本發(fā)明屬于高分子材料改性助劑領域，特別涉及一種光穩(wěn)定劑及其制備工藝。
背景技術：
：光穩(wěn)定劑是高分子制品的一種添加劑，它能屏蔽或吸收紫外線的能量，猝滅單線態(tài)氧及將氫過氧化物分解成非活性物質(zhì)等功能，使高分子聚合物在光的輻射下，能排除或減緩光化學反應可能性，阻止或延遲光老化的過程，從而達到延長高分子聚合物制品使用壽命的目的。受阻胺是一類具有空間阻礙的有機胺類化合物，對高聚物和有機化合物的光氧降解反應有很好的抑制效果，是一類性能優(yōu)良的光穩(wěn)定劑?，F(xiàn)有技術中有許多受阻胺類的光穩(wěn)定劑，傳統(tǒng)的受阻胺分子量較低，易發(fā)生遷移；而高分子量的受阻胺通常存在與工業(yè)溶劑相溶性差、不耐農(nóng)藥、有毒等缺陷。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明解決現(xiàn)有技術中存在的受阻胺分子易發(fā)生遷移、與工業(yè)溶劑相溶性差、不耐農(nóng)藥、有毒等技術問題。為解決上述問題，本發(fā)明的技術方案如下：一種光穩(wěn)定劑，其特征在于，結(jié)構(gòu)式如下：上述光穩(wěn)定劑的制備方法，反應方程式如下：優(yōu)選地，所述光穩(wěn)定劑的制備方法，以嗎啉、n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺、2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪、n，n'-二(3-氨丙基)乙二胺和堿作為原料，包括以下步驟：a.低溫下將三聚氯氰和n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺在有機溶劑中反應；b.升高溫度加入嗎啉和堿繼續(xù)反應得到中間體固體；c.將中間體固體和n，n'-二(3-氨丙基)乙二胺、堿在高溫下在有機溶劑中發(fā)生取代反應得到光穩(wěn)定劑。優(yōu)選地，所述三聚氯氰、n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺、嗎啉、n，n'-二(3-氨丙基)乙二胺、步驟b所用堿、步驟c所用堿、步驟a所用有機溶劑以及步驟c所用有機溶劑的投料比例按質(zhì)量來計為：1:1.15-1.25:0.47-0.55:0.20-0.28:0.20-0.33:0.20-0.33:5-10:3-7。優(yōu)選地，所述有機溶劑為二甲苯、甲苯、丙酮、dmf、四氫呋喃其中任意一種。優(yōu)選地，所述堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。優(yōu)選地，所述步驟a反應溫度為0-10℃，反應時間為3-5h。優(yōu)選地，所述步驟b反應溫度為60-80℃，反應時間為3-5h。優(yōu)選地，所述步驟c在高壓釜內(nèi)進行反應，反應溫度為150-190℃，反應時間為8-12h。相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明的優(yōu)點如下，本發(fā)明的光穩(wěn)定劑，作為一種新型的受阻胺類光穩(wěn)定劑，其耐農(nóng)藥、低堿性且環(huán)境污染小；與大多數(shù)工業(yè)溶劑相溶性良好，具有優(yōu)越的高分子相溶性，將其添加入塑料、橡膠或者涂料中，可減緩其老化分解，延長使用壽命；在加工使用過程中，不會產(chǎn)生特殊氣味，也不會影響材料原有的色彩，耐高溫，不容易揮發(fā)，穩(wěn)定性優(yōu)異；且在相同功能光穩(wěn)定劑中具有價格低廉的優(yōu)勢；本發(fā)明光穩(wěn)定劑的制備工藝簡單，原料價格低廉，可廣泛用于工業(yè)生產(chǎn)。具體實施方式實施例1：一種光穩(wěn)定劑的制備方法，包括以下步驟：在500ml四口瓶中加入92g丙酮溶劑，冰水浴降溫至0-5℃，加入18.45g的三聚氯氰，控制溫度5-10℃的條件下滴加21.2g的n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺，約二十分鐘滴加完畢，滴畢后控溫5-10℃反應3h，氣相檢測原料n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺反應完全，再滴加8.7g的嗎啉，滴畢后再滴加12.3g的質(zhì)量分數(shù)30％的氫氧化鈉溶液，升溫60℃反應3h，反應完全后，降溫，水洗，過濾烘干得37.8g固體中間體，收率為92.19％；向容積為500ml的高壓釜內(nèi)加入55g丙酮溶劑，加入37.8g的中間體，再加入3.70gn，n'-二(3-氨丙基)乙二胺和3.7g氫氧化鈉固體，通氮氣驅(qū)除氧氣，升溫150℃反應8h。