液相反應(yīng)。此反應(yīng)環(huán)保高效，無(wú)廢氣、廢渣產(chǎn)生，反應(yīng)無(wú)需催化劑，反應(yīng)收率可高達(dá)98％以上。

2、為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、一方面，本發(fā)明提供一種1.乙酸-2,2-二氟乙酯的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

4、s1、將乙酸酐和2，2-二氟乙醇混合，獲得混合物；

5、s2、所述混合物加熱反應(yīng)后精餾，獲得帶有微量乙酸的乙酸-2，2-二氟乙酯；

6、s3、將帶有微量乙酸的乙酸-2，2-二氟乙酯和飽和碳酸鈉水溶液混合反應(yīng)后精餾，獲得乙酸-2，2-二氟乙酯。

7、優(yōu)選地，在步驟s1中，乙酸酐和2，2-二氟乙醇的摩爾比為(1-2)：1。

8、優(yōu)選地，在步驟s2中，所述混合物加熱反應(yīng)的溫度為40-150℃；和/或，在步驟s2中，所述混合物加熱反應(yīng)的反應(yīng)壓力為100-400kpa；和/或，在步驟s2中，所述混合物加熱反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為10-50h。

9、優(yōu)選地，在步驟s2中，精餾的具體步驟為：控制溫度為9-100℃，精餾出未反應(yīng)的2，2-二氟乙醇原料用以回收利用，然后控制溫度為102-108℃，采出質(zhì)量純度≥99.0％的乙酸-2，2-二氟乙酯。

10、優(yōu)選地，在步驟s3中，所述帶有微量乙酸的乙酸-2，2-二氟乙酯和飽和碳酸鈉水溶液的質(zhì)量比為(1-10)：1。

11、優(yōu)選地，在步驟s3中，帶有微量乙酸的乙酸-2，2-二氟乙酯和飽和碳酸鈉水溶液混合反應(yīng)中，混合反應(yīng)的溫度為20-80℃；和/或，在步驟s3中，帶有微量乙酸的乙酸-2，2-二氟乙酯和飽和碳酸鈉水溶液混合反應(yīng)中，混合反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)1-10h。

12、優(yōu)選地，在步驟s3中，精餾的具體步驟為：控制溫度為100-105℃，采出含水乙酸-2，2-二氟乙酯用以循環(huán)提純，然后控制溫度為104-108℃，采出質(zhì)量純度≥99.9％的乙酸-2，2-二氟乙酯產(chǎn)品。

13、另一方面，本發(fā)明提供了一種用以生產(chǎn)乙酸-2,2-二氟乙酯的生產(chǎn)裝置，生產(chǎn)裝置使用所述的方法進(jìn)行生產(chǎn)。

14、優(yōu)選地，包括飽和碳酸鈉水溶液原料罐、乙酸酐原料罐、2，2-二氟乙醇原料罐、第一反應(yīng)釜、第一精餾塔、第二反應(yīng)釜以及第二精餾塔，所述飽和碳酸鈉水溶液原料罐用以盛放飽和碳酸鈉水溶液；所述乙酸酐原料罐用以盛放乙酸酐；所述2，2-二氟乙醇原料罐用以盛放2，2-二氟乙醇；所述第一反應(yīng)釜與所述乙酸酐原料罐和所述2，2-二氟乙醇原料罐連通，乙酸酐和2，2-二氟乙醇在所述第一反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)；所述第一精餾塔分別與所述第一反應(yīng)釜和所述2，2-二氟乙醇原料罐連通，乙酸酐和2，2-二氟乙醇在所述第一反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)后，在所述第一精餾塔中精餾，未參與反應(yīng)的2，2-二氟乙醇回流至所述2，2-二氟乙醇原料罐中；所述第二反應(yīng)釜分別與所述第一精餾塔和所述飽和碳酸鈉水溶液原料罐連通，帶有微量乙酸的乙酸-2，2-二氟乙酯和飽和碳酸鈉水溶液在所述第二反應(yīng)釜中反應(yīng)；所述第二精餾塔；與第二反應(yīng)釜以及外界連通，精餾出的質(zhì)量純度≥99.9％的乙酸-2，2-二氟乙酯輸送至外界，帶有微量乙酸的乙酸-2，2-二氟乙酯輸送至所述第二反應(yīng)釜中。

