專利名稱：一種回收藥渣中乙醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥制藥領(lǐng)域中用于回收藥渣中乙醇的方法。
背景技術(shù)：
目前在中藥制劑生產(chǎn)過程中，多采用乙醇作為中藥材有效成份提取溶劑，在乙醇提取結(jié) 束后的乙醇回收是一道非常重要的工序。原因是如果回收乙醇方法不當(dāng)，不僅將造成乙醇回 收成本較高、乙醇損耗嚴(yán)重，對(duì)環(huán)境保護(hù)與社會(huì)安全也存在較大的隱患。目前藥渣當(dāng)中回收 乙醇主要采用加水蒸煮回收，以使乙醇回收完全，減少乙醇損耗。然而由于回收過程中加入 水使得水與乙醇形成共沸液體，回收時(shí)間達(dá)6-8小時(shí)，回收出的乙醇濃度較低，很難直接使 用，仍需重新使用常壓精餾塔進(jìn)行重蒸餾，以提高乙醇濃度，使得乙醇使用成本居高不下， 損耗也隨之增加。 發(fā)明的內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是在于提供一種可以提高藥渣回收乙醇濃度與回收率，且操作 效率高、乙醇損耗少的回收藥渣中乙醇的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的以濃度為70-85%的乙醇溶液作為提取溶劑進(jìn)行提取，
放盡提取液，干法回收后進(jìn)行濕法回收，具體步驟如下
(l)干法回收打開通入提取罐內(nèi)的蒸汽閥門，向藥渣底部直接通入蒸汽進(jìn)行水蒸汽蒸 餾回收乙醇，餾出乙醇經(jīng)過冷卻系統(tǒng)進(jìn)入貯罐；待餾出乙醇濃度為60-85%后，停止加熱；
所述的餾出乙醇濃度為60-85%,需與提取用乙醇的濃度相對(duì)應(yīng)即用一定濃度的乙醇提 取，則待餾出乙醇濃度為等于或略低于(約十個(gè)百分點(diǎn))所用提取乙醇濃度后，即可停止加
熱；如用70%乙醇提取，則待餾出乙醇濃度為60-70%后，即可停止加熱；如用85%乙醇提取， 則待餾出乙醇濃度為75-85%,即可停止加熱。
由于該類藥材為細(xì)葉或粉末類，干法回收能力一般，回收率可達(dá)70%以上。(2)濕法回收從提取罐底部加入飲用水或50-8(TC的蒸汽冷凝水至浸沒藥渣表面，打 開通往夾套中的蒸汽閥門，采用外圍加熱并保持沸騰進(jìn)行剩余乙醇回收，常壓或微真空條件 下進(jìn)行回收，餾出乙醇經(jīng)過冷卻系統(tǒng)進(jìn)入貯罐；當(dāng)餾出乙醇濃度為2-10%時(shí)，停止加熱，回 收乙醇結(jié)束。
本發(fā)明所使用的提取罐為常規(guī)的多功能提取罐，只要在提取罐底部安裝有環(huán)形帶孔蒸汽 管即可。
本發(fā)明的方法回收效率可達(dá)95%以上，干法回收可以提高回收乙醇濃度，使回收出的乙 醇可直接投入使用，無需重蒸餾；濕法回收可以保障乙醇回收率，實(shí)現(xiàn)乙醇的重復(fù)使用和最 大限度的循環(huán)利用；每年可回收乙醇約二千噸，價(jià)值約一千萬元左右；不但減少了浪費(fèi)和環(huán) 境污染，而且充分利用了寶貴的乙醇能源資源，變廢為寶，非常符合國(guó)家節(jié)能減排的要求。 對(duì)比傳統(tǒng)的回收方法少回收時(shí)間3-6小時(shí)，不僅可以有效縮短生產(chǎn)周期，而且還有效節(jié)約了 蒸汽能源，降低了回收成本。
本發(fā)明也可用于其它領(lǐng)域不同濃度的乙醇回收。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l
在1000公斤銀杏葉以80%乙醇提取結(jié)束且藥液放盡后，渣中含乙醇(折95%濃度)約 函L
(1) 干法回收打開通入提取罐內(nèi)的蒸汽閥門，向藥渣底部直接通入蒸汽進(jìn)行水蒸汽蒸 餾回收乙醇，餾出乙醇經(jīng)過冷卻系統(tǒng)進(jìn)入高濃度乙醇貯罐；待餾出乙醇濃度為70-75%時(shí)，停 止加熱，回收80%乙醇約IOOOL，折95。/。約為840L，可直接作為下一批提取溶劑。