冷卻至室溫，水洗，脫溶后烘干得固體產(chǎn)品34.9g，收率92.82％，結(jié)構(gòu)式為：實施例2：一種光穩(wěn)定劑的制備方法，包括以下步驟：在500ml四口瓶中加入110g二甲苯溶劑，冰水浴降溫至0-5℃，加入18.45g的三聚氯氰，控制溫度5-10℃的條件下滴加21.5g的n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺，約二十分鐘滴加完畢，滴畢后控溫5-10℃反應4h，氣相檢測原料n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺反應完全，再滴加8.9g的嗎啉，滴畢后再滴加13.4g的質(zhì)量分數(shù)30％的氫氧化鈉溶液，升溫65℃反應4h，反應完全后，降溫，水洗，過濾烘干得37.0g固體中間體，收率為90.24％；向容積為500ml的高壓釜內(nèi)加入73g二甲苯溶劑，加入37.0g的中間體，再加入4.10gn，n'-二(3-氨丙基)乙二胺和4.0g氫氧化鈉固體，通氮氣驅(qū)除氧氣，升溫160℃反應10h。冷卻至室溫，水洗，脫溶后烘干得固體產(chǎn)品34.1g，收率92.62％，結(jié)構(gòu)式為：實施例3：一種光穩(wěn)定劑的制備方法，包括以下步驟：在500ml四口瓶中加入130gdmf溶劑，冰水浴降溫至0-5℃，加入18.45g的三聚氯氰，控制溫度5-10℃的條件下滴加21.2g的n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺，約二十分鐘滴加完畢，滴畢后控溫5-10℃反應5h，氣相檢測原料n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺反應完全，再滴加8.7g的嗎啉，滴畢后再滴加13.4g的質(zhì)量分數(shù)30％的氫氧化鈉溶液，升溫70℃反應5h，反應完全后，降溫，水洗，過濾烘干得37.6g固體中間體，收率為91.71％；向容積為500ml的高壓釜內(nèi)加入86gdmf溶劑，加入37.6g的中間體，再加入4.2gn，n'-二(3-氨丙基)乙二胺和4.0g氫氧化鈉固體，通氮氣驅(qū)除氧氣，升溫170℃反應12h。冷卻至室溫，水洗，脫溶后烘干得固體產(chǎn)品34.3g，收率91.71％，結(jié)構(gòu)式為：實施例4：一種光穩(wěn)定劑的制備方法，包括以下步驟：在500ml四口瓶中加入150g四氫呋喃溶劑，冰水浴降溫至0-5℃，加入18.45g的三聚氯氰，控制溫度5-10℃的條件下滴加22.2g的n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺，約二十分鐘滴加完畢，滴畢后控溫5-10℃反應3h，氣相檢測原料n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺反應完全，再滴加9.0g的嗎啉，滴畢后再滴加15.4g的質(zhì)量分數(shù)30％的氫氧化鈉溶液，升溫80℃反應3h，反應完全后，降溫，水洗，過濾烘干得38.2g固體中間體，收率為93.17％；向容積為500ml的高壓釜內(nèi)加入100g四氫呋喃溶劑，加入38.2g的中間體，再加入4.3gn，n'-二(3-氨丙基)乙二胺和4.6g氫氧化鈉固體，通氮氣驅(qū)除氧氣，升溫175℃反應8h。冷卻至室溫，水洗，脫溶后烘干得固體產(chǎn)品35.3g，收率92.89％，結(jié)構(gòu)式為：實施例5：一種光穩(wěn)定劑的制備方法，包括以下步驟：在500ml四口瓶中加入160g二甲苯溶劑，冰水浴降溫至0-5℃，加入18.45g的三聚氯氰，控制溫度5-10℃的條件下滴加22.6g的n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺，約二十分鐘滴加完畢，滴畢后控溫5-10℃反應3h，氣相檢測原料n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺反應完全，再滴加9.04g的嗎啉，滴畢后再滴加24.4g的質(zhì)量分數(shù)30％的氫氧化鉀溶液，升溫75℃反應3h，反應完全后，降溫，水洗，過濾烘干得38.0g固體中間體，收率為92.68％；向容積為500ml的高壓釜內(nèi)加入95g二甲苯溶劑，加入38.0g的中間體，再加入4.5gn，n'-二(3-氨丙基)乙二胺和7.3g氫氧化鉀固體，通氮氣驅(qū)除氧氣，升溫190℃反應8h。