本發(fā)明屬于醫(yī)藥中間體制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種回收醫(yī)藥工業(yè)母液中的乙醇的方法。
背景技術(shù)：
乙醇作為基礎(chǔ)的有機(jī)化工原料，用途相當(dāng)廣泛，在化工工業(yè)、化工研究領(lǐng)域、醫(yī)學(xué)領(lǐng)域以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中扮演著不可替代的角色，可用作粘合劑、防凍液、燃料、消毒液等；還是農(nóng)藥、橡膠、塑料、人造纖維、洗滌劑等的制造原料；同時(shí)大量用于萃取、溶解等化工實(shí)驗(yàn)和化學(xué)工業(yè)中。然而，在應(yīng)用的同時(shí)也不可避免的產(chǎn)生大量含乙醇的母液，如果直接進(jìn)行環(huán)保處理不但會(huì)造成很大的浪費(fèi)，而且會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染；隨著醫(yī)藥行業(yè)的發(fā)展，對(duì)乙醇產(chǎn)品的純度要求越來(lái)越高。醫(yī)藥工業(yè)中的生產(chǎn)母液一般以溶劑為主，還有一定量的產(chǎn)品及副產(chǎn)物殘留，直接采用蒸餾處理難以回收到達(dá)到技術(shù)要求的高純度乙醇溶劑，直接采用精餾處理，母液中的殘留物質(zhì)會(huì)在精餾塔塔板填料上附著進(jìn)而破壞精餾塔塔效。一種便捷、低能耗的乙醇回收工藝亟待開(kāi)發(fā)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
發(fā)明目的：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種回收醫(yī)藥工業(yè)母液中的乙醇的方法，具有便捷、低能耗等優(yōu)勢(shì)。
技術(shù)方案：為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
一種回收醫(yī)藥工業(yè)母液中的乙醇的方法：采取蒸餾-精餾聯(lián)用的方式回收醫(yī)藥工業(yè)母液中的溶劑乙醇。
所述的回收醫(yī)藥工業(yè)母液中的乙醇的方法，包括以下步驟：
1)母液預(yù)處理，調(diào)節(jié)母液ph，陳化處理，靜置過(guò)濾后進(jìn)蒸餾釜；
2)蒸餾初步分離，常壓蒸餾母液，蒸氣經(jīng)氣液分離器，換熱管，限流閥進(jìn)入精餾塔；
3)精餾分離，經(jīng)過(guò)初步蒸餾處理的乙醇/水蒸氣由精餾塔底進(jìn)入，通過(guò)精餾回收乙醇和塔底水。
步驟1)中，母液調(diào)節(jié)ph＝6.5-7.5，根據(jù)母液酸堿性分別采用氫氧化鈉和98％硫酸中和。
步驟1)中，陳化處理溫度為20-25℃，時(shí)間12h-24h。
步驟1)中，過(guò)濾使用板框過(guò)濾機(jī)；
步驟2)中，蒸餾母液工作溫度為80-83℃，蒸餾母液所用熱源為水蒸汽，連接管道需保溫處理。
步驟2)中，采用間歇蒸餾，釜清洗工序在不同釜中輪流操作，保證一直有3-4個(gè)蒸餾罐在蒸餾，實(shí)現(xiàn)餾出蒸氣的穩(wěn)定供應(yīng)。
步驟2)中，蒸汽通過(guò)氣液分離器分離氣體和夾帶的液體，再通過(guò)換熱管穩(wěn)定進(jìn)氣溫度，通過(guò)限流閥控制進(jìn)氣速度；
步驟3)中，進(jìn)料為蒸餾罐的溶劑蒸氣，進(jìn)料位置為塔底，所用輔助熱源為水蒸汽。
有益效果：本發(fā)明采用的蒸餾-連續(xù)精餾聯(lián)用回收醫(yī)藥工業(yè)母液中回收乙醇的方法，與蒸餾后再精餾的傳統(tǒng)工藝相比，有以下優(yōu)勢(shì)：1、能耗低，蒸餾后的蒸氣經(jīng)過(guò)冷凝得到餾分，再通過(guò)預(yù)熱進(jìn)入精餾塔與蒸氣直接進(jìn)入精餾塔明顯消耗了更多的熱源，同時(shí)高能量的蒸氣作為主要熱源，使用少量的水蒸氣在精餾裝置中的運(yùn)行明顯消耗更少的熱源。2、節(jié)約工時(shí)。全套工藝流程幾乎沒(méi)有待機(jī)過(guò)程，可以在精餾塔處理能力的范圍內(nèi)最大化產(chǎn)能。3、與常壓簡(jiǎn)單蒸餾回收的方式相比，回收乙醇的純度從60％提高到93％。
附圖說(shuō)明
圖1是回收醫(yī)藥工業(yè)母液中的乙醇的方法的設(shè)備流程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)施例1
一種回收醫(yī)藥工業(yè)母液中的乙醇的方法，步驟如下：
1)母液預(yù)處理，向酸性的生產(chǎn)母液中添加氫氧化鈉，中和溶液ph到7.0，20℃條件下陳化12小時(shí)后過(guò)濾，濾液進(jìn)入蒸餾釜。
2)常壓蒸餾母液，母液在蒸餾釜中加熱至81℃，開(kāi)始回流后，進(jìn)入工作溫度，等待收集蒸氣。蒸餾操作的預(yù)熱回流，蒸氣收集以及蒸餾釜的清洗再裝填分別在不同釜中同步進(jìn)行，蒸氣經(jīng)過(guò)氣液分離器，夾帶的液體回到蒸餾釜中，氣體進(jìn)入換熱管進(jìn)一步加熱，最后通過(guò)限流閥以穩(wěn)定的溫度和氣流量進(jìn)入精餾塔。
3)精餾分離，預(yù)處理好的氣體從塔底進(jìn)入，高熱度的蒸餾蒸氣作為主要熱源，用水蒸氣作為輔助熱源。塔頂餾出液為高純度乙醇，塔底水為含極低量乙醇的水。
實(shí)施例2
回收醫(yī)藥工業(yè)母液中的乙醇的方法同實(shí)施例1，其中：
1)單釜蒸餾，2000l預(yù)處理好的生產(chǎn)母液在單個(gè)蒸餾釜中常壓蒸餾，收取溫度80-85℃的餾分，共計(jì)收集餾分1700l，乙醇純度約60％，釜內(nèi)殘留濃縮液280l。
2)精餾塔精制餾分，1700l乙醇/水溶液預(yù)熱至80℃后進(jìn)入精餾塔，再沸器以水蒸氣為熱源。塔頂收集輕餾分91％的乙醇/水溶液1080kg，塔底回收1％乙醇/水溶液610l。
3)蒸餾-連續(xù)精餾聯(lián)用處理，每個(gè)蒸餾罐每次預(yù)處理好的生產(chǎn)母液2000l，從78℃蒸餾至103℃后放料排渣，(每個(gè)罐進(jìn)料0.5h，蒸餾6h，排廢液、渣1h，檢修1-2h)，輪流連續(xù)有蒸餾蒸氣蒸出，經(jīng)氣液分離器分離液滴后，通過(guò)換熱套維持溫度在83-85℃，經(jīng)過(guò)限流閥穩(wěn)壓進(jìn)入精餾塔，再沸器以水蒸氣為熱源，塔頂冷凝回流。每天處理液體約90m3，塔頂收集輕餾分93％的乙醇/水溶液約58.5m3，塔底回收0.5％乙醇/水溶液約33.3m3。