專利名稱:一種光穩(wěn)定劑草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種光穩(wěn)定劑草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的制備方法。
背景技術(shù):
草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯為低分子量高效低毒的受阻胺型光穩(wěn)定劑,可延長各式塑膠及涂料在戶外照射的使用時間。在使用、加工過程中,不會與高分子產(chǎn)生氣味,也不會影響材質(zhì)原有的色彩。高溫加工時產(chǎn)品不易揮發(fā)。與大多數(shù)工業(yè)溶劑相溶性良好,具有優(yōu)越的高分子相溶性,適用于聚丙烯、聚乙烯塑料和纖維制品,有顯著的抗光氧化老化(防曬)功效,同時它與樹脂具有良好的相容性和分散性。此外,對聚苯乙烯、HIPS、ABS樹脂及聚氨酯等塑料亦有效,可用于聚丙烯,抗沖改性聚丙烯(TPO),EPDM,聚苯乙烯,抗沖聚苯乙烯,ABS, SAN,ASA,也可用于聚氨酯,聚酰胺,聚縮醛等,其光穩(wěn)定效果優(yōu)良,其分子式為C22H4tlN2O4,分子量為396. 5,分子結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.一種光穩(wěn)定劑草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的制備方法,其特征是是以1,2,2,6,6-五甲基-4-羥基哌啶、草酰氯為原料,在催化劑和溶劑存在的條件下進(jìn)行縮合反應(yīng),反應(yīng)溫度為30-45°C,反應(yīng)時間為4-8h,停止反應(yīng),冷至室溫,過濾出少量的鹽,然后再降溫至8-10°C,結(jié)晶,過濾,將得到的粗品用無水乙醇進(jìn)行重結(jié)晶,所述1,2,2,6,6-五甲基-4-羥基哌啶、草酰氯、催化劑、溶劑、無水乙醇的用量比例按質(zhì)量計為1,2,2,6,6-五甲基-4-羥基哌啶:草酰氯:催化劑:溶劑:無水乙醇=1:3. 78 4. 28:0. 15 I. 25:1. 75 4.15:2. 34 4. 09,即可得到草酸二 (1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述光穩(wěn)定劑草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的制備方法,其特征是所述催化劑為吡啶或三乙胺或三乙醇胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述光穩(wěn)定劑草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的制備方法,其特征是所述溶劑為三氯乙烷或四氯化碳或二氯乙烷。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種光穩(wěn)定劑草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的制備方法,是以1,2,2,6,6-五甲基-4-羥基哌啶、草酰氯為原料,在催化劑和溶劑存在的條件下反應(yīng)制得草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯。本發(fā)明合成草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯,分離提純過程簡單,反應(yīng)時間短,產(chǎn)品收率達(dá)到95%以上,產(chǎn)品純度較高,能耗少,環(huán)境污染小,成本低,是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的較理想工藝。
文檔編號C07D211/46GK102633711SQ20121014727
公開日2012年8月15日 申請日期2012年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月14日
發(fā)明者杜承賢, 王樹清, 王歆然, 田新榮, 祈云 申請人:南通惠康國際企業(yè)有限公司