冷卻至室溫，水洗，脫溶后烘干得固體產(chǎn)品35.6g，收率94.17％，結(jié)構(gòu)式為：實施例6：一種光穩(wěn)定劑的制備方法，包括以下步驟：在500ml四口瓶中加入155g二甲苯溶劑，冰水浴降溫至0-5℃，加入18.45g的三聚氯氰，控制溫度5-10℃的條件下滴加22.2g的n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺，約二十分鐘滴加完畢，滴畢后控溫5-10℃反應3h，氣相檢測原料n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺反應完全，再滴加9.3g的嗎啉，滴畢后再滴加17.6g的質(zhì)量分數(shù)30％的氫氧化鈉溶液，升溫70℃反應3h，反應完全后，降溫，水洗，過濾烘干得37.5g固體中間體，收率為91.46％；向容積為500ml的高壓釜內(nèi)加入85g二甲苯溶劑，加入37.5g的中間體，再加入4.5gn，n'-二(3-氨丙基)乙二胺和5.0g氫氧化鈉固體，通氮氣驅(qū)除氧氣，升溫165℃反應8h。冷卻至室溫，水洗，脫溶后烘干得固體產(chǎn)品35.3g，收率94.64％，結(jié)構(gòu)式為：實施例7：一種光穩(wěn)定劑的制備方法，包括以下步驟：在500ml四口瓶中加入184g甲苯溶劑，冰水浴降溫至0-5℃，加入18.45g的三聚氯氰，控制溫度5-10℃的條件下滴加23.1g的n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺，約二十分鐘滴加完畢，滴畢后控溫5-10℃反應3h，氣相檢測原料n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺反應完全，再滴加10.1g的嗎啉，滴畢后再滴加18.3g的質(zhì)量分數(shù)30％的氫氧化鈉溶液，升溫80℃反應3h，反應完全后，降溫，水洗，過濾烘干得38.2g固體中間體，收率為93.17％；向容積為500ml的高壓釜內(nèi)加入130g甲苯溶劑，加入38.2g的中間體，再加入5.2gn，n'-二(3-氨丙基)乙二胺和6.1g氫氧化鈉固體，通氮氣驅(qū)除氧氣，升溫180℃反應8h。冷卻至室溫，水洗，脫溶后烘干得固體產(chǎn)品35.1g，收率92.39％，結(jié)構(gòu)式為：實施例8將上述實施例2所制備出的光穩(wěn)定劑按0.2％、0.5％、1.0％的比例分別加入到pe材料中，經(jīng)過吹膜，分別制成厚度約為0.09mm的塑料薄膜，按照gb/t13022-1991測試其拉伸強度和斷裂伸長率(老化條件為:燈管類型：uvb-340；輻照度(340nm)：0.76w/㎡/nm；黑標溫度：60±3℃/50±3℃；光照/冷凝循環(huán)：480min/240min)。未經(jīng)老化的性能測試：測試項目原pe材料添加0.2％的pe添加0.5％的pe添加0.7％的pe斷裂伸長率％725718733742拉伸強度mpa18.2418.5617.8617.59老化800h的性能測試：測試項目原pe材料添加0.2％的pe添加0.5％的pe添加0.7％的pe斷裂伸長率％521685699701拉伸強度mpa15.2116.3216.8416.78老化1200h的性能測試：測試項目原pe材料添加0.2％的pe添加0.5％的pe添加0.7％的pe斷裂伸長率％352586642688拉伸強度mpa11.5214.4414.9915.12根據(jù)上述測試結(jié)果可知，未添加本發(fā)明的光穩(wěn)定劑的pe材料隨著老化時間的增加，斷裂伸長率和拉伸強度逐漸降低；未經(jīng)老化時，添加不同濃度光穩(wěn)定劑的pe材料，斷裂伸長率和拉伸強度未發(fā)生明顯變化，隨著老化時間的增加，添加了本發(fā)明的光穩(wěn)定劑的pe材料的斷裂伸長率和拉伸強度更優(yōu)，說明本發(fā)明的光穩(wěn)定劑具備優(yōu)良的抗老化性能。需要說明的是上述實施例僅僅是本發(fā)明的較佳實施例，并沒有用來限定本發(fā)明的保護范圍，在上述基礎上做出的等同替換或者替代均屬于本發(fā)明的保護范圍。當前第1頁12