如果藥材為細(xì)葉或粉末類，干法回收能力一般，回收率可達(dá)70%以上如果藥材為顆粒 或飲片類，干法回收能力較強(qiáng)，回收率可達(dá)80%以上。
(2) 濕法回收從提取罐底部加入50-8(TC的蒸汽冷凝水至浸沒藥渣表面，打開通往夾套中的蒸汽閥門，采用外圍加熱并保持沸騰進(jìn)行剩余乙醇回收，開啟微真空使真空度保持在
O.OlMpa以下，餾出乙醇經(jīng)過冷卻系統(tǒng)進(jìn)入貯罐；當(dāng)餾出乙醇濃度為2-10%時(shí)，停止加熱， 回收乙醇結(jié)束。共回收乙醇約1200L，濃度為25%，折95%乙醇約為315L，經(jīng)過蒸餾塔1. 5小 時(shí)的蒸餾，得9(F。乙醇310L，折95。/。約為290L。
該過程回收的乙醇濃度僅為20-40%，需要重新進(jìn)行蒸餾，才可以重新使用；濕法回收過 程中，需少量多次補(bǔ)加適量蒸汽冷凝水以保持浸沒藥材，以便出渣；由于藥渣比較細(xì)，乙醇 散發(fā)比較困難，可適當(dāng)保持微真空，以降低液面壓力，提高回收效率。
上述過程總計(jì)回收乙醇為1130L，回收率為94.2%。 對(duì)比例1
常規(guī)乙醇回收方法
在1000公斤銀杏葉以80%乙醇提取結(jié)束且藥液放盡后，渣中含乙醇(折95%濃度)約 1200L，從提取罐底部加飲用水至浸沒藥渣表面，打幵通往夾套中的蒸汽閥門，采用外圍加熱 并保持沸騰進(jìn)行剩余乙醇回收，開啟微真空使真空度保持在0.01Mpa以下，餾出乙醇經(jīng)過 冷卻系統(tǒng)進(jìn)入貯罐；當(dāng)餾出乙醇濃度為0-10%時(shí)，停止加熱，回收乙醇結(jié)束。共回收乙醇約 2200L，濃度為50%,再經(jīng)過蒸餾塔5小時(shí)的蒸餾，得9(^乙醇1160L,折95呢約為1100L，回 收率為91. 7%。
對(duì)比分析可見，采用干法、濕法回收相結(jié)合的方法進(jìn)行銀杏葉渣中的乙醇回收，增加乙 醇回收量約30L，提高回收率2.5個(gè)百分點(diǎn)，并且減少蒸餾塔蒸餾4小時(shí)所耗費(fèi)的蒸汽和人 力，比對(duì)比例l節(jié)約成本約3萬元/月。 實(shí)施例2
在2000公斤延胡索藥材以70%乙醇提取結(jié)束且藥液放盡后，渣中含乙醇(折95%濃度)
約1000L:
(l)干法回收打開通入提取罐內(nèi)的蒸汽閥門，向藥渣底部直接通入蒸汽進(jìn)行水蒸汽蒸餾回收乙醇，餾出乙醇經(jīng)過冷卻系統(tǒng)進(jìn)入高濃度乙醇貯罐；待餾出乙醇濃度為60-65%后，停 止加熱；
該過程回收的乙醇共1150L，濃度為69%，折95。/。為835L,基本與提取用乙醇深度相同， 可直接作為下一批提取溶劑；由于該類藥材為顆?；蝻嬈悾煞ɑ厥漳芰^強(qiáng)，回收率可 達(dá)80%以上。
(2)濕法回收從提取罐底部加入飲用水至浸沒藥渣表面，打丌通往夾套中的蒸汽閥門， 采用外圍加熱并保持沸騰進(jìn)行剩余乙醇回收，餾出乙醇經(jīng)過冷卻系統(tǒng)進(jìn)入貯罐；當(dāng)餾出乙醇 濃度不足10%時(shí)，停止加熱，回收乙醇結(jié)束。
該過程回收的乙醇約700L，濃度僅為20%，經(jīng)過蒸餾塔45分鐘的蒸餾，得87%乙醇150L, 折95%約為137L。
上述過程總計(jì)回收乙醇為970L，回收率為97%。 對(duì)比例2
常規(guī)乙醇回收方法
在2000公斤延胡索藥材以70%乙醇提取結(jié)束且藥液放盡后，渣中含乙醇(折95%濃度) 約1000L，從提取罐底部加飲用水至浸沒藥渣表面，打開通往夾套中的蒸汽閥門，采用外圍 加熱并保持沸騰進(jìn)行剩余乙醇回收，開啟微真空使真空度保持在0.01Mpa以下，餾出乙醇 經(jīng)過冷卻系統(tǒng)進(jìn)入貯罐；當(dāng)餾出乙醇濃度為0-10%時(shí)，停止加熱，回收乙醇結(jié)束。共回收乙 醇約2200L，濃度為42%，再經(jīng)過蒸餾塔4小時(shí)的蒸餾，得87%乙醇1000L，折95%約為915L， 回收率為91. 5%。