15、優(yōu)選地，還包括分相罐，分別與所述第二反應(yīng)釜和所述第二精餾塔連通，反應(yīng)產(chǎn)品通過(guò)所述第二反應(yīng)釜進(jìn)入所述分相罐，靜止分相，有機(jī)相輸送至所述第二精餾塔。

16、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

17、(1)本發(fā)明采用乙酸酐作為?；噭c2，2-二氟乙醇進(jìn)行乙酸酐醇解反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物乙酸-2，2-二氟乙酯。此反應(yīng)安全性高，可在常壓下進(jìn)行，且為單液相反應(yīng)。此反應(yīng)環(huán)保高效，無(wú)廢氣、廢渣產(chǎn)生，反應(yīng)無(wú)需催化劑，反應(yīng)收率可高達(dá)98％以上。

18、(2)本發(fā)明采用高效萃取反應(yīng)耦合工藝進(jìn)行產(chǎn)品提純，強(qiáng)化分離效果，產(chǎn)品品質(zhì)可滿足電池電解液需求。

技術(shù)特征：

1.一種乙酸-2,2-二氟乙酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酸-2,2-二氟乙酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，在步驟s1中，乙酸酐和2，2-二氟乙醇的摩爾比為(1-2)：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟s2中，所述混合物加熱反應(yīng)的溫度為40-150℃；和/或，

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟s2中，精餾的具體步驟為：控制溫度為9-100℃，精餾出未反應(yīng)的2，2-二氟乙醇原料用以回收利用，然后控制溫度為102-108℃，采出質(zhì)量純度≥99.0％的乙酸-2，2-二氟乙酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟s3中，所述帶有微量乙酸的乙酸-2，2-二氟乙酯和飽和碳酸鈉水溶液的質(zhì)量比為(1-10)：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟s3中，帶有微量乙酸的乙酸-2，2-二氟乙酯和飽和碳酸鈉水溶液混合反應(yīng)中，混合反應(yīng)的溫度為20-80℃；和/或，

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟s3中，精餾的具體步驟為：控制溫度為100-105℃，采出含水乙酸-2，2-二氟乙酯用以循環(huán)提純，然后控制溫度為104-108℃，采出質(zhì)量純度≥99.9％的乙酸-2，2-二氟乙酯產(chǎn)品。

8.一種用以生產(chǎn)乙酸-2,2-二氟乙酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于，生產(chǎn)裝置使用如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的方法進(jìn)行生產(chǎn)。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的生產(chǎn)裝置，其特征在于，包括：

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的生產(chǎn)裝置，其特征在于，還包括分相罐，分別與所述第二反應(yīng)釜和所述第二精餾塔連通，反應(yīng)產(chǎn)品通過(guò)所述第二反應(yīng)釜進(jìn)入所述分相罐，靜止分相，有機(jī)相輸送至所述第二精餾塔。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種乙酸?2,2?二氟乙酯的生產(chǎn)方法以及生產(chǎn)裝置，其中乙酸?2,2?二氟乙酯的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：S1、將乙酸酐和2，2?二氟乙醇混合，獲得混合物；S2、所述混合物加熱反應(yīng)后精餾，獲得帶有微量乙酸的乙酸?2，2?二氟乙酯；S3、將帶有微量乙酸的乙酸?2，2?二氟乙酯和飽和碳酸鈉水溶液混合反應(yīng)后精餾，獲得乙酸?2，2?二氟乙酯產(chǎn)品。本發(fā)明采用乙酸酐作為酰化試劑，與2，2?二氟乙醇進(jìn)行乙酸酐醇解反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物乙酸?2，2?二氟乙酯。此反應(yīng)安全性高，可在常壓下進(jìn)行，且為單液相反應(yīng)。此反應(yīng)環(huán)保高效，無(wú)廢氣、廢渣產(chǎn)生，反應(yīng)無(wú)需催化劑，反應(yīng)收率可高達(dá)98％以上。

技術(shù)研發(fā)人員：范鵬翔,李昭娟,畢新宇,郝小軍,滕文彬,李永,張生安
受保護(hù)的技術(shù)使用者：?？菩略床牧峡萍迹ê保┯邢薰?br/>技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30