對(duì)比分析可見，采用干法、濕法回收相結(jié)合的方法進(jìn)行銀杏葉渣中的乙醇回收，增加乙 醇回收量約50L，提高回收率5. 5個(gè)百分點(diǎn)，并且減少蒸餾塔蒸餾3小時(shí)所耗費(fèi)的蒸汽、人 力等費(fèi)用，比對(duì)比例2節(jié)約成本約4.5萬元/月。
綜合上述二例進(jìn)行分析，結(jié)果表明本發(fā)明簡(jiǎn)單易行，千法回收出的乙醇無需重蒸餾即可重新循環(huán)使用，濕法回收充分保障了乙醇回收率，減少了蒸汽與乙醇的消耗，可比常規(guī)回 收方法下降回收成本達(dá)50-60%。
權(quán)利要求
1、一種回收藥渣中乙醇的方法，其特征在于，所述方法是在干法回收后進(jìn)行濕法回收，包括步驟如下(A)干法回收打開通入提取罐內(nèi)的蒸汽閥門，向藥渣底部直接通入蒸汽進(jìn)行水蒸汽蒸餾回收乙醇，餾出乙醇經(jīng)過冷卻系統(tǒng)進(jìn)入貯罐；待餾出乙醇濃度為等于或略低于所用提取乙醇濃度后，停止加熱；(B)濕法回收從提取罐底部加入飲用水或50-80℃的蒸汽冷凝水至浸沒藥渣表面，打開通往夾套中的蒸汽閥門，采用外圍加熱并保持沸騰進(jìn)行剩余乙醇回收，常壓或微真空條件下進(jìn)行回收，餾出乙醇經(jīng)過冷卻系統(tǒng)進(jìn)入貯罐；當(dāng)餾出乙醇濃度為2-10％時(shí)，停止加熱，回收乙醇結(jié)束。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收藥渣中乙醇的方法，其特征在于，所述干法回收中的回收 乙醇濃度為70-85%，餾出乙醇濃度為60-85%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收藥渣中乙醇的方法，其特征在于，所述干法回收中的回收 乙醇濃度為70%，餾出乙醇濃度為60-70%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收藥渣中乙醇的方法，其特征在于，所述干法回收中的回收 乙醇濃度為85%，餾出乙醇濃度為75-85%。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收藥渣中乙醇的方法，其特征在于，所述的提取罐為多功能 提取罐。
全文摘要
一種回收藥渣中乙醇的方法，先干法回收打開通入提取罐內(nèi)的蒸汽閥門，向藥渣底部直接通入蒸汽進(jìn)行水蒸汽蒸餾回收乙醇，餾出乙醇經(jīng)過冷卻系統(tǒng)進(jìn)入貯罐；待餾出乙醇濃度為等于或略低于(約十個(gè)百分點(diǎn))所用提取乙醇濃度后，停止加熱；再濕法回收從提取罐底部加入飲用水或50-80℃的蒸汽冷凝水至浸沒藥渣表面，打開通往夾套中的蒸汽閥門，采用外圍加熱并保持沸騰進(jìn)行剩余乙醇回收，常壓或微真空條件下進(jìn)行回收，餾出乙醇經(jīng)過冷卻系統(tǒng)進(jìn)入貯罐；當(dāng)餾出乙醇濃度為2-10％時(shí)，停止加熱，回收乙醇結(jié)束。本發(fā)明回收率高，實(shí)現(xiàn)乙醇的重復(fù)使用和最大限度的循環(huán)利用；變廢為寶，非常符合國(guó)家節(jié)能減排的要求。對(duì)比傳統(tǒng)的回收方法少回收時(shí)間3-6小時(shí)，降低了回收成本。
文檔編號(hào)C07C29/00GK101306983SQ200810060420
公開日2008年11月19日 申請(qǐng)日期2008年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月8日
發(fā)明者吳玉賓, 姚德中, 張?zhí)m興, 鮑建偉 申請(qǐng)人:浙江康恩貝植物提取物有限公司